ГОСТ Р 54153-2010

ГОСТ Р 54153-2010 Сталь. Метод атомно-емісійного спектрального аналізу

ГОСТ Р 54153-2010

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛЬ

Метод атомно-емісійного спектрального аналізу

Steel. Method of atomic emission spectral analysis

ГКС 77.080.20
ОКП 08 7000

Дата введення 2012-01-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Закритим акціонерним товариством «Інститут стандартних зразків"

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

3 У цьому стандарті враховано основні нормативні положення стандартів АСТМ Е415-08*, АСТМ Е1086-08*, АСТМ Е1009-95*
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

4 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 21 грудня 2010 р. N 910-ст

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

Вступ

Цей стандарт розроблено вперше у зв'язку з удосконаленням спектрального обладнання, розширенням аналітичних можливостей приладів, а також з урахуванням сучасних вимог до точності вимірювань показників якості сталі в Російській Федерації.

1 Область застосування

1.1 Цей стандарт встановлює атомно-емісійний спектральний метод з фотоелектричною реєстрацією спектра для визначення сталі масової частки елементів, %:

1.2 Цей стандарт поширюється на аналіз зразків сталі, що мають діаметр, достатній, щоб перекрити отвір камери обшукування (для забезпечення герметичності камери).

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-2009 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52361-2005 Контроль об'єкта аналітичний. терміни та визначення

ГОСТ Р 52781-2007 Кола шліфувальні та заточувальні. Технічні умови

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати: ДЕРЖСТАНДАРТ Р 12.1.019-2009, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 6456-82 Шкірка шліфувальна паперова. Технічні умови

ГОСТ 7565-81 (ІСО 377-2-89) Чавун, сталь та сплави. Метод відбору проб визначення хімічного складу

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 21963-2002 Кола відрізні. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію посилальних стандартів в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за вказівником «Національні стандарти», що щорічно видається, який опублікований станом на 1 січня поточного року та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни з відповідними визначеннями за ГОСТ Р ІСО 5725-1, ГОСТ 8.563*, МІ 1317 [1], РМГ 61 [2], РМГ 29 [3], РМГ 91 [4], Р 50.2.056 −2007 [5], а також наступні терміни з відповідними визначеннями:
________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати: ДЕРЖСТАНДАРТ Р 8.563. - Примітка виробника бази даних.

3.1 методика вимірів (МВІ): Сукупність операцій та правил, виконання яких забезпечує отримання результатів вимірів із встановленими характеристиками похибки (невизначеності).

3.2 інтенсивність спектральних ліній: Потужність, що випромінюється одиницею об'єму джерела в інтервалі довжин хвиль, що відповідає повній ширині даної спектральної лінії.

3.3 стандартний зразок матеріалу (речовини): Матеріал (речовина), одна або кілька властивостей якого встановлено метрологічно обґрунтованими процедурами, до якого додано документ, виданий уповноваженим органом, що містить значення цих властивостей із зазначенням характеристик похибок (невизначеностей) та твердження про простежуваність.

3.4 державний стандартний зразок: Стандартний зразок матеріалу (речовини), визнаний федеральним органом виконавчої влади Російської Федерації, що здійснює функції у сфері технічного регулювання та метрології.

3.5 стандартний зразок підприємства Стандартний зразок матеріалу (речовини), визнаний керівництвом підприємства.

3.6 аналітичний сигнал: Сигнал, що містить кількісну інформацію про величину, функціонально пов'язану із вмістом елемента і реєструється в ході аналізу матеріалу.

3.7 градуювальна характеристика: Функціональна залежність аналітичного сигналу від вмісту елемента, виражена як формули, графіка чи таблиці.

3.8 Характеристика похибки результатів аналізу: Кордон інтервалу, у якому похибка вимірювань перебуває з довірчою ймовірністю 0,95.

3.9 показник точності результатів аналізу: Значення характеристики похибки (невизначеності), встановлені для будь-якого результату аналізу, отриманого за дотримання вимог та правил даної методики при її реалізації у конкретній лабораторії (відповідає розширеній невизначеності з коефіцієнтом охоплення 2).

3.10 невизначеність вимірювань: Параметр, пов'язаний з результатом вимірювань та характеризує розсіювання значень, які можна приписати вимірюваній величині.

3.11 стандартна невизначеність: невизначеність результатів вимірювань, виражена у вигляді стандартного відхилення.

3.12 розширена невизначеність: Величина, що визначається інтервалом навколо математичного очікування результатів вимірювань, що охоплює велику частку розподілу значень, які обґрунтовано можуть бути приписані величині, що вимірюється.

3.13 Прецизійність: Ступінь близькості один до одного незалежних результатів вимірювань, отриманих у конкретних регламентованих умовах.

3.14 повторюваність (збіжність): Прецизійність в умовах, за яких результати вимірювань отримані одним методом, з використанням одного обладнання, на одній поверхні проби, в одній лабораторії, одним і тим самим оператором і практично одночасно.

3.15 внутрішньолабораторна прецизійність: Прецизійність в умовах, за яких результати вимірювань одержують при варіації всіх факторів, що формують розкид результатів при застосуванні методики у конкретній лабораторії.

3.16 відтворюваність: Прецизійність за умов, за яких результати вимірювань отримані одним методом на ідентичних об'єктах випробувань у різних лабораторіях.

3.17 межа повторюваності (збіжності): Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 розбіжність між найбільшим та найменшим з результатів двох одиничних вимірів, отриманих в умовах повторюваності.

3.18 критичний діапазон: Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 розбіжність між результатами одиничних вимірів, отриманих за умов повторюваності.

3.19 межа внутрішньолабораторної прецизійності: Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 розбіжність між двома результатами вимірювань, отриманими в умовах внутрішньолабораторної прецизійності.

3.20 межа відтворюваності: Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 розбіжність між двома результатами аналізу, отриманими за умов відтворюваності.

3.21 норматив контролю: Числове значення є критерієм для визнання контрольованого показника якості результатів вимірювання відповідним (або не відповідним) встановленим вимогам.

4 Позначення та скорочення

У цьому стандарті застосовані такі позначення та скорочення:

СО - стандартний зразок;

ДСО - державний стандартний зразок;

СОП - стандартний зразок підприємства;

- Значення масової частки елемента;

- межа повторюваності (збіжності) результатів вимірів для двох паралельних визначень;

- Критичний діапазон результатів вимірювань для трьох паралельних визначень;

- норматив контролю стабільності градуювальної характеристики;

, - нормативи контролю правильності результатів вимірів;

- межа внутрішньолабораторної прецизійності;

- Межа відтворюваності;

- Характеристика похибки результату аналізу, 0,95;

- Невизначеність результату вимірювань;

- Розширена невизначеність результату вимірювань;

- Коефіцієнт охоплення.

5 Сутність методу

Метод заснований на збудженні атомів елементів матеріалу проби електричним розрядом, розкладанні випромінювання атомів елементів у спектр, вимірі аналітичних сигналів, пропорційних інтенсивності або логарифму інтенсивності спектральних ліній, і подальшому визначенні масових часток елементів за допомогою градуювальної характеристики.

6 Відбір та підготовка проб

Відбір та підготовка проб - за ГОСТ 7565 . Поверхня проби, призначену для обшукування, заточують на поверхню. На поверхні не допускаються раковини, шлакові включення, кольору втечі та інші дефекти.

7 Засоби вимірювань, допоміжне обладнання та матеріали

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та інші технічні засоби:

- Атомно-емісійні спектральні установки індивідуального градуювання з фотоелектричною реєстрацією спектра для аналізу монолітних зразків стали незалежно від способу збудження спектра;

- СО стали за ГОСТ 8.315 з атестованим значенням масової частки елементів відповідно до розділу 1 цього стандарту з похибкою, що не перевищує ±0,3 (в обґрунтованих випадках ±0,5) значення характеристики похибки методики;

- Абразивно-відрізні верстати;

- шліфувально-полірувальні верстати;

- кола відрізні за ГОСТ 21963 ;

- кола шліфувальні заточувальні за ГОСТ Р 52781;

- Шкірку шліфувальну паперову за ГОСТ 6456 ;

- Аргон газоподібний вищого гатунку за ГОСТ 10157 .

У разі застосування вакуумних атомно-емісійних спектральних установок використовують постійні електроди-прутки срібні, мідні та вольфрамові діаметром від 4 до 6 мм або вольфрамовий дріт діаметром від 1 до 2 мм, довжиною не менше 50 мм відповідно до інструкції з експлуатації.

Для повітряних атомно-емісійних спектральних установок використовують мідні прутки марок М00, М1, М2 за ГОСТ 859 та вугільні стрижні марки С3 діаметром 6 мм та довжиною не менше 50 мм.

Допускається застосування інших засобів вимірювальної техніки, допоміжного обладнання та матеріалів, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.

8 Алгоритм виконання вимірювань

Алгоритм виконання вимірювань включає підготовку спектральної установки до роботи, підбір умов для аналізу проб сталі, побудова градуювальних характеристик, проведення аналізу.

9 Операції з підготовки до виконання вимірювань

9.1 Підготовку установки до виконання вимірювань проводять відповідно до інструкції з обслуговування та експлуатації установки.

9.2 Умови проведення аналізу на атомно-емісійних спектральних установках наведено у додатку Б (таблиці Б.1, Б.2).

9.3 Довжини хвиль спектральних ліній та діапазони значень масових часток елементів наведено у додатку Б (таблиця Б.3).

9.4 Первинне градуювання спектральної установки здійснюють експериментально при впровадженні МВІ з використанням ДСО, СОП або однорідних проб, проаналізованих стандартизованими або атестованими методиками.

9.5 Для отримання градуювальної характеристики рекомендується застосовувати не менше трьох зразків.

9.6 Процедуру градуювання виконують відповідно до інструкції з роботи з програмним забезпеченням атомно-емісійної спектральної установки.

9.7 Градуювальні характеристики використовують для визначення масових часток контрольованих елементів безпосередньо або з урахуванням впливу хімічного складу та фізико-хімічних властивостей об'єкта.

9.8 При використанні спектральних установок, що не мають програмного забезпечення, градуювання здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації. Градуювальні характеристики виражають у вигляді графіка, формули чи таблиці.

9.9 При роботі на атомно-емісійних спектральних установках необхідно щодня, а також після ремонту перевіряти положення градуювальної характеристики (корекція дрейфу). Процедура корекції дрейфу має бути регламентована інструкцією з експлуатації пристрою чи іншими документами.

9.10 Допускається введення в результати вимірювань поправок, що враховують вплив хімічного складу, структури та інших фізико-хімічних характеристик проб, що аналізуються.

10 Контроль стабільності градуювальних характеристик

10.1 Контроль стабільності градуювальних характеристик здійснюють не рідше одного разу на зміну для верхньої та нижньої меж діапазону вимірювань за допомогою СО або однорідних проб. Допускається проводити контроль тільки для верхньої (нижньої) межі або середини діапазону вимірів.

Для С. О. (проби) виконують два виміри в умовах повторюваності та перевіряють прийнятність отриманих результатів вимірювань відповідно до пункту 10.2.

10.2 Якщо результати визнані прийнятними, обчислюють середнє арифметичне значення і різниця за формулою

, (1)

де - Значення масової частки в СО (пробі), отримане при побудові градуювальної характеристики.

10.3 Якщо перевищує допустиме значення відповідно до додатку А таблиця А.1, виміри повторюють. Якщо при повторних вимірах перевищує допустиме значення, здійснюють відновлення градуювальної характеристики.

11 Виконання вимірювань, перевірка прийнятності результатів

11.1 Виконують два виміри масової частки елементів у пробі в умовах повторюваності.

11.2 Абсолютна розбіжність отриманих за пунктом 11.1 результатів вимірювань порівнюють із межею повторюваності відповідно до додатку А таблиця А.1.

Якщо абсолютна розбіжність між результатами двох вимірів не перевищує межі

, (2)

результати визнають прийнятними і в якості результату, що остаточно наводиться, приймають середнє арифметичне значення двох вимірювань.

11.3 Якщо умова (2) не виконується, проводять ще один вимір і обчислюють різницю між максимальним ( ) та мінімальним ( ) результатами вимірів. Отримане значення порівнюють із критичним діапазоном , визначеним за формулою (3), згідно з додатком А таблиця А.1.

Якщо абсолютна розбіжність між результатами трьох вимірів не перевищує межі , визначеного за формулою (3),

, (3)

де - Максимальне значення трьох вимірювань;

- Мінімальне значення трьох вимірювань,

то результати визнають прийнятними і в якості результату, що остаточно наводиться, приймають середнє арифметичне значення трьох вимірювань.

11.4 Якщо умова (3) не виконується, результати вимірювань розташовують у ряд за зростанням ( ) і як остаточний результат приймають значення другого найменшого виміру ( ) з наступним з'ясуванням та усуненням причин підвищеного розкиду результатів.

11.5 Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що й відповідне значення характеристики похибки результату аналізу наведене у додатку А таблиця А.1.

12 Контроль якості результатів вимірів

12.1 Контроль правильності результатів аналізу

12.1.1 Контроль правильності проводять вибірковим порівнянням результатів спектрального аналізу проб із результатами хімічного аналізу, що виконується за стандартизованими або атестованими методиками. Норматив контролю представлений у додатку А таблиця А.1.

12.1.2 У разі неможливості виконання пункту 12.1.1 у повному обсязі методами хімічного аналізу допускається виконувати контроль правильності вимірювань за результатами відтворення атестованих значень масової частки елементів у ДСО чи СОП. Норматив контролю представлений у додатку А таблиця А.1.

12.1.3 Кількість результатів при контролі правильності має бути не менше 0,3% від загальної кількості визначень за контрольований період.

12.1.4 Правильність вимірювань вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей результатів перевищує допустиме значення або становить не більше 5% числа проконтрольованих результатів.

12.2 Контроль внутрішньолабораторної прецизійності результатів вимірювань

12.2.1 З метою контролю внутрішньолабораторної прецизійності результатів вимірювань виконують визначення масової частки елементів у проаналізованих раніше пробах, змінюючи фактори, що впливають (різний час, різні оператори тощо ).

12.2.2 Кількість повторних вимірювань повинна бути не менше 0,3% від загальної кількості вимірювань за контрольований період.

12.2.3 Внутрішньолабораторну прецизійність результатів вимірювань вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей результатів первинного та повторного аналізів, що перевищують допустиме значення , наведене у додатку А, таблиця А.1, становить трохи більше 5% числа проконтрольованих результатів.

12.3 За дотримання умов розділів 11 та 12 характеристика похибки (розширена невизначеність) результату вимірювань не перевищить значення , Наведеного в додатку А, таблиця А.1.

13 Оформлення результатів вимірів

Результати вимірів оформляють протоколом, записом у журналі або реєструють на електронних носіях.

Спільно з результатом вимірювань є характеристика похибки (розширену невизначеність ) і подають у вигляді

, (4)

де - Результат виміру елемента в пробі;

- Значення характеристики похибки результату вимірювань (розширена невизначеність).

Примітка — Замість вказівки на характеристику похибки (розширеної невизначеності) допускається супроводжувати результат посиланням на цей стандарт.

14 Контроль прийнятності результатів вимірювань, отриманих за умов відтворюваності

Результати, отримані у двох лабораторіях, визнають прийнятними, якщо абсолютна розбіжність між ними не перевищує межі відтворюваності , Наведеного в додатку А, таблиця А.1.

15 Вимоги до кваліфікації персоналу

Виконання вимірювань може виконувати оператор, який володіє технікою роботи на атомно-емісійній спектральній установці.

16 Вимоги безпеки

При виконанні вимірювань слід дотримуватися таких вимог безпеки:

- Електробезпека при роботі з електроустановками за ГОСТ 12.1.019 [5];

- Організацію навчання працюючих безпеки праці за ГОСТ 12.0.004 [6] *;

- приміщення лабораторії має відповідати вимогам пожежної безпеки за ГОСТ 12.1.004 [7]* та мати засоби пожежогасіння за ГОСТ 12.4.009 [8]*;
________________
* Текст документа відповідає оригіналу. У Бібліографії документа немає НТД під цими номерами. - Примітка виробника бази даних.

- Вимоги інструкції з охорони праці та промислової безпеки (ВІД та ПБ), що діє в лабораторії.

Додаток, А (обов'язковий). Значення меж повторюваності, відтворюваності та нормативи контролю

Додаток А
(обов'язкове)

Таблиця А.1

В процентах

Додаток Б (рекомендований). Умови проведення аналізу на атомно-емісійних спектральних установках наведено у таблицях Б.1-Б.3

Додаток Б
(рекомендоване)

Таблиця Б.1

Таблиця Б.2

Таблиця Б.3

Бібліографія