ГОСТ 21639.11-76

ГОСТ 21639.11-76 Флюси для електрошлакового переплаву. Метод спектрального визначення свинцю, цинку, титану, сурми (Зі зміною N 1)

ГОСТ 21639.11-76 *

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ФЛЮСИ ДЛЯ ЕЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВУ

Метод спектрального визначення свинцю, цинку, титану, сурми

Fluxes for electroslag remelting.
Spectral method for determination of lead, zins, titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Дата введення 1977-07-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 19 березня 1976 р. N 662 термін запровадження встановлено з 01.07.77

Перевірено у 1986 р. Постановою Держстандарту від 10.11.86 N 3399 термін дії продовжено до 01.07.92**
______________
** Обмеження терміну дії знято за протоколом N б/н Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 2, 1993). - Примітка виробника бази даних.

* ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1987 р.) зі Зміною N 1, затвердженим Пост. N 3397 10.11.86 (ІВД 2-87)


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення металів у флюсах при масовій частці: цинку від 0,020 до 0,15%; титану від 0,030 до 5,00%; свинцю від 0,0025 до 0,30%; сурми від 0,0025 до 0,040%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21639.0-76 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 21639.0-93. - Примітка виробника бази даних.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії.

Генератор дуги змінного струму.

Мікрофотометр.

Спектропроектор.

Установка для заточування вугільних електродів.

Вібраційний подрібнювач; пневмоступня; агатова або яшмова ступка.

Вугілля спектральне (електроди), діаметром 6 мм.

Фотопластинки спектральні тип 1, чутливістю 2,8 одиниць згідно з ГОСТ 2817-50 або іншого типу, що забезпечують отримання необхідної чутливості визначення.

Проявник N 1 та швидкий фіксаж за ГОСТ 2817-50 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота винна за ГОСТ 7167-77 .

Алюмінію окис, ос.ч.

Свинець (II) азотнокислий за ГОСТ 4236-77 , стандартний розчин: 2,4 г висушеного при температурі (100±20) °С до постійної маси азотнокислого свинцю поміщають у склянку місткістю 600 см , розчиняють у 400 см води та доливають азотну кислоту до зникнення каламуті. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Масова концентрація свинцю в розчині дорівнює 0,003 г/см .

Цинк оцтовокислий 2-водний за ГОСТ 5823-78 стандартний розчин: 2,5185 г оцтовокислого цинку поміщають у склянку місткістю 600 см , розчиняють у 400 см води та доливають азотну кислоту до зникнення каламуті. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Масова концентрація цинку у розчині дорівнює 0,0015 г/см. .

Сурма по ГОСТ 1089-82 , стандартний розчин: 2 г сурми поміщають у склянку місткістю 300 см , розчиняють у 30 см суміші азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3 і випарюють до видалення оксидів азоту. Вміст склянки переливають у мірну колбу місткістю 500 см. , Що містить суміш з 400 см води та 5 г винної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують.

Масова концентрація сурми у розчині дорівнює 0,004 г/см. .

Титану двоокис, ос.ч.

Допускається застосування іншої апаратури та матеріалів за умови забезпечення точності результатів аналізу, передбаченої цим стандартом.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Основою для приготування зразків для градуювання служить суміш, що складається з 70% фтористого кальцію і 30% окису алюмінію, попередньо подрібнених або проба флюсу (забрудненість основи флюсу визначають за методом добавок).

3.2. Зразки для градуювання готують наступним чином: для зразка N 1 навішування масою 183,33 г флюсу або суміші змішують з 16,67 г двоокису титану. 200 г отриманої суміші поміщають у порцелянову чашку, змочують 100 см води. З бюретки вводять розраховану кількість стандартних розчинів. Суміш обережно висушують на водяній бані, не допускаючи розбризкування, а потім у сушильній шафі при температурі 120-130 ° С протягом 1 год. Висушену суміш розтирають в ступі агатової протягом 1 год.

Кількість двоокису титану та обсяг стандартних розчинів, що вводяться в основу зразка для градуювання, зазначені в табл.1.

Таблиця 1

________________
* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.


Приготовлені зразки для градуювання поміщають у закриті скляні банки. Однорідність зразків для градуювання перевіряють згідно з додатком.

Розд.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Підставний вугільний електрод діаметром 6 мм заточують на зрізаний конус під кутом 30° до осі електрода з майданчиком 2 мм.

Постійний вугільний електрод діаметром 6 мм заточують на площину і роблять отвір діаметром 3 мм та глибиною 4 мм. У цей отвір щільно набивають аналізовану пробу.

Підставний та постійний електроди зміцнюють в електротримачі штатива з аналітичним проміжком 2 мм, встановлюють проміжок оптичної осі приладу.

4.2. Ширина щілини спектрографа 0015-0018 мм.

Висвітлення щілини спектрографа – трилінзове, проміжна діафрагма – кругла.

4.3. Спектри збуджують генератором дуги змінного струму при силі струму 4,5-5 А і напрузі (220±10) В.

4.4. Зразки для градуювання фотографують три рази, а пробу — двічі з витримкою 40 секунд без попереднього випалу.

4.5. Фотопластинки виявляють та фіксують при температурі 20 °C, промивають та висушують. На обробленій фотопластинці за допомогою спектропроектора знаходять необхідну область спектру і заміряють мікрофотометром щільності почорнінь ліній елементів і фону ( ).

4.6. Аналітичні лінії (довжини хвиль) визначених елементів:

Рb 283,37 нм - тло зліва;

Zn 328,23 нм - тло зліва;

Sb 231,10 нм - тло зліва;

Ti 308,80 нм – фон праворуч.

Вимірювання щільності фону проводять на відстані 5 мкм від лінії обумовленого елемента барабану мікрогвинта мікрофотометра.

Розд.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Для кожного елемента в спектрограмах проб та зразків для градуювання вимірюють щільність почорнінь аналітичних ліній та фону та знаходять середнє арифметичне значення різниці щільності почорнінь .

5.2. За середніми значеннями зразків для градуювання та логарифм значень масових часток елемента у них будують градуювальний графік за методом «трьох еталонів» у координатах ( ). За середніми значеннями для аналізованої проби за градуювальним графіком визначають масову частку елементів.

Розд.5. (Змінена редакція, зміна N 1).

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

6.1. Контроль точності вимірювань проводять за синтетичними сумішами (не менше 50), що імітує склад аналізованих проб по всьому діапазону вимірювань методом «введено - знайдено» за критерієм Стьюдента.

Обчислюємо , потім

,

,

де - Масова частка елемента в пробі, отримана спектрографічним методом;

- масова частка добавки у пробі;

- Різниця між результатами спектрографічного методу і масовою часткою добавки;

- середня різниця між результатами спектрографічного методу та масовою часткою добавки для всіх проб;

- стандартне відхилення;

- Коефіцієнт Стьюдента;

Результати вважаються узгодженими, якщо для 50 вимірів при довірчій ймовірності 0,95

.

6.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних вимірювань, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл. 2.

Таблиця 2

Допускається оцінку розбіжностей проводити у одиницях показань приладу.

ДОДАТОК (обов'язковий). РОЗРАХУНОК ОДНОРІДНОСТІ ЗРАЗКІВ ДЛЯ ГРАДУЮВАННЯ

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Обов'язкове

Значення масової частки елемента встановлюється після перевірки однорідності зразка для градуювання. Від зразка градуювання відбирають 20 проб. Для кожної проби проводять один вимір елементів. Вимірювання виконують серіями по п'ять проб у кожній серії (кількість серій – чотири) за однакових умов. Вимірювання виконує один дослідник в одну зміну по п'ять проб на тому самому приладі.

Розмах результатів п'яти вимірів ( ) та середній розмах результатів ( ) обчислюють за формулами:

;

,

де - максимальне значення результатів вимірювань;

- Мінімальне значення результатів вимірювань;

- Кількість серій вимірювань (не менше чотирьох);

- Розмах результатів п'яти вимірювань у -тої серії;

- Середній розмах результатів п'яти вимірювань у серіях.

Дисперсний матеріал вважається однорідним, якщо

і ,

де — абсолютні розбіжності результатів двох паралельних вимірювань, що допускаються, регламентовані цим стандартом.