ГОСТ 12344-88

ГОСТ 12344–88 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вуглецю

ГОСТ 12344-88

Група B39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення вуглецю

Alloyed і high-alloyed steels.
Методи carbon determination

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.01.90
до 01.07.95 *
__________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93
Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВД N 4, 1994 р.). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

С. М. Новокщенова , В. П. Замараєв , А. І. Оржеховська

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.09.88 N 324

3. ВЗАМІН ГОСТ 12344–78

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює кулонометричний метод визначення вуглецю (при масовій частці вуглецю від 0,002 до 2,0%) та метод інфрачервоної-спектроскопії (при масовій частці вуглецю від 0,001 до 2,0%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20560-81 .

2. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування сталі в струмі кисню в присутності плавня при температурі 1300-1400 °С, поглинанні двоокису вуглецю, що утворився, поглинаючим розчином з певним початковим значенням рН і наступному вимірі (на установці для кулонометричного титрування) , що пропорційно масовій частці вуглецю в навішуванні проби.

2.2. Апаратура

Кулонометрична установка (креслення). Допускається використання установок будь-якого типу, у тому числі в комплекті з автоматичними вагами (коректором маси), що забезпечують точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

При використанні автоматичних ваг похибка вимірювання маси навішування не повинна перевищувати ±0,001 г.

Креслення

1 - балон з киснем (чистотою не менше 95%) за ГОСТ 5583-78 (допускається використання кисню з киснепроводу);
2, 3 - редуктори, що знижують тиск кисню; 4 - ротаметр з пневматичним регулюванням подачі кисню (від 0,2 до 2,0 дм /хв);
5 - трубка вогнетривка муллітокремнеземіста, призначена для спалювання навішування; 6 - трубчаста піч, що забезпечує температуру до 1400 ° C;
7 - фільтр-поглинач, заповнений ватою для очищення продуктів згоряння від твердих частинок оксидів; 8 - датчик експрес аналізатора;
9 - електродна пара рН-метра; 10 - авторегулюючий пристрій кулонометричного титрування; 11 - цифрове табло;
12 - анодний відсік датчика; 13 - целофанова перегородка між датчиками; 14 - катодний відсік датчика;
15 - трубка вогнетривка мулітокремнеземиста, призначена для гарячого очищення кисню
(при визначенні вуглецю з масовою часткою понад 0,03% гаряче очищення кисню можна застосовувати);
16 - колонка, заповнена аскаритом для очищення кисню від вуглекислого газу.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147-80 або за іншою нормативно-технічною документацією, попередньо прожарені в струмі кисню за робочої температури.

При визначенні вуглецю менше 0,05% човники прожарюють безпосередньо перед проведенням аналізу, охолоджують до кімнатної температури та зберігають в ексикаторі.

Трубчаста піч опору забезпечує температуру до 1400 °C. Дозволяється застосування індукційних печей.

Гачок із жароміцної низьковуглецевої сталі довжиною 300-600 мм, діаметром 3-5 мм.

2.3. Реактиви та розчини

Поглинальний і допоміжний розчини відповідно до типу кулонометричної установки, що застосовується.

Плавні: залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610-79 ос. ч. або за іншою нормативно-технічною документацією, олово за ГОСТ 860-75 або за іншою нормативно-технічною документацією, окис міді за ГОСТ 16539-79 або за іншою нормативно-технічною документацією, мідь металева за ГОСТ 546-79 або за іншою нормативно-технічною документацією.

Допускається застосування інших плавнів.

Масова частка вуглецю в плавні не повинна перевищувати відповідної величини розбіжностей, що допускаються, між результатами паралельних визначень.

Ефіри: сірчанокислий (медичний) або діетиловий ефір. Допускається застосування інших летких органічних розчинників: ацетон за ГОСТ 2603-79 , хлороформ та ін.

Марганець діоксид за ГОСТ 4470-79 .

Гідроперіт.

2.4. Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу установку приводять до робочого стану відповідно до інструкції, що додається до приладу.

Перед початком роботи, а також після заміни муллітокремнеземистих трубок спалюють дві-три довільні навішування сталі з масовою часткою вуглецю 1%.

При визначенні вуглецю в матеріалах з високою масовою часткою сірки (автоматна сталь) для усунення впливу двоокису сірки застосовують двоокис марганцю або гідроперит, які поміщають у фільтр-поглинач (7).

Градуювання приладу проводять за стандартними зразками вуглецевих сталей.

Контроль правильності результатів аналізу встановлюють за стандартними зразками сталей, що відповідають за хімічним складом та визначуваними концентраціями аналізованих матеріалів.

З метою контролю правильності результатів аналізу з кожною партією проб аналізують стандартні зразки сталей не менше двох разів на зміну.

Середнє арифметичне значення результатів аналізу стандартного зразка не повинне відрізнятись від його атестованого значення більш ніж на 0,6 або на 0,5 абсолютного розбіжності, встановленого для відповідного інтервалу концентрацій при виконанні аналізу з двох (трьох) паралельних наважок.

2.5. Проведення аналізу

При аналізі легованих сталей навішення стали масою 0,25-0,5 г (залежно від масової частки вуглецю в сталі та її хімічного складу) поміщають у прожарений порцеляновий човник і додають 0,5-1 г міді або заліза, або іншого плавня.

При аналізі високолегованих сталей застосовують 1,5 г суміші плавнів, що складаються з олова та заліза або окису міді та заліза, взятих в обох випадках у співвідношенні 1:2.

При масовій частці вуглецю сталі менше 0,20% навішування рекомендується попередньо промити ефіром або іншим летючим органічним розчинником і висушити на повітрі.

Човен з наважкою металу і плавня поміщають у найбільш нагріту частину порцелянової трубки, яку швидко закривають металевим затвором: натискають на клавішу скидання, при цьому показання індикаторного цифрового табло встановлюються на нуль.

У процесі спалювання навішування металу на цифровому табло йде безперервний відлік.

Аналіз вважають закінченим, якщо показ табло не змінюється протягом однієї хвилини або змінюється на величину холостого рахунку приладу.

Паралельно через всі стадії аналізу проводять аналіз контрольного досвіду. Для цього в прожарений порцеляновий човен поміщають відповідний плавень і спалюють його при робочій температурі протягом часу, що витрачається на спалювання наважки аналізованого матеріалу. Тривалість виміру (спалювання навішування металу) 1,5-3 хв залежно від хімічного складу аналізованого матеріалу.

2.6. Обробка результатів

2.6.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

де - Маса навішування, при якій відградуйовано прилад, г;

- Показ цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання навішування аналізованого матеріалу, %;

- Середнє арифметичне значення показань приладу, отримане в результаті спалювання плавня, % (Контрольного досвіду);

- Маса аналізованої навішування, р.

При використанні приладів з автоматичними вагами (коректором маси) масову частку вуглецю у відсотках обчислюють за формулою

2.6.2. Абсолютні розбіжності крайніх результатів трьох ( ) або двох ( ) паралельних визначень (при довірчій ймовірності =0,95) не повинні перевищувати величини розбіжностей, що допускаються, для відповідного інтервалу концентрацій, наведених у таблиці.

2.6.3. За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох (трьох) паралельних визначень за вирахуванням середнього арифметичного двох (трьох) паралельних результатів контрольного досвіду.

2.6.4. За остаточний результат приймають результат, що відповідає вимогам п. 2.6.2.

3. ІНФРАКРАСНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування сталі в струмі кисню в присутності плавня при температурі 1700 °C і визначенні кількості двоокису вуглецю, що утворився шляхом вимірювання поглиненої нею інфрачервоної радіації.

3.2. Апаратура та реактиви

Будь-який тип автоматичного аналізатора, що базується на принципі абсорбції інфрачервоної радіації та забезпечує точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

Ефір сірчанокислий (медичний). Допускається застосування інших летких органічних розчинників: ацетон, хлороформ та ін.

Плавень, що використовується в залежності від типу аналізатора.

3.3. Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу установку приводять до робочого стану відповідно до інструкції, що додається до приладу.

Градуювання приладу проводять за стандартними зразками вуглецевих сталей.

Контроль правильності результатів аналізу встановлюють за стандартними зразками сталей, що відповідають за хімічним складом та визначуваними концентраціями аналізованих матеріалів. З метою контролю правильності результатів аналізу з кожною партією проб аналізують стандартні зразки сталей не менше двох разів на зміну.

Середнє арифметичне значення результатів аналізу стандартного зразка не повинне відрізнятись від його атестованого значення більш ніж на 0,6 або на 0,5 абсолютного розбіжності, встановленого для відповідного інтервалу концентрацій при виконанні аналізу з двох (трьох) паралельних наважок.

3.4. Проведення аналізу

Аналіз проводять відповідно до інструкції, що додається до приладу.

При масовій частці вуглецю сталі менше 0,20% навішування рекомендується попередньо промити ефіром або іншим летючим органічним розчинником і висушити на повітрі.

Паралельно всі стадії аналізу проводять аналіз контрольного досвіду.

Тривалість виміру (спалювання навішування металу) - 45 с.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

де - Показ цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання навішування аналізованого матеріалу, %;

- Показання цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання плавня, % (контрольного досвіду).

3.5.2. Абсолютні розбіжності крайніх результатів трьох ( ) або двох ( ) паралельних визначень (при довірчій ймовірності =0,95) не повинні перевищувати величини розбіжностей, що допускаються, для відповідного інтервалу концентрацій, наведених у таблиці.

3.5.3. За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох (трьох) паралельних визначень за вирахуванням середнього арифметичного двох (трьох) паралельних результатів контрольного досвіду.

3.5.4. За остаточний результат приймають результат, що відповідає вимогам п. 2.6.2.