ГОСТ 22974.0-96

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.0-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Загальні вимоги до методів аналізу

Melted welding fluxes.
General requirements for methods of analysis

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.0-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.0-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів хімічного аналізу зварювальних плавлених флюсів.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3-88 Рукавички хірургічні гумові. Технічні умови

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартів безпеки праці. Вибухобезпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.013-85* Система стандартів безпеки праці. Окуляри захисні. Загальні технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 12.4.013-97 **.

** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 12.4.230.1 −2007. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.4.023-84 Система стандартів безпеки праці. Щитки захисні лицьові. Загальні технічні вимоги та методи контролю

ГОСТ 12.4.029-76 Фартухи спеціальні. Технічні умови

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартів безпеки праці. Протигази промислові фільтруючі. Технічні умови

ГОСТ 12.4.131-83 Халати жіночі. Технічні умови

ГОСТ 12.4.132-83 Халати чоловічі. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 6613-86 Сітки дротяні ткані з квадратними осередками. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9087-81 Флюси зварювальні плавлені. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 20010-93 Рукавички гумові технічні. Технічні умови

ГОСТ 21130-75 Вироби електротехнічні. Затискачі заземлюючі та знаки заземлення. Конструкція та розміри

ГОСТ 24104-88* Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29227-91 Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29251-91 Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

3 Загальні вимоги

3.1 Відбір проб проводять за ГОСТ 9087 із доповненнями.

3.1.1 Пробу масою 150-200 г подрібнюють до проходження через сито з сіткою N 05 по ГОСТ 6613 ретельно перемішують і скорочують квартуванням до 25-30 г, знову подрібнюють до проходження через сито з сіткою N 02 по ГОСТ .

Відбирають 10-15 г, відмагнічують від залізних включень, подрібнюють до тонкого порошку, що повністю проходить через сито з сіткою N 0063 за ГОСТ 6613 .

Лабораторну пробу висушують у сушильній шафі при температурі (100±5) °С протягом 1 год і зберігають в ексикаторі за ГОСТ 25336 заповненому хлористим кальцієм, прожареним при температурі 700-800 °С протягом 1 год.

3.1.2 Зважування наважок, опадів, тиглів проводять на лабораторних вагах загального призначення за ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г або на будь-якій іншій вазі з характеристиками, що відповідають метрологічним вимогам.

3.1.3 Масову частку кожного компонента в пробі та стандартному зразку визначають у двох навішуваннях, при масовій частці компонента понад 20% - у трьох навішуваннях. Одночасно з проведенням аналізів у тих самих умовах проводять два (три) контрольні досвіди для внесення в результат аналізу поправки на забруднення реактивів.

За результат аналізу проби або стандартного зразка приймають середнє арифметичне результати двох визначень з урахуванням середнього арифметичного значення двох результатів контрольного досвіду.

Чисельне значення результату аналізу має закінчуватись цифрою такого ж розряду, як і відповідне значення похибки .

При отриманні результатів аналізу, що відрізняються від меж марки менше ніж на 0,7 значення розбіжності, що допускається, для відповідного інтервалу концентрації, слід провести повторний аналіз одночасно з аналізом стандартного зразка. З метою контролю похибки результату аналізу зразка, що випробовується, не менше одного разу на зміну в тих же умовах проводять аналіз стандартного зразка у двох навішуваннях.

Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищить межі , %, наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу масової частки компонента при виконанні наступних умов:

- розбіжність між результатами двох (трьох) визначень не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення ( ), %, наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу масової частки компонента;

- відтворене в стандартному зразку значення масової частки компонента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме при довірчій ймовірності 0,85 значення , %, наведене у відповідному стандарті метод аналізу масової частки компонента.

При невиконанні однієї із зазначених умов проводять повторний аналіз. Якщо і при повторному аналізі вимоги до точності результатів не виконуються, ці результати визнають невірними, аналіз припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжності між двома середніми результатами аналізу, отриманими в різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності), не повинні перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , %, наведеного у відповідному стандарті методи аналізу масової частки компонента.

Контроль похибки середнього результату методом добавок здійснюють обчисленням масової частки визначається компонента в аналізованому матеріалі після додавання відповідної навішування чистого металу або аліквотної частини стандартного розчину цього компонента до навішування матеріалу, що аналізується, до проведення аналізу. Величину добавки вибирають таким чином, щоб аналітичний сигнал визначається компонента збільшився в 1,5-2 рази в порівнянні з аналітичним сигналом цього компонента відсутність добавки. У цьому мають зберігатися оптимальні умови проведення аналізу, передбачені конкретним стандартом метод аналізу. Визначають цей компонент у пробі після введення добавки. Величину добавки розраховують як різницю між знайденим значенням масової частки компонента в пробі з добавкою без добавки.

Похибка середнього результату аналізу не перевищить межі , якщо знайдена величина добавки відрізняється від розрахункової лише на , де і взяті з відповідного стандарту метод аналізу для значень масової частки контрольованого компонента в пробі відповідно з добавкою і без добавки.

Контроль похибки результатів аналізу синтетичних сумішей виконується шляхом відтворення значення масової частки визначається компонента, введеного в суміш. Визначення масової частки контрольованого компонента синтетичної суміші проводять одночасно з аналізом проби з такою ж кількістю визначень, встановленим методикою аналізу.

Похибка результату аналізу не перевищить межі якщо для синтетичної суміші виконуються умови:

- розбіжність між результатами двох (трьох) визначень не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення ( ), %, наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу масової частки компонента;

— значення масової частки компонента, що відтворюється в стандартному зразку, не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності 0,85) значення , %, наведене у відповідному стандарті метод аналізу масової частки компонента;

- Відтворене значення масової частки компонента в синтетичній суміші відрізняється від введеного в суміш не більше ніж на величину , взяту з відповідного стандарту на методи

аналізу.

3.1.4 Для приготування водних розчинів реактивів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 або деіонізовану воду якості, не нижче зазначеної у стандарті, якщо не передбачено інших вимог у стандартах на методи аналізу.

3.1.5 У виразах «розведена 1:1, 1:2» і т. д. або позначеннях (1:1), (1:2) і т. д. перша цифра означає об'ємну частину реактиву, що розбавляється (наприклад концентрованої кислоти) , друга - об'ємні частини розчинника (наприклад, води).

Якщо в стандарті не вказується концентрація кислоти або водного розчину аміаку, застосовують концентровану кислоту або концентрований водний розчин аміаку.

3.1.6 Концентрація розчину виражається в одиницях виміру:

- масова концентрація - г/дм ; г/см ;

- молярна концентрація еквівалента - моль/дм .

3.1.7 При приготуванні розчинів реактивів та проведенні аналізу після кожного додавання реактивів розчин перемішують.

3.1.8 Для проведення аналізу застосовують:

- циліндри, мензурки, колби та пробірки за ГОСТ 1770 ;

- піпетки за ГОСТ 29227 ;

- бюретки за ГОСТ 29251 ;

- посуд та обладнання скляні за ГОСТ 25336 ;

- порцелянові тиглі, човники та ін. за ГОСТ 9147 ;

- тиглі та чашки з платини за ГОСТ 6563 ;

— реактиви кваліфікації не нижчі за «чисті для аналізу» (ч.д.а.);

— інші засоби вимірювання, обладнання та інший лабораторний посуд з метрологічними та технічними характеристиками не гірше за стандартизовані.

3.1.9 При титриметричному аналізі масову концентрацію титрованого розчину по визначеному компоненту встановлюють за трьома наважками або аліквотними частинами вихідної речовини. Середнє арифметичне трьох одержаних результатів округляють до чотирьох значущих цифр.

Масову концентрацію стандартного розчину, приготованого з металу або хімічної речовини, встановлюють не менше ніж за трьома наважками вихідної речовини.

Допускається встановлювати масову концентрацію стандартних розчинів за стандартними зразками, якщо це передбачено стандартом методи визначення компонента.

3.1.10 Поняття "кімнатна температура", "тепла" або "гаряча" вода (або розчин) означають, що рідина має температуру відповідно 15-25 °С, 40-75 °С, понад 75 °C.

3.1.11 При використанні інструментальних методів аналізу необхідно вибирати оптимальні умови вимірювання аналітичного сигналу, що забезпечують необхідну чутливість і точність в залежності від методу, типу приладу, що визначається застосовуваного компонента і масової частки його в аналізованій пробі.

Градуювальний графік будують у системі прямокутних координат: на осі абсцис відкладають числове значення масової концентрації, масової частки або маси компонента у певному обсязі розчину; на осі ординат – величину аналітичного сигналу, виміряний параметр чи функцію від нього.

Умови підготовки розчинів для вимірювання аналітичного сигналу та спосіб побудови градуювального графіка вказують у стандарті на методи визначення масової частки компонента. Перевірку градуювального графіка проводять одночасно з проведенням аналізу відповідно до вимог стандарту методи визначення масової частки компонента. Допускається застосовувати градуювальну функцію, що є рівнянням градуювального графіка, а також використовувати метод порівняння аналітичного сигналу проби з аналітичним сигналом стандартного розчину визначається компонента або розчину стандартного зразка, якщо це передбачено в стандарті на методи визначення масової частки компонента.

3.1.12 Для побудови градуювальних графіків необхідно не менше п'яти градуювальних точок, які рівномірно розподіляються по всьому діапазону вимірювання. Кожна з точок повинна будуватися за середнім арифметичним результатом двох (трьох) визначень.

4 Вимоги безпеки

4.1 Хімічні аналізи повинні виконуватись відповідно до нормативної документації щодо безпечного ведення робіт у хімічній лабораторії, затвердженої в установленому порядку.

4.2 Лабораторні приміщення, в яких проводяться хімічні аналізи, повинні бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією відповідно до вимог ГОСТ 12.4.021.

4.3 Вимоги до пожежної безпеки під час роботи у хімічній лабораторії повинні відповідати ГОСТ 12.1.004.

4.4 Види пожежної техніки та засобів пожежогасіння повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.4.009.

4.5 Витяжні шафи повинні бути обладнані закритими нагрівальними плитами та муфельними печами.

4.6 Для підготовки флюсів до аналізу, атомно-абсорбційних установок, лабораторних терезів необхідно мати окремі приміщення.

4.7 Електроустаткування та електроприлади повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 21130 та правилам улаштування електроустановок.

4.8 Пари кислот та пил сухих лугів та оксидів дратівливо діють на дихальні шляхи та слизову оболонку очей та носа. Розчини та луги, потрапляючи на шкіру, викликають сильні опіки. Відповідно до ГОСТ 12.1.005 мінеральні кислоти (соляна, азотна, сірчана та фтористоводнева) та луги відносяться до другого класу небезпеки. Гранично допустимі концентрації цих речовин повітря робочої зони повинні відповідати вимогам ГОСТ 12 .1.005.

4.9 Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони виробничих приміщень повинен проводитись відповідно до вимог ГОСТ 12.1.007 та ГОСТ 12.1.005.

4.10 Вимоги при роботі з горючими та вибухонебезпечними газами повинні відповідати ГОСТ 12.1.010 та ГОСТ 12.1.004, а також правилам безпеки у газовому господарстві.

4.11 При використанні газів у балонах слід дотримуватись правил щодо влаштування та безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском.

4.12 Зберігання реактивів та інших необхідних матеріалів має відповідати вимогам нормативної документації, що регламентує їх зберігання.

4.13 Розміщення та зберігання хімічних реактивів та інших матеріалів, що застосовуються при аналізі та мають небезпечні та шкідливі властивості, а також їх використання повинні відповідати нормативній документації на їх виготовлення та застосування.

4.14 До роботи в хімічній лабораторії допускаються особи не молодші 18 років, які пройшли попереднє навчання безпечним методам роботи в хімічній лабораторії та правилам поводження із захисними засобами згідно з ГОСТ 12 .0.004 та спеціальний інструктаж з техніки безпеки із записом в установленому порядку згідно з Г0.

4.15 Залежно від виконуваного аналізу, що працюють у хімічній лабораторії повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту (халатами за ГОСТ 12.4.131 та ГОСТ 12.4.132, гумовими рукавичками за ГОСТ 20010 або ГОСТ 3 , фартухами за ГОСТ 12 . 12.4.013, захисними щитками за ГОСТ 12.4.023 , протигазами за ГОСТ 12.4.121).