ГОСТ Р 54570-2011

ГОСТ Р 54570-2011 Сталь. Методи оцінки ступеня смугастості або орієнтації мікроструктур

ГОСТ Р 54570-2011

Група В09

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛЬ

Методи оцінки ступеня смугастості або орієнтації мікроструктур

Steel. Assessing the degree of banding or orientation of microstructures

ГКС 77.080
ОКСТУ 0709

Дата введення 2012-09-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 30 листопада 2011 р. N 657-ст

3 Цей стандарт є модифікованим по відношенню до національного стандарту США ASTM E 1268-01* «Методи оцінки ступеня полосчастості або орієнтації мікроструктур» (ASTM Е 1268-01 «Assessing the degree of banding or orientation of microstructures») шляхом зміни його структури для приведення у відповідність до правил, встановлених у ГОСТ Р 1.7-2008.
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

Порівняння структури цього стандарту зі структурою зазначеного національного стандарту США наведено у додатку ТАК

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щодня видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаються інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює методи, які дозволяють описати зовнішній вигляд смужкових структур та оцінити ступінь смугастості. Методи, що розглядаються, застосовуються для оцінки характеру і ступеня полосчастості мікроструктур металів та інших матеріалів, які в результаті деформації та інших технологічних операцій мають полосчасту або орієнтовану структуру. Найбільш поширеним прикладом полосчатости є полосчаста феритно-перлітна структура деформованих низьковуглецевих сталей. Інші приклади полосчастости - карбідна полосчастість в заевтектоїдних інструментальних сталях і мартенситна полосчастість термооброблених легованих сталях. Наведені методи можуть бути використані також для характеристики мікроструктур, що не містять полосчастості, з частинками другої фази, орієнтованими (витягнутими) різною мірою в напрямку деформації.

Смугасті або орієнтовані мікроструктури можуть утворитися в однофазних, двофазних або багатофазних металах та матеріалах. На зовнішній вигляд орієнтації чи полосчатости впливають такі технологічні чинники, як швидкість кристалізації, ступінь ліквації, ступінь гарячої чи холодної деформації, характер використаного процесу деформації, термічна обробка та інші чинники.

Мікроструктурна полосчастість або орієнтація впливають на однорідність механічних властивостей, що визначаються за різної орієнтації зразків по відношенню до напрямку деформації.

Результати, отримані наведеними методами випробувань, можуть бути використані для контролю якості матеріалу відповідно до норм, узгоджених між споживачем і виробником, для порівняння різних технологічних процесів або варіантів одного процесу, а також отримання необхідних даних при дослідженні залежності між структурою і властивостями.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 9450-76 Вимір мікротвердості вдавлюванням алмазних наконечників

АСТМ Е 140−01* Таблиці перекладу значень твердості для металів (ASTM Е 140−01, Hardness Conversion Tables for Metal)
_______________
* Таблицю відповідності національних стандартів міжнародним, згаданим тут і далі, див. за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

АСТМ, А 370-03 Методи випробувань та визначення термінів для механічних випробувань продукції зі сталі (ASTM A 370-03, Test Methods and Definitions for Mechanical Testing of Steel Products)

АСТМ Е 384-01 Методи випробування металів на мікротвердість (ASTM E 384-01, Test Method for Microhardness of Materials)

АСТМ Е 562-02 Ручний точковий метод визначення об'ємної частки фаз

3 Терміни, визначення та позначення

3.1 Визначення

3.1.1 смугаста мікроструктура (banded microstructure): Поділ однієї або більше фаз або структурних складових у двофазній або багатофазній мікроструктурі, або ділянок ліквації в однофазній або що складається з однієї структурної складової мікроструктури на два виразних шари, паралельних осі деформації, в результаті подовження ділянок мікро . На утворення смугастої структури можуть впливати інші фактори, наприклад температура кінця гарячої деформації, величина обтискання при гарячій або холодній деформації, часткові перетворення аустеніту, зумовлені обмеженою прожарюваністю або недостатньою швидкістю охолодження.

3.1.2 Число перетинів частинок (Feature interceptions): Число частинок (або скупчень частинок) аналізованої фази або структурної складової, які перетинаються лініями вимірювальної сітки (рисунок 1).

Рисунок 1 — Ілюстрація методики підрахунку перетинів частинок N та перетинів кордонів P для орієнтованої мікроструктури

Примітки

1 Показані лінії вимірювальної сітки, орієнтовані перпендикулярно до осі деформації (А) і паралельно осі деформації (В). Показано схеми підрахунку , , і для підрахунків, що проводяться зверху донизу (А) та зліва направо (В).

2 Т вказує на дотик частинки, а Е вказує, що вимірювальна лінія закінчується всередині частки; обидва ці випадки оцінюються, як показано малюнку.

Малюнок 1 - Ілюстрація методики підрахунку перетинів частинок та перетинів кордонів для орієнтованої мікроструктури

3.1.3 число перетинів кордонів : Число меж між матричною та аналізованою фазами або структурною складовою, що перетинаються лініями вимірювальної сітки (див. рис. 1). Для окремих частинок, розподілених у матриці, число перетинів кордонів буде вдвічі більшим за кількість перетинів частинок.

3.1.4 орієнтовані структурні складові (oriented constituents): Одна або більше надлишкових фаз (структурних складових), витягнутих паралельно осі деформації не у вигляді смуги (тобто безладно розподілених); ступінь витягнутості змінюється в залежності від розміру та деформованості фази або структурної складової та ступеня обтиснення при гарячій або холодній деформації.

3.1.5 стереологічні методи : Методи, що використовуються для характеристики тривимірних складових мікроструктури на підставі вимірювань, що проводяться на двовимірних площинах шліфів.

Примітки

1 Хоча для оцінки ступеня полосчастості або орієнтації використовуються стереологічні методи вимірювань, ці вимірювання проводяться тільки на площинах, паралельних до напрямку деформації (тобто поздовжньої площини), і тривимірні характеристики полосчатости або орієнтації не визначаються.

2 У додатку А.1 наведено приклади мікроструктур, що ілюструють термінологію, яка використовується для якісного опису характеру та ступеня смугастості або орієнтації. На малюнку 2 показано схему якісної класифікації.

Малюнок 2 — Схема якісної класифікації для орієнтованих або смужкових мікроструктур.

Довжина ширина.

Або структурна складова.

Малюнок 2 — Схема якісної класифікації для орієнтованих або смужкових мікроструктур.

3.2 Позначення

- Число перетинів частинок вимірювальними лініями, перпендикулярними до напрямку деформації.

- Число перетинів частинок вимірювальними лініями, паралельними напрямку деформації.

- Збільшення.

- Справжня довжина вимірювальної лінії, т. Е. Довжина вимірювальної лінії, поділена на М.

.

.

- Число перетинів кордонів вимірювальними лініями, перпендикулярними до напрямку деформації.

- Число перетинів кордонів вимірювальними лініями, паралельними напрямку деформації.

.

.

- Число виміряних полів або число відбитків мікротвердості.

.

.

.

.

- Середні значення ( , , , ).

- Оцінка стандартного відхилення ( ).

- множник, що залежить від кількості досліджених полів і використовуваний разом із стандартним відхиленням вимірювань для визначення 95% CI.

95% CI - 95%-вий довірчий інтервал.

95% CI .

% RA – відносна точність, %.

% RA = .

- Середня відстань між центрами смуг.

.

- Об'ємна частка смугастої фази (структурної складової).

- Середня відстань між краями смуг, середній вільний шлях (відстань).

.

- Коефіцієнт анізотропії.

.

- Ступінь орієнтації частково орієнтованих лінійних елементів структури на двомірній площині полірування.

.

.

4 Сутність методів

4.1 Методика якісного опису характеру полосчастих або орієнтованих мікроструктур на підставі морфологічних ознак мікроструктури

4.1.1 Для дослідження мікроструктури зразків використовують металографічний мікроскоп. Смугастість або орієнтацію краще спостерігати при низьких збільшеннях, наприклад від 50 до 200 .

4.1.2 Ступінь мікроструктурної смужкості або орієнтації описують якісно, використовуючи мікрошліфи, вирізані паралельно до напрямку деформації виробу. Схема якісної класифікації для полосчастих або орієнтованих мікроструктур показана на малюнку 2. У додатку А.1 наведено приклади мікроструктур, що ілюструють термінологію, яка використовується для якісного опису характеру та ступеня смугастості або орієнтації.

4.2 Стереологічні методи для кількісного вимірювання ступеня смугастості або орієнтації мікроструктури

4.2.1 Ці методи використовуються для вимірювання числа смуг на одиницю довжини, відстані між смугами або частинками та ступенем анізотропії або орієнтації (параметрів , , , , , та ін.).

4.2.2 Стереологічні методи можуть бути використані для визначення характеру та ступеня мікроструктурної полосчастості або орієнтації будь-якого металу чи матеріалу.

4.2.3 Стереологічні методи не придатні для вимірювання особливостей структури в окремих зонах ліквації, присутніх у досить гомогенній решті мікроструктури. Натомість слід використовувати стандартні методи вимірювань для визначення розміру таких зон. Для таких структур можна використовувати метод вимірювання мікротвердості.

4.2.4 Стереологічні вимірювання проводять накладенням вимірювальної сітки, що складається з ряду близько розташованих паралельних ліній відомої довжини, нанесених на прозору пластикову накладку або окулярну вставку, спроектоване зображення мікроструктури або мікрофотографію. Вимірювання проводять накладенням вимірювальних ліній паралельно та перпендикулярно до напрямку деформації. Сумарна довжина ліній вимірювальної сітки має бути не менше 500 мм. Приклади вимірювань полосчастих або орієнтованих структур наведено у додатку А.1.

4.2.5 Для мікроструктур з достатнім контрастом між смугастими або орієнтованими структурними складовими підрахунок можна проводити на автоматичному аналізаторі зображень.

4.3 Метод вимірювання мікротвердості

4.3.1 Метод вимірювання мікротвердості слід використовувати лише для визначення відмінностей у твердості в термооброблених металах із смужковою структурою, головним чином у сталях.

4.3.2 Для визначення твердості смуг кожного типу у термооброблених сталях або інших металах використовується мікротвердомір. Для таких вимірів особливо добре підходить індентор Кнупа.

4.3.3 Для повністю мартенситних вуглецевих та легованих сталей (0,10%-0,65% С) у стані після гарту вміст вуглецю в матриці та лікваційній ділянці може бути оцінений за значеннями мікротвердості.

5 Відбір зразків

5.1 Зазвичай зразки слід відбирати від кінцевої продукції після того, як виконані всі технологічні операції, особливо ті, які можуть вплинути на характер та ступінь смугастості. Оскільки ступінь смугастості або орієнтації може змінюватися за товщиною поперечного перерізу, досліджувана площина повинна проходити через поперечний переріз. Якщо розмір виробу занадто великий для виготовлення мікрошліфа по всьому поперечному перерізу, то зразки слід відбирати в стандартних ділянках, наприклад, у поверхні, в середині радіусу (або на відстані, що дорівнює ¼ товщини поверхні) і в центрі або в певних місцях, зазначених в угодах між виробником та споживачем.

5.2 Ступінь присутньої смужкості або орієнтації визначають на поздовжніх зразках, тобто зразках з площиною полірування, паралельного напрямку деформації. Для листового прокату може бути випробуваний зразок, орієнтований в площині прокатки (тобто площина шліфу паралельна поверхні листа), приготований під поверхнею, в середині товщини або центрі листа в залежності від характеру застосування продукції.

5.3 Смугастість або орієнтація можуть бути оцінені на проміжних видах продукції, наприклад заготовках або прутках, з метою характеристики матеріалу або контролю якості. Однак результати таких випробувань можуть не показати прямого зв'язку з результатами випробувань кінцевої продукції. Зразки для випробувань слід виготовляти відповідно до 5.1 та 5.2, але з урахуванням додаткової вимоги до вибору місця розташування зразків щодо зливка або безперервнолитого слябу та струмка встановлення безперервного розливання. Число та місце відбору таких зразків мають бути зазначені в угоді між виробником та споживачем.

5.4 Площа полірованої поверхні окремих металографічних зразків повинна охоплювати весь поперечний переріз, якщо це можливо. Довжина зразків, виготовлених у повному поперечному перерізі, у напрямку деформації має становити не менше ніж 10 мм. Якщо надто великий розмір продукції не дозволяє приготувати шліф по всьому поперечному перерізу, то мінімальна площа полірованої поверхні зразків, приготовлених у необхідних місцях, повинна становити 100 мм. при довжині зразка у поздовжньому напрямку не менше 10 мм.

6 Підготовка зразків

6.1 Методика підготовки зразків повинна забезпечувати виявлення мікроструктури та виключати надмірний вплив виникаючих у процесі приготування деформації або згладжування мікронерівностей.

6.2 Залежно від виду зразка або, якщо це необхідно для обробки на автоматичних полірувальних верстатах, може застосовуватися монтування зразків.

6.3 Для виявлення мікроструктури необхідно досягнення значного розмаїття шляхом використання відповідного методу хімічного або електролітичного травлення, кольорового травлення або окислення і т. д. Для деяких матеріалів травлення може виявитися необов'язковим, якщо природна різниця в відбивній здатності структурних складових може забезпечити достатній контраст.
_______________
* Текст документа відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

7 Методика

7.1 Полірований і протруєний зразок поміщають на столик мікроскопа, вибирають відповідне низьке збільшення, наприклад, 50 або 100 , та вивчають мікроструктуру. Встановлюють зразок так, щоб напрямок деформації на проекційному екрані було горизонтальним.

7.1.1 Використовують об'єкт-мікрометр для визначення збільшення у площині проекції зображення або у площині фотографування. Для визначення довжини ліній вимірювальної сітці накладки в міліметрах використовують лінійку.

7.1.2 Початкове поле вибирають шляхом довільного переміщення столика та встановлюють без додаткового регулювання його положення.

7.1.3 Для більшості вимірювань використовується світлопольне освітлення. Однак, залежно від досліджуваного сплаву або матеріалу можуть бути використані інші види освітлення, наприклад, поляризоване світло або інтерференційний диференційний контраст.

7.1.4 Вимірювання можна проводити накладенням вимірювальної сітки на мікрофотографії довільно обраних полів зору при відповідних збільшеннях.

7.2 Якісно визначають характер і ступінь присутньої смужкості або орієнтації відповідно до наступних вказівок. Для ідентифікації та класифікації присутніх структурних складових може знадобитися дослідження за більш високих збільшеннях. Використана схема класифікації показано малюнку 2.

7.2.1 Визначають, чи виникла полосчастість або орієнтація внаслідок змін в інтенсивності травлення однієї фази або структурної складової, як це може відбуватися в результаті ліквації у зразках відпущеної мартенситної легованої сталі, або внаслідок переважної орієнтації однієї або більше фаз або структурних складових у двофазному або багатофазному зразок.

7.2.2 За наявності орієнтації або полосчастості в двофазному або багатофазному зразку визначають, чи має місце тільки переважна орієнтація фази, що міститься в меншій кількості, або структурної складової в матричній фазі. В інших випадках можуть бути орієнтовані обидві фази, причому жодна з них не є матричною фазою.

7.2.3 Для двофазних (що містять дві структурні складові) або багатофазних (що містять багато структурних складових) мікроструктур визначають, чи має смугаста друга фаза (структурна складова) вид шарів або є безладно розподіленими орієнтованими частинками, що не утворюють смуг.

7.2.4 У тих випадках, коли друга фаза або структурна складова має вигляд смуг або орієнтована в неполосчастій, неорієнтованій матриці, визначають, чи присутня полосчаста або орієнтована структурна складова у вигляді дискретних частинок (які можуть бути глобулярними або витягнутими) або у вигляді безперервної структурної складової.

7.2.5 Описують вид розподілу другої фази (світліших або більш темних ділянок травлення в однофазній мікроструктурі) на підставі спостережуваної картини, наприклад: ізотропна (неорієнтована або неполосчаста), майже ізотропна, частково смугаста, частково орієнтована, розмиті смуги, вузькі смуги, широкі смуги, змішані вузькі та широкі смуги, повністю орієнтована і т.д.

7.2.6 Приклади мікроструктур, наведені у додатку А.1, ілюструють використання такої термінології для якісного опису характеру та ступеня смугастості чи орієнтації. Малюнок 2 показує схему підходу класифікації мікроструктур.

7.3 Розміщують вимірювальну сітку на спроектоване зображення або мікрофотографію довільно вибраного поля (7.1) так, щоб лінії сітки були перпендикулярні до напрямку деформації. Сітка повинна бути встановлена оператором без усунення. Визначають, яка фаза чи структурна складова є смугастою. У тому випадку, якщо смугастими є обидві фази або структурні складові за відсутності помітної матричної фази, вибирають одну з фаз для підрахунку. Зазвичай краще проводити підрахунок для фази, що присутня у меншій кількості. Залежно від мети вимірів або відповідно до вимог технічних умов може бути виміряно значення або або обидва ці значення (методика визначення 7.3.1-7.3.4), використовуючи орієнтації вимірювальної сітки перпендикулярно ( ) або паралельно (||) напрямку деформації.

7.3.1 Вимірювання - накладають вимірювальну сітку перпендикулярно до напрямку деформації та підраховують кількість дискретних частинок або скупчень частинок, перетнутих вимірювальними лініями. Для двофазної структури підраховують всі перетину аналізованої фази, тобто ті, які чітко є частиною смуг, і ті, що не є. Якщо дві або більше суміжних частинок, зерен чи скупчень частинок аналізованої фази чи структурної складової перетинаються лінією сітки, тобто. між подібними частинками, зернами чи скупченнями немає іншої фази чи структурної складової, цей випадок слід враховувати як одне перетин ( 1). Дотик із вимірювальною лінією враховується як половина перетину. Випадки, коли кінці лінії знаходяться всередині частинки, накопичення частинок або зерна, також враховуються як половина перетину. У таблиці 1 наведено правила підрахунку, а рисунок 1 ілюструє методику підрахунку. Обчислюють число перетинів частинок на одиницю довжини лінії перпендикулярної коси деформації, , за формулою

, (1)

де - Число перетинів;

- Справжня довжина вимірювальної лінії, тобто довжина вимірювальної лінії, поділена на .


Таблиця 1 - Правила підрахунку значень і

7.3.2 Вимірювання — повертають вимірювальну сітку щодо того ж поля і того місця, на якому вимірювали так, щоб вимірювальні лінії були орієнтовані паралельно напрямку деформації. Не слід встановлювати вимірювальну сітку на якусь спеціально обрану особливість або особливості мікроструктури. Підраховують усі перетину частинок з вимірювальними лініями (як описано в 7.3.1) незалежно від того, є вони чіткою частиною смуги або не є. Обчислюють число перетинів частинок на одиницю довжини лінії, паралельної осі деформації, , за формулою

, (2)

де - Справжня довжина вимірювальної лінії (див. 7.3.1).

7.3.3 Вимірювання — накладають вимірювальну сітку перпендикулярно до напрямку деформації та підраховують кількість випадків перетину вимірювальними лініями межі частки, фази або структурної складової, незалежно від того, є частка, фаза або структурна складова виразною частиною смуги чи ні. Не враховують меж між фазою або структурною складовою та подібними частинками, зернами або скупченнями частинок. Враховують лише перетин кордонів фази або структурної складової з несхожими частинками, зернами або скупченнями частинок. Дотик кордону з вимірювальною лінією враховують як один перетин. У таблиці 1 наведено правила підрахунку, а рисунок 1 ілюструє методику підрахунку. Обчислюють число перетинів частинок на одиницю довжини лінії, перпендикулярної до осі деформації, , за формулою

, (3)

де - Справжня довжина вимірювальної лінії (див. 7.3.1).

7.3.4 Вимірювання — повертають вимірювальну сітку щодо того поля й того місця, на якому вимірювали так, щоб лінії були орієнтовані паралельно напрямку деформації і підраховують число всіх перетинів меж частинок, фази або структурної складової, , для об'єктів, що розглядаються (як описано в 7.3.3). Обчислюють число перетинів кордонів на одиницю довжини лінії, паралельної осі деформації, , за формулою

, (4)

де - Справжня довжина вимірювальної лінії (див. 7.3.1).

7.3.5 Вимірювання слід повторити щонайменше на п'ятьох полях для кожного зразка або ділянки, обраних оператором довільно. Якщо картина полосчатости істотно змінюється за товщиною поздовжнього зразка, то вимірювання можуть бути проведені в певних місцях, наприклад, під поверхнею, в середині товщини і центрі або в ряді місць за товщиною для оцінки можливих змін для різних ділянок зразка.

7.3.6 Приклади використання цих методик вимірювання наведено у додатку А.1.

7.4 Для термооброблених смугових мікроструктур, особливо для легованих сталей, описані вище вимірювання мікроструктури можуть бути доповнені визначенням середньої мікротвердості смуг. Визначають природу присутніх смуг, наприклад, чи світло і темно травляться смуги мартенситом або, відповідно, бейнітом і мартенситом.

7.4.1 Твердість кожної лінії вимірюють з використанням індентора Кнупа або Віккерса. Навантаження підбирають так, щоб відбиток повністю перебував усередині смуг. Якщо це можливо, слід використовувати навантаження 500 г, особливо якщо повинна бути оцінена еквівалентна твердість за шкалою С Роквелла (HRC). Вимірювання мікротвердості слід виконувати відповідно до ГОСТ 9450 .

7.4.2 Для визначення середньої твердості слід проводити не менше п'яти вимірювань у кожному типі смуг (світло і темно травиться мартенсіті або мартенсіті і бейніте в залежності від природи смуг). Для дрібних ділянок ліквації отримання п'яти і більше відбитків мікротвердості може бути неможливим.

Примітка — Якщо різниця в значеннях мікротвердості по Кнупу між смугами незначна, можна визначити статистичну значимість цієї різниці, використовуючи -Критерій, як описано у більшості підручників зі статистики.

7.4.3 Переведення значень твердості за Кнупом (НК) в еквівалентні значення твердості за шкалою С Роквелла (HRC) вимагає великої ретельності і може супроводжуватися значною помилкою, особливо якщо використані при випробуваннях навантаження були менше 500 г. Таблиці, наведені в АСТМ Е 140, не включають переведення значень ПК в HRC (або інші шкали) для сталей твердістю вище 251 ПК; однак стандарт АСТМ, А 370 дозволяє здійснити такий переклад інтервалу значень твердості, що охоплює термооброблені сталі. Для перекладу значень ПК в HRC можна використовувати формули, наведені в додатку А.2.

7.4.4 Для загартованих вуглецевих та легованих сталей з масовою часткою вуглецю від 0,10% до 0,65% вимірювання твердості в стані після гарту дозволяють оцінити вміст вуглецю в матриці та лікваційних смужках або плямах. Як матриця, так і лікваційні ділянки повинні бути повністю мартенситними (за винятком звичайної незначної кількості залишкового аустеніту) та у стані після загартування. Значення мікротвердості за Кнупом (при навантаженні 500 г) для матриці та лікваційних ділянок переводять у значення HRC (формули (А.2.1) та (А.2.3) додатка А.2), вміст вуглецю в залежності від значення твердості визначають за формулою (А .2.4) додатки А.2.

8 Обчислення результатів

8.1 Після проведення вимірювань на потрібній кількості полів або вимірювання певної кількості відбитків мікротвердості обчислюють середнє значення кожного виміру розподілом суми вимірів на для визначення середніх значень , , , або середнього значення мікротвердості за Кнупом для смуг кожного типу. Для мікроструктури з сильно вираженою смужкістю (рисочка над величиною вказує на середнє значення) є мірою числа смуг на 1 мм (½ приблизно дорівнює ).

8.2 Далі обчислюють стандартні відхилення цих вимірів для полів або відбитків мікротвердості з виразу

, (5)

де результати вимірів окремих полів;

середнє значення.

8.3 Далі обчислюють 95% довірчий інтервал, , для кожного виміру, використовуючи вираз

, (6)

де - стандартне відхилення;

змінюється залежно від кількості вимірів (таблиця 2).

Значення для кожного виміру виражається як середнє значення ± .

8.4 Далі обчислюють відносну точність у відсотках, , кожного виміру з виразу

, (7)

де - Середнє значення кожного виміру.

Відносна точність є оцінкою похибки кожного виміру у %, пов'язаної зі зміною значень при переході від одного поля до іншого. Зазвичай достатньою є точність 30% і менше. Якщо виявиться значно вище, то можуть бути проведені додаткові виміри з метою покращення значення .


Таблиця 2 - Значення для обчислення 95% довірчого інтервалу

8.5 Середня відстань (від центру до центру) для смугастої або орієнтованої фази (або структурної складової), , можна визначити як обернену величину

. (8)

Можна також вирахувати середній вільний шлях (від краю до краю). Для цього необхідно визначити об'ємну частку смугастої або орієнтованої фази (структурної складової) методом точкового підрахунку (ASTM Е 562) або іншими відповідними методами. Середній вільний шлях визначається з виразу

, (9)

де об'ємна частка (не у відсотках).

Різниця між середньою відстанню і середнім вільним шляхом дозволяє оцінити середню ширину смугастої або орієнтованої фази або структурної складової.

8.6 Обчислюють коефіцієнт анізотропії , використовуючи середні значення, визначені в 8.1, з виразу

або . (10)

Ці два коефіцієнти мають бути приблизно рівними, оскільки якщо не враховувати впливу торкань частинок і кордонів, а також помилки обчислень, то для таких структур . Коефіцієнт анізотропії для безладно орієнтованої неполосчастої мікроструктури дорівнює одиниці. Зі збільшенням ступеня орієнтації чи полосчатости коефіцієнт анізотропії зростає вище одиниці.

8.7 Ступінь орієнтації частково орієнтованих лінійних елементів структури на двомірній площині шліфу можна обчислити, використовуючи значення або визначені у 8.1, за формулою

або . (11)

Ці два значення мають бути приблизно рівними, оскільки якщо не враховувати вплив торкань частинок і кордонів, а також помилки обчислень, то для таких структур . Ступінь орієнтації може змінюватися від нуля (повністю безладний розподіл) до 1,0 (повністю орієнтована структура).

9 Протокол випробувань

9.1 Протокол повинен містити повну інформацію про випробуваний зразок: його походження, розташування у виробі, вид продукції, дату аналізу, кількість виміряних полів або відбитків мікротвердості, використане збільшення тощо.

9.2 Описують характер і ступінь смугастості або орієнтації, що є в мікроструктурі.

9.3 Залежно від виконаних вимірювань вказують середнє значення, стандартне відхилення, 95% довірчий інтервал і % відносної точності для кожного вимірювання ( , , , і НK – для кожного типу смуги). Далі в залежності від виконаних смужкістю вкажіть значення відстаней і обчислені у 8.5.

9.4 Для зразків, у яких було визначено мікротвердість смуг, обчислюють різницю у значеннях твердості по Кнупу між смугами, якщо це потрібно. Переведення значень НК значення HRC (або інші шкали) може містити значну помилку (особливо для навантаження менше 500 г).

9.4.1 Для загартованих вуглецевих та легованих сталей з мартенситною структурою матриці та лікваційних ділянок можна оцінити вміст вуглецю в матриці та лікваційній ділянці на підставі значень твердості в стані після загартування, використовуючи методику, описану в додатку А.2. Цей метод застосовується тільки для сталей з масовою часткою вуглецю від 0,10% до 0,65%, в яких і лікваційна ділянка та матриця повинні мати мартенситну структуру. Для таких зразків можна оцінити та вказати у протоколі ступінь ліквації вуглецю.

10 Точність та похибка

10.1 Стандарти, що дозволяють надійно визначити точність вимірювання смугастості та виявити похибку вимірювань, відсутні.

10.2 Оскільки смугастість визначається на поздовжньо орієнтованих металографічних зразках, вирізаних паралельно напрямку деформації, відхилення площини полірування, що перевищують приблизно 5°, впливатимуть на результати вимірювань.

10.3 Неправильне приготування зразків впливатиме на результати випробувань. Травлення має забезпечувати сильний контраст між фазами, що розглядаються, або структурними складовими. Однак небажано, щоб використаний реактив виявляв межі зерен усередині цієї фази.

10.4 Ступінь полосчатости або орієнтації, а також ширина смуг можуть змінюватися за товщиною поперечного перерізу зразка. Тому слід оцінювати характеристики смугастості чи орієнтації у певних місцях.

10.5 На результати випробувань може впливати збільшення, що використовується. Воно має бути досить високим, щоб забезпечити точний підрахунок перетинів частинок або перетинів меж між фазами. Однак збільшення має бути якомога нижчим, щоб кожна вимірювальна лінія перетинала досить велику кількість зерен або частинок, що становлять інтерес.

10.6 Для забезпечення достатньої точності підрахунку та визначення , , , вимірювальні лінії повинні бути точно проведені перпендикулярно паралельно до напрямку деформації. Слід уникати відхилень ліній від перпендикулярного або паралельного спрямування більш ніж на 5°.

10.7 Як правило, зі збільшенням числа виміряних полів статистична варіабельність результатів випробувань зменшується.

Відносна точність вимірювань, проведених у напрямку паралельному осі гарячої деформації, майже завжди гірша, ніж точність вимірювань, перпендикулярних до напрямку деформації, як це видно з результатів випробувань, наведених у додатку А.1. Для даного числа виміряних полів статистична точність зазвичай краще у разі грубіших структур, ніж для дрібніших структур і для ізотропних структур порівняно з сильно смугастими або орієнтованими структурами.

10.8 Слід неухильно дотримуватись правил підрахунку, оскільки в іншому випадку погіршуватиметься збіжність та відтворюваність внутрішньолабораторних та міжлабораторних випробувань.

10.9 Словесне опис характеру полосчатости чи орієнтації є якісним і певною мірою суб'єктивним. В даний час відсутні абсолютні принципи, що дозволяють пов'язати виміряні кількісні параметри і якісні терміни, що використовуються для опису мікроструктури.

10.10 Значення коефіцієнта анізотропії та ступеня орієнтації не можна використовувати для того, щоб встановити, чи є мікроструктура тільки орієнтованою паралельно напрямку деформації або вона дійсно смугаста. Для встановлення цієї різниці необхідно використовувати методи розпізнавання зображень, які не входять до завдань методу, що розглядається в цьому стандарті.

Однак досвідчений оператор зможе встановити різницю між двома формами орієнтації за допомогою прикладів, наведених у додатку А.1.

10.11 Використання методу вимірювання мікротвердості для визначення різниці у твердості між смугами пов'язане з впливом тих самих факторів, що впливають на точність та похибку результатів таких випробувань (АСТМ Е 384).

10.12 Переведення значень твердості по Кнупу при навантаженні 500 г значення HRC вводить ще одне джерело невизначеності, яке важко визначити.

10.13 Передбачення вмісту вуглецю в загартованих вуглецевих і легованих сталях (у матриці та лікваційній ділянці) або різниці у вмісті вуглецю між лікваційною ділянкою та матрицею слід розглядати як апроксимацію внаслідок мінливості опублікованих даних для залежності твердості в стані після маркування (0) у вуглецевих та легованих сталях.

Додаток А.1 (обов'язковий). Приклади вимірювань полосчастих або орієнтованих мікроструктур

Додаток А.1
(обов'язкове)

А.1.1 У цьому додатку наведено приклади однофазних та двофазних мікроструктур (малюнки А1.1-А1.17), які ілюструють різні ступені смугастості або орієнтації мікроструктур. Для кожної мікроструктури дано якісний опис відповідно до схеми, показаної на малюнку 1, і кожна структура була виміряна, використовуючи відповідні методики, описані в 6.3. Усі виміри були проведені, використовуючи дворазове укрупнення представлених мікрофотографій. Вимірювальна сітка, використана для цих вимірювань, складалася з восьми паралельних ліній, що розташовані на відстані 20 мм один від одного; кожна лінія вимірювала довжину 125 мм при сумарній довжині ліній 1000 мм. Вимірювальну сітку встановлювали по черзі перпендикулярно і паралельно осі деформації у різних довільно вибраних місцях мікрофотографій з мінімально можливим зміщенням. На кожній мікрофотографії проводили не менше п'яти (зазвичай більше) вимірів у кожному напрямку за участю одного або більше операторів. Для кожної показаної мікроструктури вісь деформації відповідає горизонтальному напрямку.

Малюнок А.1.1 — Неорієнтована неполосчаста ізотропна двофазна мікроструктура, в якій відсутня матрична фаза

Деформована корозійностійка сталь AISI 312

Примітка - Вимірювання проведено на аустенітній (білій) фазі. Кольорове травлення.

Малюнок А.1.1 — Неорієнтована неполосчаста ізотропна двофазна мікроструктура, в якій відсутня матрична фаза; ферит (чорний), аустеніт (білий)

Малюнок А.1.2 - Сильно орієнтована, смугаста двофазна мікроструктура

Деформована сталь корозійностійка AISI 329

Примітка - Вимірювання проведено на аустенітній (білій) фазі. Кольорове травлення.

Малюнок А.1.2 - Сильно орієнтована, смугаста двофазна мікроструктура; орієнтований аустеніт (білий) в орієнтованій полосчастій феритній (від сірої до чорної) матриці

Малюнок А.1.3 - Мікроструктура, що складається з двох складових: орієнтованого, злегка витягнутого, частково смугастого дельта-фериту в неорієнтованій, неполосчастій матриці з відпущеного мартенситу

Примітка - Вимірювання проведено на дельта-ферит (білій фазі). Травлення розчином царської горілки у гліцерині.

Малюнок А.1.3 - Мікроструктура, що складається з двох складових: орієнтованого, злегка витягнутого, частково смугастого (широкі смуги) дельта-фериту (білий) у неорієнтованій, неполосчастій матриці з відпущеного мартенситу (чорний)

Малюнок А.1.4 - Мікроструктура, що складається з двох складових: смужчастого верхнього бейніту в смугастої, рівноосної феритної (нетравленої) матриці

Легована сталь AISI 8715

Примітка – Вимірювання проведено на бейнітній складовій. Травлення в 4%-ному спиртовому розчині пікринової кислоти.

Малюнок А.1.4 — Мікроструктура, що складається з двох складових: смугастого верхнього бейніту (темний) у смугастої, рівноосної феритної (нетруєної) матриці

Малюнок А.1.5 - Мікроструктура, що складається з двох складових: майже ізотропно розподіленого глобулярного перліту в матриці з рівноосного фериту (нетруєний)

Легована сталь AISI 8620

Примітка - Вимірювання проведено на перлітній складовій. Травлення в 4%-ному спиртовому розчині пікринової кислоти.

Малюнок А.1.5 — Мікроструктура, що складається з двох складових: майже ізотропно розподіленого глобулярного перліту (темний) у матриці з рівноосного фериту (нетруєний)