ГОСТ 21639.10-76

ГОСТ 21639.10-76 Флюси для електрошлакового переплаву. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21639.10-76

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ФЛЮСИ ДЛЯ ЕЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВУ

Метод визначення сірки

Fluxes for electroslag remelting. Метод для визначення sulphur

ОКСТУ 0709

Дата введення 1977-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10 березня 1976 р. N 662

Зміна N 2 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

2. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

4. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

5. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в листопаді 1986 р., серпні 1996 р. (ІВС 2-87, 11-96)


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення сірки у флюсах при масовій частці її від 0,005 до 0,07%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на спалюванні навішування флюсу в струмі кисню в трубчастій печі при температурі 1300-1350 ° С, поглинанні двоокису сірки, що утворюється, водою і подальшому титруванні сірчистої кислоти розчином йодноватокислого калію в присутності індикатора-крохмалю.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 21639.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення змісту сірки (див. креслення).

Установка для визначення вмісту сірки складається з наступних елементів: балона з киснем 1, з редукційним вентилем для пуску та регулювання струму кисню; склянки Тищенко 2, що містить розчин марганцевокислого калію в розчині 300 г/дм гідроксиду калію; склянки Тищенка 3, заповненої концентрованою сірчаною кислотою; сушильної колонки 4, заповненої натронним вапном; двоходового крана 5 для пуску кисню в піч; трубчастої горизонтальної печі 6 з силітовими нагрівачами, що забезпечують нагрівання до температури (1400±20) °С; термопари платино-платинородієвої 7 з терморегулятором або мілівольтметром типу МРШПР-54; трансформатора 8 для регулювання напруги з амперметром зі шкалою 20 А для контролю сили струму нагрівача (можна використовувати автотрансформатор типу РНО-250-10); трубки фарфорової неглазурованої 9 довжиною 650-750 мм, внутрішнім діаметром 20-22 мм. Кінці трубки, що виступають із печі, повинні мати довжину не менше 170-200 мм. Нові трубки перед застосуванням повинні бути прожарені за робочої температури по всій довжині. Трубки по обидва боки закривають добре підігнаними гумовими пробками. В отвори пробок вставляють скляні чи латунні трубки. Для запобігання обгоранню гумових пробок внутрішню торцеву поверхню закривають азбестовими прокладками; грушоподібної трубки 11, заповненої скловатою для уловлювання твердих частинок флюсу, що відносяться струмом кисню в процесі спалювання навішування; поглинальної судини 12, що складається з двох скляних судин, з'єднаних скляними перемичками (в один з судин впаяні Г-подібна скляна трубка, що закінчується барбатером, через який надходять газоподібні продукти спалювання в поглинальний посуд) з краном в нижній. У праву посудину (посудину порівняння) наливають рідину, що служить для контролю; бюретки для титрування 13; склянки з темного скла 14 з титрованим розчином йодноватокислого калію.

Гачок із жароміцного дроту.

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 розчини з масовою концентрацією 40, 300 г/дм .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин з масовою концентрацією 40 г/дм у розчині з масовою концентрацією 300 г/дм гідроксиду калію.

Кальцій хлористий за ТУ 6-09-4711.

Вапно натронне.

Плавень: окис міді (II) як порошку по ГОСТ 16539 . Плавень має бути перевірений на вміст сірки. Поправка має перевищувати 0,002% сірки.

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 ; розчин з масовою концентрацією 0,5 г/дм готують наступним чином: 0,5 г розчинного крохмалю розтирають у ступці з 30 см холодної води, вливають тонким цівком у колбу, де знаходиться 700 см гарячої води. Розчин кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, доливають 15 см соляної кислоти та розбавляють холодною водою до 1000 см .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Калій йодноватокислий за ГОСТ 4202 .

Титрований розчин йодноватокислого калію; готують наступним чином: 0,0862 г йодноватокислого калію розчиняють у 300 см води, доливають 10 см розчину з масовою концентрацією 40 г/дм гідроокису калію та перемішують. До отриманого розчину додають 15 г йодистого калію, розчиняють при перемішуванні та доливають водою у мірній колбі до 1000 см. . Розчин зберігають у склянці із темного скла. Масову концентрацію розчину йодноватокислого калію встановлюють за навішуванням стандартного зразка флюсу, проведеної через всі стадії аналізу.

Масову концентрацію розчину йодноватокислого калію ( ), виражену в г/см сірки, обчислюють за формулою

,

де - масова частка сірки у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка, г;

- Об'єм розчину йодноватокислого калію, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину йодноватокислого калію, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см .

Човники порцелянові N 2 за ГОСТ 9147 або корундові. Перед застосуванням човника прожарюють у струмі кисню 5 хв за нормальної температури 1300-1350 °З.

Реометри скляні лабораторні ГОСТ 9932 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Перед початком роботи піч нагрівають до температури 1350 °C і перевіряють установку на герметичність. Для цього в поглинальний посуд і посуд порівняння наливають по 110-120 см розчину крохмалю, який попередньо додають кілька крапель титрованого розчину йодноватокислого калію до отримання світло-блакитного забарвлення. За допомогою пробок і гумових трубок з'єднують усі частини установки та пропускають кисень з такою швидкістю, щоб рівень рідини поглинача піднявся на 30-40 мм. Потім закривають доступ кисню в поглинальну посудину (за допомогою затискача) і перевіряють встановлення на герметичність. Установка герметична, якщо в поглинальних склянках через деякий час припиниться поява бульбашок газу. Якщо бульбашки проходять, необхідно змінити порцелянову і сполучну трубки, протерти крани, змастити вакуумним мастилом і знову перевірити установку на герметичність.

Перед проведенням аналізу видаляють домішок сірки з порцелянової трубки та човника прожарюванням струму кисню при робочій температурі печі. Човники поміщають найбільш гарячу частину трубки і пропускають струм кисню зі швидкістю 2,5-3 дм /хв. Повноту вигоряння сірки контролюють пропущенням газоподібних продуктів через розчин крохмалю, що містить йодноватокислий калій. У міру знебарвлення розчину додають титрований розчин йодноватокислого калію до стійкого світло-блакитного забарвлення. Кінець вигоряння сірки визначають припинення знебарвлення розчину.

Прожарені човники зберігають у ексикаторі. Розчин з поглинальної судини та судини порівняння зливають і промивають посуд водою.

Для перевірки правильності роботи установки спалюють 2-3 навішування стандартного зразка флюсу за методикою, наведеною в разд.4. Потім спалюють плавень для встановлення виправлення контрольного досвіду.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку флюсу масою 1 г поміщають у порцеляновий човник, покривають плавнем у співвідношенні 1:2 (окису міді). У поглинальний посуд заздалегідь наливають по 120 см розчину крохмалю, який попередньо додають 3-4 краплі титрованого розчину йодноватокислого калію до отримання світло-блакитного забарвлення і пропускають кисень зі швидкістю 2,5-3 дм /хв. Якщо спостерігається ослаблення фарбування розчину в поглиначі, то додають з бюретки краплями титрований розчин йодноватокислого калію до зрівнювання фарбування в обох судинах. Човен з наважкою і плавнем за допомогою гачка поміщають у найбільш гарячу частину порцелянової трубки. Трубку закривають гумовою пробкою. Наважку прогрівають у печі протягом 1 хв без доступу кисню, потім пропускають кисень з такою швидкістю, щоб рівень рідини в поглиначі піднявся на 30-40 мм. Коли сірчистий газ, що надходить з печі в поглинальну посудину, починає знебарвлювати розчин, з бюретки приливають по краплях розчин йодноватокислого калію з такою швидкістю, щоб блакитне фарбування розчину не зникало під час спалювання. Титрування вважають закінченим, коли інтенсивність фарбування розчинів в обох судинах буде однаковою. Для перевірки повноти згоряння навішування кисень пропускають протягом 1 хв. Якщо інтенсивність забарвлення не зменшується, визначення вважають закінченим, якщо зменшується — продовжують титрування. Після спалювання аналізованої проби човник виймають гачком з печі, розчин зливають з поглинальної судини і промивають посуд водою. Для визначення поправки контрольного досвіду спалюють дві паралельні навішування плавня.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація розчину йодноватокислого калію, виражена в г/см сірки;

- Об'єм розчину йодноватокислого калію, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину йодноватокислого калію, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки сірки наведені у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Розд. «Метод із застосуванням автоматичних аналізаторів». (Виключений, Зм. N 2).