ГОСТ 26239.5-84

ГОСТ 26239.5-84 Кремній напівпровідниковий та кварц. Метод визначення домішок (зі зміною N 1)

ГОСТ 26239.5-84

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

КРЕМНИЙ НАПІВПРОВІДНИКОВИЙ І КВАРЦ

Метод визначення домішок

Semiconductor silicon and quartz. Метод imppurities determination

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.86
до 01.01.91*
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю. А. Карпов , М. М. Щулепніков , М. До . А. Крилов , І. А. Кузовлєв , Н. І. Маруніна , В. Р. Міскар'янц , В. М. Михайлов , М. Р. Назарова , В. А. Орлова , А. І. Степанов , Н. С. Сисоєва , В. І. Фірсов , Г. І. Олександрова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13 липня 1984 р. N 2490

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію з 01.01.91 постановою Держстандарту СРСР від 26.06.90 N 1847

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 10, 1990 рік


Цей стандарт встановлює нейтронно-активаційний метод визначення домішок у нелегованому напівпровідниковому кремнії та кварці в інтервалах значень масових часток домішок:

Метод не поширюється на аналіз кремнію марок КЭС-0,01 і КЭМ-0,01.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 26239.0-84.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Ядерний реактор із щільністю потоку нейтронів 0,5−1·10 нейтрон/(см ·с) і кадмієвим ставленням по золоту в каналі для опромінення проб, що дорівнює 2-5.

Гамма-спектрометр, що складається з багатоканального аналізатора (число каналів аналізатора не менше 2000), блоку посилення сигналів, напівпровідникового германієвого або літієвого германій детектора з фотоефективністю реєстрації гамма-квантів лінії З енергією 1332 кеВ не менше 1,5% (у кут ). Відношення пік/комптон для З щонайменше 30:1. Роздільна здатність спектрометра не більше 3 кеВ по лінії З енергією 1332 кеВ.

Бокс захисний типу 1Б11-1НЖ.

Контейнер свинцевий транспортний марки КЛ-10,0 із товщиною стінок 100 мм.

Контейнер настільний свинцевий марки КТ-10 з товщиною стінок 10 мм.

Засоби індивідуального захисту від випромінювання та забруднення радіоактивними речовинами, згідно з Основними санітарними правилами ОСП 72/87*.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діють З. П. 2.6.1.799-99. - Примітка виробника бази даних.

Пенали алюмінієві виготовлені з алюмінію марки 995-А.

Радіометр "Тіс".

Набір зразкових стандартних гамма-випромінювачів (ОСГІ).

Фільтри знезолені "синя стрічка".

Алюмінієва фольга марки 995-А товщиною 0,05-0,1 мм, ГОСТ 618-73 .

Колби мірні місткістю 50, 100, 1000 см .

Циліндри мірні місткістю 10 та 25 см .

Мікропіпетки на 0,1 см (першого класу).

Склянки фторопластові місткістю 150 см .

Склянки скляні хімічні місткістю 100 см .

Шафа сушильна з температурою до 150 °C.

Пекти муфельна типу МП-2УМ.

Азот рідкий за ГОСТ 9293-74 .

Ступка і маточка з агату або яшми.

Плитка електрична.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ Р 53228-2008. - Примітка виробника бази даних.

Ваги мікроаналітичні типу ВЛМ-1

Лампа інфрачервоного випромінювання типу ІКЗ-220-500.

Ацетон за ГОСТ 2603-79 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 .

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125-78 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 11125-84 . - Примітка виробника бази даних.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Кислота сірчана особливої чистоти згідно з ГОСТ 14262-78 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 .

Натрій сірчанокислий піро за ГОСТ 18344-78 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діють Т. У. 6-09-5404-88** (ІВД N 3, 1989);
** Документ є авторською розробкою. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Амоній виннокислий за ГОСТ 4951-79 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діють Т. У. 6-09-08-2007-89** (ІВД N 12, 1989 рік);
** Документ є авторською розробкою. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 , х.ч.

Галій металевий за ГОСТ 12797-77 .

Залізо карбонільне радіотехнічне - ГОСТ 13610-79 , марки ПС.

Європа окис чистотою 99,9%.

Золото за ГОСТ 6835-80 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 6835-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Індій металевий за ГОСТ 10297-75 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 10297-94 . - Примітка виробника бази даних.

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 х.ч., висушений до постійної маси при 140 °C.

Кобальт металевий за ГОСТ 123-78 *, марки К-1.
______________
*На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 123-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Кремній напівпровідниковий марки КП-1-6.

Лантана окис чистотою 99,9%.

Лютеція окис чистотою 99,9%.

Мідь металева порошкоподібна за ГОСТ 859-78 *, марки М3.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Миш'як металевий чистотою 99,9%.

Натрій вольфрамовокислий 2-водний за ГОСТ 18289-78 , х.ч.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 х.ч., висушений до постійної маси.

Нікеля окис чорний за ГОСТ 4331-78 , ч.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 х.ч., висушене до постійної маси при 140 °C.

Скандія окис чистотою 99,9%.

Сурма металева за ГОСТ 1089-82 , марки Cy-0000.

Тантала п'ятиокис чистотою 99,9%.

Цинк металевий за ГОСТ 3640-79 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин натрію, що містить 0,01 мг/см натрію: 0,0254 г хлористого натрію, висушеного до постійної маси, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см і розчиняють у дистильованій воді, доводять до мітки, перемішують.

Стандартний розчин срібла, що містить 0,002 мг/см срібла: 0,00315 г азотнокислого срібла поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см і розчиняють дистильованою водою, доводять до мітки, перемішують.

Стандартний розчин молібдену та хрому, що містить 0,01 мг/см молібдену та 0,01 мг/см хрому: 0,0184 г молібденовокислого амонію і 0,0283 г дворомовокислого калію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розчиняють у дистильованій воді, доводять до мітки, перемішують.

Основний розчин міді та цинку, що містить 0,1 мг/см міді та 0,5 мг/см цинку: 0,1000 г міді та 0,5000 г цинку поміщають у хімічну склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні 50 см суміші соляної та азотної кислот (1:5), після розчинення міді та цинку розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують. Від основного розчину відбирають 10 см і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують. Цей розчин містить 0,01 мг/см міді та 0,05 мг/см цинку, використовують як стандартний розчин.

Стандартний розчин вольфраму, що містить 0,005 мг/см вольфраму: 0,00897 г вольфрамовокислого натрію розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Основний розчин танталу, що містить 0,5 мг/см танталу: 0,610 г п'ятиокису танталу сплавляють у муфельній печі з 2 г піросернокислого натрію при 900 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при кип'ятінні в 40 см 10%-ного розчину виннокислого амонію, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Стандартний розчин танталу готують у день вживання. Від основного розчину відбирають 2 см , переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять до мітки 8%-ним розчином виннокислого амонію, перемішують. У стандартному розчині танталу міститься 0,001 мг/см танталу.

Стандартний розчин заліза, що містить 10 мг/см заліза: 1,000 г заліза поміщають у хімічну склянку місткістю 100 см , додають 30 см концентрованої соляної кислоти та 1,5 см азотної кислоти і нагрівають до повного розчинення навішування, після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Стандартний розчин кобальту, що містить 0,002 мг/см кобальту: 0,00200 г кобальту поміщають у хімічну склянку місткістю 50 см і розчиняють у мінімальному обсязі азотної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Стандартний розчин миш'яку, що містить 0,01 мг/см миш'яку: 0,0100 г миш'яку поміщають у хімічну склянку місткістю 50 см і розчиняють при нагріванні 5 см сірчаної кислоти після розчинення миш'яку розчин упарюють приблизно до 1 см , охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Основний розчин європію, лютецію та лантану, що містить 0,01 мг/см європія, 0,01 мг/см лютеція та 0,05 мг/см лантану: 0,0116 г окису європейська, 0,0114 г окису лютеція та 0,0596 г окису лантану поміщають у хімічну склянку місткістю 100 см , додають 20 см концентрованої соляної кислоти, розведеної дистильованою водою у співвідношенні 1:1, розчиняють при нагріванні, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують. Від основного розчину відбирають 2 см і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Цей розчин містить 0,0002 мг/см європія, 0,0002 мг/см лютеція та 0,001 мг/см лантану, використовують як стандартний розчин.

Основний розчин скандію, що містить 0,1 мг/см скандія: 0,1500 г окису скандія поміщають у хімічну склянку місткістю 100 см , додають 25 см концентрованої соляної кислоти, розведеної дистильованою водою у співвідношенні 1:1, розчиняють при нагріванні, після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки дистильованою водою, перемішують. Цей розчин містить 0,001 мг/см скандію, використовують як стандартний розчин.

Основний розчин сурми, що містить 0,01 мг/см сурми: 0,0100 г сурми розчиняють у 5 см царської горілки (1 частина азотної кислоти та 3 частини соляної кислоти) при нагріванні, після видалення оксидів азоту розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють 6М розчином соляної кислоти до мітки, перемішують. Від основного розчину відбирають 10 см і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки 6М розчином соляної кислоти, перемішують. Цей розчин містить 0,001 мг/см сурми, використовують як стандартний розчин.

Основний розчин золота, що містить 0,01 мг/см золота: 0,0100 г золота розчиняють у 5 см царської горілки при нагріванні, після видалення оксидів азоту розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують. Від основного розчину відбирають 2 см і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують. Цей розчин містить 0,0002 мг/см золота, використовують як стандартний розчин золота.

Стандартний розчин нікелю, що містить 0,5 мг/см нікелю: 0,0704 г окису нікелю поміщають у хімічну склянку місткістю 50 см і розчиняють 10 см розведеної азотної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Стандартний розчин індію, що містить 0,01 мг/см Індія: 0,0100 г Індія поміщають у хімічну склянку місткістю 50 см і розчиняють при нагріванні в мінімальному обсязі царської горілки (1 частина азотної кислоти та 3 частини соляної кислоти), після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять дистильованою водою до мітки, перемішують.

Стандартний розчин галію, що містить 0,01 мг/см галію: 0,0100 г галію розчиняють у мінімальному обсязі царської горілки (1 частина азотної кислоти та 3 частини соляної кислоти) у хімічній склянці місткістю 50 см при нагріванні після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доводять до мітки 1%-ним розчином соляної кислоти, перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка аналізованих проб та зразків порівняння до опромінення

Пенал для опромінення та алюмінієву фольгу для пакування зразків та зразків порівняння промивають ацетоном, потім спиртом.

Від кожної аналізованої проби відбирають дві навішування товщиною 2-3 мм, масою 4-6 г, поміщають кожну навішування в алюмінієвий пакет, маркують пакет.

Загальна маса аналізованих зразків у пеналі має перевищувати 30 р.

Від кожного стандартного розчину відбирають по 0,1 см. і накопують на окремі смужки фільтрувального паперу «синя стрічка», розміром 1х3 см, висушують під інфрачервоною лампою, потім смужку складають три шари до розміру 1х1 см і загортають в алюмінієву фольгу, маркують. У контейнер для опромінення поміщають одночасно із зразками по два зразки порівняння на кожен елемент, що визначається. У кожному зразку порівняння міститься: вольфраму 0,0005 мг, галію 0,001 мг, європія 0,00002 мг, заліза 1,0 мг, золота 0,00002 мг, індія 0,001 мг, кобальту 0,002 мг, лантану 0,00 ,00002 мг, міді 0,001 мг, молібдену 0,001 мг, миш'яку 0,001 мг, натрію 0,005 мг, нікелю 0,5 мг, скандію 0,0001 мг, срібла 0,0002 мг, сурми 0,00 хрому 0,001 мг, цинку 0,005 мг.

У кожен пенал для опромінення поміщають одну смужку фільтрувального паперу, підготовлену та упаковану як описано вище, але без накапаних на неї стандартних розчинів.

Пенал із аналізованими зразками та зразками порівняння опромінюють в ядерному реакторі протягом:

100 год, якщо очікувана масова частка домішок, які необхідно визначити, не перевищує 10 % мас;

10 год., якщо очікувана масова частка домішок, які необхідно визначати, становить більше 10 год. % мас.

Опромінені зразки перевозять до лабораторії у свинцевому транспортному контейнері КЛ-10,0.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Обробка аналізованих зразків та зразків порівняння після опромінення

Пенал з опроміненими аналізованими зразками та зразками порівняння поміщають у захисний бокс типу 1Б11-1НЖ. Через 25-30 годин після опромінення аналізовані зразки звільняють від алюмінієвих пакетів і поміщають у фторопластові склянки і тричі протруюють у свіжоприготовленій суміші азотної та фтористоводневої кислот (5:1). Час кожного травлення 20-40 без нагрівання. Після кислотного травлення зразок обробляють 10% розчином лугу протягом 40-80 с. Після кожного травлення зразки промивають водою, а після закінчення лужного травлення висушують під інфрачервоною лампою, зважують на аналітичних терезах, упаковують в алюмінієву фольгу, маркують.

Зразки порівняння та смужку фільтрувального паперу без накапаних на неї стандартних розчинів вилучають із алюмінієвих пакетів і поміщають у неопромінені алюмінієві пакети.

Аналізовані зразки та зразки порівняння поміщають у різні захисні контейнери типу КТ.

4.2. Підготовка гамма-спектрометра до вимірювання активності та вимірювання активності аналізованих зразків та зразків порівняння

Вимірювання активності аналізованих зразків і зразків порівняння передує калібрування спектрометра енергії за допомогою набору ОСГІ. При калібруванні підбирають таке посилення сигналів, у якому 1 канал аналізатора доводилося 0,7−1,0 кеВ.

Перед вимірюванням активності зразків вимірюють протягом 30-40 хв рівень природного тла детектора. Якщо в спектрі присутні гамма-лінії радіонуклідів, які можуть бути ідентифіковані як штучно радіоактивні речовини, вживають заходів до зменшення фону до рівня природного фону детектора, обумовленого природно-радіоактивними елементами, що знаходяться в матеріалах, що оточують детектор (стіни, захист тощо). ).

При вимірі активності зразків та зразків порівняння завантаження спектрометра не повинно призводити до спотворення форми амплітудного розподілу більш ніж на 10%.

Якщо необхідно знизити завантаження спектрометра від гальмівного випромінювання, викликаного радіонуклідами, що утворюються з кремнію та від низькоенергетичних гамма-квантів радіонуклідів домішкових елементів, застосовують фільтр випромінювання - шар алюмінію 3 мм та шар заліза товщиною 3-4 мм.

Якщо необхідно знизити завантаження спектрометра тільки від низькоенергетичного випромінювання радіонуклідів домішкових елементів, застосовують фільтр випромінювання - шар алюмінію 2 мм і шар свинцю 2-3 мм.

Як аналітичні використовують гамма-лінії радіонуклідів, які наведені в табл.1.

Таблиця 1

______________
* Перекладний множник 1 кеВ = 1,602 · 10 ерг


Час виміру активності аналізованих зразків залежить від змісту визначених елементів і становить 1-6 год. Час виміру активності зразків порівняння та смужки фільтрувального паперу, на яку не накапано стандартний розчин, становить 1-3 хв. Час витримки зразків залежить від масової частки та співвідношення домішкових елементів у аналізованих пробах. Для проб, в яких масова частка високоактивних домішкових елементів (натрію, скандія, кобальту, міді, галію, миш'яку, брому, сурми, рідкісноземельних елементів, гафнію, танталу, вольфраму, ренію, іридію та золота) не більше (1-3)· 10 %, вольфрам, галій, європій, лантан, мідь, миш'як, натрій і цинк визначають при часі витримки, що дорівнює 20-30 год, а інші елементи - при часі витримки 60-100 год. −3)·10 %, допускається одночасне визначення всіх елементів після витримки протягом 25-30 год.

Спектри зразків розшифровують за енергіями найбільш інтенсивних гамма-ліній радіонуклідів визначених елементів з використанням калібрування спектрометра енергії і за становищем аналітичних гамма-ліній у спектрах зразків порівняння.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масові частки визначених елементів ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Число імпульсів в аналітичному піку радіонукліда визначається елемента в спектрі аналізованого зразка, імп;

, - Число імпульсів в аналітичному піку в спектрі зразків порівняння 1 і 2 відповідно, імп;

, , - час вимірювання спектра аналізованого зразка та зразків порівняння 1 та 2 відповідно, хв;

- Маса аналізованого зразка, мг;

- Зміст визначеного елемента в зразку порівняння, мг;

- Поправочний коефіцієнт, обумовлений різницею в геометричних розмірах аналізованого зразка та зразків порівняння; знаходиться експериментально для кожного детектора ( 1);

- Період напіврозпаду радіонукліду;

, - проміжок між часом вимірювання спектра зразка порівняння 1 і зразка порівняння 2 і серединою часу вимірювання спектра зразка, що аналізується.

Поправки на розпад радіонуклідів можуть не враховуватися при , де є або , тобто , як правило при розрахунку масової частки скандію, хрому, кобальту, заліза, срібла, лютецію, індії, танталу і сурми. В цьому випадку

.

Поправочний коефіцієнт , що враховує різну форму аналізованих зразків та зразків порівняння, визначають експериментально. Опромінюють навішування кремнію (кварцу) за масою і формою, близьку до аналізованих зразків. Ця навішування повинна містити домішки елементів, з яких утворюються радіонукліди з енергіями гамма-ліній в області 0,1-0,2 МеВ, 0,4-0,5 МеВ та 1-1,3 МеВ. Такими елементами можуть бути, наприклад, вольфрам і тантал, гафній і кобальт та ін. Названі елементи можуть бути введені як добавки (масова частка 10 -10 %) кремній або кварц, розтертий до порошкоподібного стану в агатовой ступці під шаром спирту, або може бути використаний кремній, легований цими елементами. Після опромінення вимірюють питому інтенсивність відповідних гамма-ліній (імп/хв·мг) для всієї навішування та частини навішування (розмір 1х1 см, маса 100-200 мг) . Ставлення дає значення поправного коефіцієнта для енергії відповідної гамма-лінії Значення для проміжних значень аналітичних гамма-ліній знаходять методом лінійної інтерполяції.

При визначенні міді лінії анігіляційного випромінювання Cu ( 511 кеВ) необхідно враховувати можливість вкладу гамма-лінії W ( 511,6 кеВ) та ліній анігіляційного випромінювання від радіонуклідів Na, Ga та Zn. З цією метою вимірюють активність аналізованого зразка та встановлюють наявність у спектрі радіонуклідів вольфраму, галію, натрію та цинку. Якщо який-небудь із перелічених елементів присутній у аналізованому зразку, то у зразках порівняння даних елементів вимірюють не тільки інтенсивності аналітичних гамма-ліній, а й інтенсивність ліній з енергією 511 кеВ, а для вольфраму 511,6 кеВ.

При обчисленні масової частки міді в аналізованому зразку кремнію число імпульсів в аналітичному піку Cu ( ) визначають за формулою

,

де - Число імпульсів в гамма-лінії з енергією 511 і 511,6 кеВ, обумовлених випромінюванням Cu та випромінюванням радіонуклідів елементів-перешкод, імп;

- Число імпульсів в аналітичній гамма-лінії радіонукліда елемента-перешкоди в спектрі аналізованого зразка, імп (для Na - 1368 кеВ, Zn - 1115 кеВ, Ga - 834 кеВ, W - 686 кеВ);

- Швидкість рахунку імпульсів в гамма-лінії 511 кеВ (для вольфраму 511,6 кеВ) у спектрі зразка порівняння імп / хв;

- Швидкість імпульсів в аналітичній гамма-лінії радіонукліда елемента-перешкоди в спектрі зразка порівняння, імп / хв;

- Число радіонуклідів-перешкод, прийнятих на розгляд.

При визначенні Індія по гамма-лінії In 192 кеВ вклад гамма-лінії Fe враховують аналогічно описаному вище для міді.

Присутність визначених елементів (найчастіше натрію, міді та скандію) у смужках фільтрувального паперу, на який накопичують стандартні розчини, враховують за формулою

,

де - Швидкість рахунку імпульсів аналітичної гамма-лінії радіонукліда визначається елемента, обумовлена змістом цього елемента, накапаним зі зразка порівняння, імп / хв;

- Швидкість рахунку імпульсів аналітичної гамма-лінії радіонукліда визначається елемента, отримана при вимірюванні зразка порівняння, імп / хв;

- Швидкість рахунку імпульсів гамма-лінії радіонукліда визначається елемента, обумовлена присутністю цього елемента в фільтрувальному папері, імп / хв.

Для кожної домішки, що визначається, за результат аналізу приймають середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень, проведених кожне з окремої навішування як у пп.3.1; 4.1; 4.2 та 5.1.

5.2. Різниця більшого і меншого з двох результатів паралельних визначень не повинна перевищувати величин абсолютних розбіжностей, що допускаються, для довірчої ймовірності 0,90, зазначених у табл.2.

5.3. Для перевірки правильності результатів аналізу готують штучні суміші (N 1-4) на основі напівпровідникового кремнію, розтертого в агатовій ступці до порошкоподібного стану, який вводять зумовлені елементи введенням з раніше приготовлених стандартних розчинів (розд.2). Порошкоподібний кремній попередньо перевіряють нейтронно-активаційним методом зміст всіх визначених елементів. Масова частка визначених елементів порошкоподібному кремнії повинна бути не більше 20% від вмісту елементів, що вводяться у вигляді добавок з розчинів.

Масова частка кожної з добавок, що вводяться, повинна бути не менше потрійної величини нижньої межі визначених змістів елементів за методикою і не більше верхньої межі визначених змістів елементів.

Таблиця 2

Порошкоподібний кремній поміщають в агатову ступку, вводять розчини елементів, що визначаються, потім під шаром спирту перетирають суміш 2,5-3 год і висушують суміш під інфрачервоною лампою до постійної маси.

Суміш 1: до 10,0 г порошкоподібного кремнію додають 0,1 см розчинів, що містять натрій, лантан, європій, лютецій та скандій. Масова частка натрію отриманої суміші складе 1,0·10 %, лантану 1,0 · 10 %, європія 2,0 · 10 %, лютеція 2,0 · 10 %, скандія 1,0 · 10 %.

Суміш 2: до 10,0 г порошкоподібного кремнію додають 0,05 см розчинів, що містять срібло та хром, по 0,1 см розчинів, що містять сурму та молібден. Масова частка срібла отриманої суміші складе 1,0·10 %, хрому 5,0·10 %, сурми 1,0 · 10 % та молібдену 5,0·10 %.

Суміш 3: до 10,0 г порошкоподібного кремнію додають 0,05 см розчинів, що містять кобальт та тантал, 0,02 см розчину, що містить залізо, та по 0,1 см розчинів, що містять миш'як та галій. Масова частка кобальту отриманої суміші складе 1,0·10 %, танталу 5,0·10 %, заліза 1,0 · 10 %, миш'яку 1,0 · 10 %
та галію 1,0·10 %.

Суміш 4: до 10,0 г порошкоподібного кремнію додають 0,05 см розчину, що містить мідь та цинк, 0,1 см розчину, що містить золото, 0,02 см розчину, що містить нікель, та 0,1 см розчину, що містить індій. Масова частка міді отриманої суміші складе 1,0·10 %, цинку 5,0·10 %, золота 2,0 · 10 %, вольфраму 5,0·10 %, нікелю 1,0 · 10 % та індія 5,0·10 %.

Від кожної з приготовлених сумішей відбирають три навішування по 2,0 г і аналізують за пп.3.1-4.3 та розд.5.

Час витримки наважок штучних сумішей щодо елементів наведено в табл.3.

Таблиця 3

Для кожної домішки, що визначається, отримують результат аналізу (за вирахуванням масової частки елемента в порошкоподібному кремнії до введення добавки) як середнє арифметичне з трьох результатів паралельних визначень, проведене кожне з навішування 2,0 г. Аналіз вважається правильним, якщо знайдені при цьому значення масової частки домішок (%) знаходяться в межах: вольфрам 5,0·10 ±0,8·10 , галій 1,0 · 10 ±0,2·10 , європій 2·10 ±0,4·10 , золото 2,0 · 10 ±0,4·10 , кобальт 1,0 · 10 ±0,2·10 , лютецій 2,0 · 10 ±0,4·10 , молібден 5,0·10 ±1,0·10 , натрій 1,0 · 10 ±0,2·10 , скандій 1,0 · 10 ±0,2·10 , сурма 1,0 · 10 ±0,2·10 хром 5,0·10 ±1,0·10 .

Допустимі розбіжності для проміжних значень масових часток знаходять методом лінійного інтерполювання.

(Змінена редакція, зміна N 1).