ГОСТ 22974.5-96

ГОСТ 22974.5-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення оксиду кальцію та оксиду магнію

ГОСТ 22974.5-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Методи визначення оксиду кальцію та оксиду магнію

Melted welding fluxes. Методи calcium and magnesium oxides determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.5-96 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.5-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду кальцію (при масовій частці оксиду кальцію від 1 до 60%), титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду магнію (при масовій частці оксиду магнію від 0,5 до 20%) та атомно-абсорбційний метод визначення оксиду магнію. (При масовій частці оксиду магнію від 0,5 до 5%).

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4526-75 Магній оксид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний

ГОСТ 8677-76 Кальцій оксид. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 24363-80 Калію гідроокис. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

ГОСТ 22974.4-96 Флюси зварювальні плавлені. Метод визначення оксиду алюмінію

ГОСТ 22974.11-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення фториду кальцію

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду кальцію

4.1 Сутність методу

Метод заснований на титруванні іонів кальцію трилоном Б у лужному середовищі (рН 12-13). Для кращої індикації кінця титрування застосовують суміш індикаторів флуорексону та тимолфталеїну. В еквівалентній точці зелене флуоресцентне забарвлення змінюється на рожеве.

Визначають масову частку загального кальцію у перерахунку на оксид кальцію, а потім віднімають масову частку фториду кальцію.

4.2 Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 розчин масової концентрації 0,2 г/см .

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 розчин масової концентрації 0,1 г/см .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,025 моль/дм : 4,65 г трилону Б розчиняють у 300 см води. Розчин відфільтровують у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки та перемішують.

Малахітовий зелений (індикатор), розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Флуорексон (індикатор).

Тимолфталеїн (індикатор).

Суміш індикаторів: 0,2 г флуорексону та 0,05 г тимолфталеїну розтирають у ступці з 20 г хлористого калію.

Кальцію оксид по ГОСТ 8677 попередньо прожарений при 950-1000 ° С протягом 1 год.

Стандартний розчин: 0,5 г оксиду кальцію поміщають у склянку місткістю 300 см , змочують водою, додають 10 см соляної кислоти (1:1), нагрівають до повного розчинення навішування, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і розбавляють водою до мітки. Розчин має масову концентрацію оксиду кальцію 0,0005 г/см. .

Встановлення масової концентрації розчину трилону Б.

Для встановлення масової концентрації розчину трилону Б відбирають по 25 см стандартного розчину оксиду кальцію в три конічні колби місткістю 250 см , доливають по 5-6 крапель індикатора малахітового зеленого та тонким струменем при енергійному перемішуванні розчин гідроксиду калію масової концентрації 0,2 г/см. до знебарвлення розчину, додають 0,1 г суміші індикаторів і титрують розчином трилону Б до переходу зеленої флуоресцирующей забарвлення розчину в рожеву.

Масову концентрацію трилону Б , г/см оксиду кальцію, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

4.3 Проведення аналізу

До фільтрату в мірній колбі місткістю 500 см після відділення полуторних оксидів згідно з ГОСТ 22974 .4 додають 50 см розчину діетилдітіокарбамату натрію (при масовій частці оксиду марганцю (II) до 25%) або 75 см (При масовій частці оксиду марганцю (II) від 25 до 50 см ). Колбу закривають пробкою та енергійно збовтують протягом 4-5 хв для швидкої коагуляції карбамату марганцю. Розчин у колбі доводять водою до мітки і дають відстоятися протягом 1 години, після чого відфільтровують через два сухі фільтри в суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.

Відбирають 100 см розчину в конічну колбу місткістю 500 см , доливають 5-6 крапель індикатора малахітового зеленого та тонким струменем при енергійному помішуванні додають розчин гідроксиду калію масової концентрації 0,2 г/см. до знебарвлення розчину. До розчину додають 0,1 г суміші індикаторів і титрують розчином трилону Б до переходу зеленого флуоресцентного забарвлення розчину в рожеву

.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку загального кальцію у перерахунку на оксид кальцію , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування аліквотної частини розчину, см ;

- масова концентрація трилону Б, г/см оксиду кальцію;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки загального кальцію у перерахунку на оксид кальцію наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

4.4.3 Масову частку вільного оксиду кальцію у пробі , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - масова частка загального кальцію у перерахунку на оксид кальцію, %;

- Масова частка фториду кальцію, знайдена за ГОСТ 22974.11 ,%;

0,718 - коефіцієнт перерахунку фториду кальцію на оксид кальцію.

4.4.4 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки вільного оксиду кальцію наведено у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

5 Титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду магнію

5.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні в розчині іонами кальцію та магнію комплексної сполуки з ериохромом чорним Т, забарвленого у бузковий колір. При введенні в розчин трилону Б (рН 9-10) ця комплексна сполука руйнується, а кальцій та магній зв'язуються з трилоном Б у міцну сполуку.

В еквівалентній точці бузкове забарвлення комплексного з'єднання кальцію і магнію з чорним ериохромом Т руйнується і з'являється блакитний колір вільного індикатора.

Об'єм трилону Б, витраченого на титрування оксиду магнію в пробі, обчислюють по різниці між обсягами трилону Б, витраченого на титрування суми загального кальцію та оксиду магнію та загального кальцію.

5.2 Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин трилону з молярною концентрацією еквівалента 0,025 моль/дм , підготовлений за 4.2.

Еріохром чорний Т (індикатор): 0,2 г індикатора розтирають у ступці з 20 г калію хлористого.

Аміачний буфер: 57,5 г хлористого амонію розчиняють у 200 см води, додають 570 см аміаку, розбавляють до 1000 см і перемішують.

Магнію оксид за ГОСТ 4526 , стандартний розчин: 0,5 г оксиду магнію, попередньо прожареного при 850-900 ° С до постійної маси, поміщають у склянку місткістю 200-300 см , змочують 10 см води, додають 25 см соляної кислоти (1:1). Розчин нагрівають до повного розчинення оксиду магнію, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і розбавляють водою до мітки. Розчин має масову концентрацію оксиду магнію 0,0005 г/см. .

Встановлення масової концентрації розчину трилону Б: три конічні колби місткістю 250 см відбирають по 25 см стандартного розчину оксиду магнію, доливають по 100 см води, 10 см аміачного буферного розчину, додають по 0,1 г індикатора ериохрому чорного Т і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з бузкового в блакитне.

Масову концентрацію розчину трилону Б , г/см оксиду магнію, обчислюють за формулою

, (4)

де - Маса навішування оксиду магнію, що відповідає аліквотній частині розчину, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см .

5.3 Проведення аналізу

Для визначення суми загального кальцію та оксиду магнію відбирають 100 см. розчину (див. 4.3 після відділення марганцю) у конічну колбу місткістю 500 см , доливають 50 см води, 10 см аміачного буферного розчину додають 0,1 г індикатора ериохрому чорного Т і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення розчину в блакитну.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку оксиду магнію , %, обчислюють за формулою

, (5)

де - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування суми загального кальцію та оксиду магнію, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування загального кальцію, см ;

- масова концентрація трилону Б, г/см оксид магнію;

- маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г

.

5.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду магнію наведено у таблиці 3.


Таблиця 3

В процентах

6 Атомно-абсорбційний метод визначення оксиду магнію

6.1 Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами магнію, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину полум'я повітря-ацетилен.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Лампа з порожнистим катодом для визначення магнію.

Ацетилен розчинений та газоподібний технічний за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Калій хлористий за ГОСТ 4234 розчин масової концентрації 0,35 г/см .

Магнію оксид по ГОСТ 4526 стандартний розчин: готують, як зазначено в 5.2, і розбавляють водою в 10 разів. Розчин має масову концентрацію оксиду магнію 0,00005 г/см. .

6.3 Підготовка до аналізу

Перед роботою налаштовують пристрій на резонансну лінію 285,2 нм.

6.4 Проведення аналізу

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974.15 см розчину переносять у мірну колбу місткістю 500 см , додають 50 см розчину калію хлористого для погашення іонізації магнію, 10 см соляної кислоти (1:1), доводять водою до мітки та перемішують. Розпорошують в полум'я розчин контрольного досвіду, а потім аналізований розчин.

Перед введенням у полум'я кожного розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульової точки.

6.5 Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см поміщають 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 та 0,00010 г оксиду магнію, додають 10 см хлористого калію, 2 см соляної кислоти (1:1), доводять водою до мітки та перемішують. Далі надходять за 6.4.

6.6 Обробка результатів

Визначають середнє значення оптичної щільності розчинів контрольного досвіду і віднімають це значення із середнього значення оптичної щільності розчинів, що випробовуються. За градуювальним графіком знаходять масу (г) оксиду магнію у випробовуваному розчині.

6.6.1 Масову частку оксиду магнію , %, обчислюють за формулою

, (6)

де - Маса оксиду магнію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

6.7 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду магнію наведено в таблиці 3.