ГОСТ 22974.9-96

ГОСТ 22974.9-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення оксиду титану (IV)

ГОСТ 22974.9-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Методи визначення оксиду титану (IV)

Melted welding fluxes. Методи титанію oxide (IV) визначення

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.9-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.9-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення оксиду титану (IV) з діантипірилметаном і хромотроповою кислотою при вмісті від 0,5 до 10% і з перекисом водню при вмісті від 7 до 40%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4208-72 Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора). Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 7172-76 Калій піросернокислий. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 19807-91 Титан та сплави титану деформуються. Марки

ГОСТ 22180-76 Кислота щавлева. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Фотометричний метод визначення оксиду титану (IV) з діантіпірілметаном

4.1 Сутність методу

Метод заснований на взаємодії в кислому середовищі чотиривалентного титану з діантіпірілметаном з утворенням комплексного з'єднання, забарвленого золотисто-жовтий колір. Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 480 нм або на фотоелектроколориметр із зеленим світлофільтром.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 розчини масових концентрацій 0,05 г/см та 0,1 г/см та розведена 1:4.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розведена 1:1.

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199 розчин масової концентрації 0,05 г/см .

Титану діоксид.

Титан металевий за ГОСТ 19807 .

Аскорбінова кислота, розчин масової концентрації 0,05 г/см .

Папір конго.

Діантипірилметан, розчин масової концентрації 0,01 г/см : 10 г діантипірилметану і 5 г аскорбінової кислоти поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. , Вливають 150 см води та обережно 15 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см , нагрівають до розчинення навішування, охолоджують і доливають водою до мітки. Розчин фільтрують на фільтр "біла стрічка".

Стандартні розчини оксиду титану.

Розчин А: 1 г свіжопрокаленого діоксиду титану при температурі 1000 °C сплавляють у платиновій чашці з 10 г піросернокислого калію до просвітлення розплаву при температурі 800-900 °С. Охолоджений плав розчиняють 50 см сірчаної кислоти масової концентрації 0,1 г/см , переносять у мірну колбу місткістю 1000 см доливають до мітки сірчаною кислотою масової концентрації 0,05 г/см і перемішують. 0,5995 г титанової губки розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти (1:4) у колбі місткістю 250 см , покривши годинниковим склом. Після розчинення навішування титану розчин окислюють до знебарвлення азотною кислотою і випарюють до виділення густих парів сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, доливають 50 см розчину сірчаної кислоти масової концентрації 0,05 г/см , переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і цією ж кислотою доводять до мітки.

Розчин А має масову концентрацію оксиду титану (IV) 0,001 г/см. .

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки сірчаною кислотою масової концентрації 0,05 г/см і перемішують.

Розчин Б має масову концентрацію оксиду титану

(IV) 0,0001 г/см .

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Після розкладання флюсу сплавленням за ГОСТ 22974.1 25 см основного розчину поміщають у склянку місткістю 300-400 см , додають 5 см концентрованої азотної кислоти, обережно доливають 10 см концентрованої сірчаної кислоти і упарюють до густих парів сірчаної кислоти. Склянку з розчином охолоджують, обмивають водою стінки склянки і випарювання повторюють знову, потім розчин у склянці знову охолоджують, доливають 100 см. води та нагрівають до повного розчинення сірчанокислих солей. Вміст склянки переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину 5-20 см (залежно від вмісту оксиду титану у флюсі) у мірну колбу місткістю 100 см , нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до рожевого забарвлення паперу конго, потім краплями додають розчин соляної кислоти (1:1) до переходу забарвлення паперу конго в синю. Додають 5 см розчину аскорбінової кислоти залишають на 10-15 хв до повного відновлення заліза. Потім додають 10 см соляної кислоти щільністю 1,19 г/см для руйнування забарвленої сполуки, що утворюється титаном з аскорбіновою кислотою, додають 25 см розчину діантипірилметану, доводять водою до мітки та перемішують. Через 30-50 хв вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі довжиною хвилі 480 нм або на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 50 мм. Як розчин порівняння застосовують розчин контрольного досвіду, проведений через всі стадії аналізу. Масу оксиду титану (IV) знаходять за градуювальним гр

афіку.

4.3.2 Після розкладання флюсу розчиненням у кислотах за ГОСТ 22974.1 25 см основного розчину переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину 5-20 см і далі аналіз проводять за 4.3.1.

4.4 Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю 100 см послідовно вносять 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 та 0,0005 г оксиду титану (IV). У сьому колбу стандартного розчину оксиду титану (IV) не додають. Додають 5 см аскорбінової кислоти і далі аналіз проводять за 4.3.1.

Розчином порівняння є розчин, в якому немає стандартного розчину оксиду титану (IV).

4.5 Обробка результатів

4.5.1 Масову частку оксиду титану (IV) , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса оксиду титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.5.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду титану (IV) наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

5 Фотометричний метод визначення оксиду титану (IV) з хромотроповою кислотою

5.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні комплексної сполуки титану з хромотроповою кислотою, забарвленої залежно від концентрації титану від жовтого до червоно-бурого кольору. Оптичну щільність вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 453 нм або на фотоелектроколориметр із зеленим світлофільтром.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 розчини масових концентрацій 0,05 г/см , 0,1 г/см та розведена 1:4.

Сіль заліза (II) та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208 розчин масової концентрації 0,04 г/см (40 г солі Мора розчиняють у 900 см води. Після повного розчинення солі Мора додають 100 см. концентрованої сірчаної кислоти).

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Щавлева кислота за ГОСТ 22180 розчин масової концентрації 0,05 г/см .

Хромотропової кислоти динатрієва сіль: 3 г розчиняють у 100 см води.

Титан металевий за ГОСТ 19807 .

Стандартні розчини оксиду титану (IV) готують за 4.2

.

5.3 Проведення аналізу

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974 .1 25 см розчину поміщають у склянку місткістю 300-400 см , додають 5 см концентрованої азотної кислоти, обережно доливають 10 см концентрованої сірчаної кислоти і упарюють до густих парів сірчаної кислоти. Склянку з розчином охолоджують, добре обмивають водою стінки склянки і випарюють, потім вміст склянки знову охолоджують, доливають 100 см. води та нагрівають до повного розчинення сірчанокислих солей. Вміст склянки переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки і добре перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину 10-50 см (залежно від вмісту оксиду титану (IV) у флюсі) у мірну колбу місткістю 100 см , додають 10 см розчину солі Мора, 20 см розчину щавлевої кислоти, 4 см хромотропової кислоти (після додавання кожного реактиву добре перемішують), доводять до мітки водою і вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі довжиною хвилі 453 нм або на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 30 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду, проведений через всі стадії аналізу. Масу оксиду титану (IV) знаходять по градуювальному гра.

фіку.

5.4 Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см послідовно вносять 1; 2; 3; 4; 5 та 6 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 та 0,0006 г оксиду титану (IV). У сьому колбу не додають стандартний розчин оксиду титану (IV). Додають відповідно 9; 8; 7; 6; 5; 4 см сірчаної кислоти масової концентрації 0,05 г/см та 10 см солі Мора і далі аналіз проводять за 5.3.

5.5 Обробка результатів

5.5.1 Масова частка оксиду титану (IV) , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса оксиду титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

5.5.2 Норми точності та нормативи точності визначення масової частки оксиду титану (IV) наведено у таблиці 1.

6 Фотометричний метод визначення оксиду титану (IV) з перекисом водню

6.1 Сутність методу

Метод заснований на здатності іонів титану утворювати з перекисом водню в кислому середовищі комплексне з'єднання, пофарбоване жовтим кольором. Заважає вплив тривалентного заліза усувається додаванням в розчин ортофосфорної кислоти. Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометр при довжині хвилі 390 нм або на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4, масової концентрації 0,05 г/см .

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Титан металевий за ГОСТ 19807 .

Титану діоксид.

Стандартний розчин оксиду титану (IV) готують 4.2.

6.3 Проведення аналізу

6.3.1 Після розкладання флюсу сплавленням за ГОСТ 22974.1 2-5 см основного розчину поміщають у склянку місткістю 200-250 см , додають 2-3 см концентрованої азотної кислоти, обережно доливають 10 см концентрованої сірчаної кислоти і упарюють до густих парів сірчаної кислоти. Склянку з розчином охолоджують, обмивають водою стінки склянки і випарювання повторюють знову, потім розчин у склянці охолоджують, додають 20 см води для розчинення сірчанокислих солей та розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см . Доливають 10 см сірчаної кислоти (1:4), 30 см води, 2 см ортофосфорної кислоти, 5 см перекису водню, доливають водою до мітки і перемішують. Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометр при довжині хвилі 390 нм або на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 30 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду, проведений через весь хід аналізу.

Масу оксиду титану (IV) знаходять за градуювальним графом

іку.

6.3.2 Після кислотного розкладання флюсу за ГОСТ 22974.1 2-5 см основного розчину переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см сірчаної кислоти (1:4), 50 см води, 2 см ортофосфорної кислоти, 5 см перекису водню і далі аналіз проводять за 6.3.1.

6.4 Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю 100 см вносять 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 та 0,0030 г оксиду титану (IV). У сьому колбу вносять 3 см сірчаної кислоти масової концентрації 0,05 г/см . Потім доливають по 10 см сірчаної кислоти (1:4), 10 см води, 2 см ортофосфорної кислоти, 5 см перекису водню, доливають водою до мітки і перемішують. Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі довжиною хвилі 390 нм або на фотоелектроколориметрі завтовшки поглинаючого шару 30 мм. Як розчин порівняння використовують розчин, який не вводився стандартний розчин оксиду титану (IV

).

6.5 Обробка результатів

6.5.1 Масову частку оксиду титану (IV) , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Маса оксиду титану (IV), знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

6.5.2 Норми точності та нормативи точності визначення масової частки оксиду титану (IV) наведено у таблиці 1.