ГОСТ 19014.3-73

ГОСТ 19014.3-73 Кремній кристалічний. Методи визначення кальцію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 19014.3-73 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛИЧНИЙ

Методи визначення кальцію

Кришталевий silicon. Methods of calcium determination*

______________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N3.

ОКСТУ 1709

Дата введення 1975-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 23 липня 1973 р. N 1804 термін запровадження встановлено з 01.01.75

Перевірено у 1984 р. Постановою Держстандарту від 15 серпня 1984 р. N 2874 термін дії продовжено до 01.01.90**
________________
** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 4, 1994). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 2178-54 в частині розд. V

* ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1985 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в липні 1979 р., серпні 1984 р. (ІУС 8-79, 11-84)

ВНЕСЕН Зміна N 3, затверджена та введена в дію з 01.01.90 Постановою Держстандарту СРСР від 27.06.89 N 2091

Зміна N 3 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 11, 1989 рік


Цей стандарт встановлює титриметричний та атомно-абсорбційний методи визначення кальцію (при масовій частці кальцію від 0,30 до 1,60%) у кристалічному кремнії.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 19014.0-73.

1а. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

Сутність методу заснована на комплексонометричному титруванні кальцію. Заважають компоненти (залізо, титан і т. д. ) маскуються триетаноламіном і винною кислотою або відокремлюються гексаметилентетрааміном.

Розділ 1а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Калію гідроксид за ГОСТ 24363-80 , розчин з масовою часткою 20%.

Трилон Б (комплексон III, двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти) за ГОСТ 10652-73 розчин з молярною концентрацією 0,05 моль/дм . Поправочний коефіцієнт для розчину з молярною концентрацією 0,05 моль/дм трилону знаходять, як зазначено в разд.2 ГОСТ 19014.1-73.

Індигокармін, розчин з часткою 0,25% в розчині етилового спирту з часткою 50%.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Тимолфталеїн.

Флуорексон.

Індикаторна суміш I; готують наступним чином: 0,4 г флуорексону, 0,33 г тимолфталеїну та 40 г хлористого калію змішують і розтирають у агатовій ступці.

Мурексід. Індикаторна суміш II; готують наступним чином: 1,0 г флуорексону, 0,4 г мурексиду, 40 г хлористого калію змішують та розтирають у агатовій ступці.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Триетаноламін, розведений 1:9.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 розчин з масовою часткою 50%.

Стандартний розчин азотнокислого цинку, розчин з молярною концентрацією 0,05 моль/дм ; готують, як зазначено в разд.2 ГОСТ 19014.1-73.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Гексаметилентетраамін (уротропін) технічний за ГОСТ 1381-73 розчин з масовими частками 25 і 0,5%.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Для проведення аналізу використовують розчин, приготований, як зазначено у п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

З мірної колби місткістю 250 см відбирають 100 см розчину в конічну колбу місткістю 500 см додають 10 см розчину триетаноламіну, 10 см розчину винної кислоти Далі додають 3-5 крапель розчину індигокарміну і розчин гідроксиду калію до зміни забарвлення з синього в жовте, після чого додають ще надлишок гідроксиду калію 3-4 см .

До отриманого розчину додають 0,1-0,2 г суміші індикаторів I або II і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення із зеленої у фіолетову з одночасним гасінням флуоресценції.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Відділення гідроксидів заліза, титану та алюмінію допускається проводити наступним чином: з мірної колби місткістю 250 см відбирають 100 см розчину в склянку місткістю 400 см . Потім доливають 5-6 крапель азотної кислоти та нагрівають до кипіння. Розчин нейтралізують аміаком до початку випадання осаду гідроксидів. Осад розчиняють соляною кислотою, розведеною 1:1, що приливається по краплях. До розчину додають 0,5 г хлористого амонію, доливають 10 см розчину уротропіну з масовою часткою 25%, нагрівають протягом 20 хв для коагуляції осаду і фільтрують у конічну колбу місткістю 500 см через фільтр "біла стрічка". Осад промивають 5-6 разів теплим розчином уротропіну з часткою 0,5%, змиваючи цим розчином стінки склянки. До фільтрату додають 3-4 краплі розчину індигокарміну і далі визначення кальцію проводять, як зазначено у п. 3.1.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

______________
* Найменування розділу. Змінена редакція, Змін. N3.

4.1. Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину з молярною концентрацією 0,05 моль/дм трилону Б, витрачене на титрування кальцію, см ;

0,002004 - масова концентрація розчину з молярною концентрацією 0,05 моль/дм трилону Б, виражений у грамах кальцію;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- поправочний коефіцієнт;

- Маса навішування кремнію, р.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

Метод застосовують при розбіжностях щодо оцінки якості кремнію кристалічного.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

Сутність методу полягає у вимірі атомної абсорбції кальцію при довжині хвилі 422,7 нм в полум'ї закис азоту - ацетилен.

Розділ 5. (Запроваджено додатково, Зм. N 3).

6. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Атомно-абсорбційний спектрометр з усім приладдям типу «Перкін-Ельмер», «Сатурн» або аналогічний.

Лампа з порожнім катодом для кальцію.

Ацетилен у балонах технічний за ГОСТ 5457-75 .

Закис азоту в балонах медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кальцій вуглекислий за ГОСТ 4530-76 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199-76 зневоднений при 400 °C.

Суміш для сплавлення: змішують вуглекислий натрій і натрій тетраборнокислий у співвідношенні 6:1 (за масою).

Стандартний розчин кальцію: 1,2500 г вуглекислого кальцію, попередньо висушеного при температурі 105 °C і охолодженого в ексикаторі, поміщають у склянку місткістю 400 см , змочують водою, додають 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і 80-100 см води. Після розчинення навішування розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г кальцію.

Розчин-фон: 160 г суміші для сплавлення поміщають у склянку місткістю 1000 см , змочують водою та обережно, невеликими порціями, доливають 700 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Розділ 6. (Запроваджено додатково, Зм. N 3).

7. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

7.1. Для проведення аналізу використовують розчин, приготований, як зазначено в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73 , і розбавляють його в 10 разів.

Вимірюють значення атомної абсорбції в розчинах проби, розчині контрольного досвіду та в розчинах для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 422,7 нм в полум'ї закис азоту - ацетилен. Масу кальцію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком, який будують при кожній зйомці.

Одночасно через усі стадії аналізу проводять контрольний досвід.

7.2. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю 250 см доливають по 50 см розчину фону. Потім вводять 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного розчину, що відповідає 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальцію.

Розчини доливають водою до мітки, перемішують та вимірюють абсорбцію розчинів, як зазначено у п. 7.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масам кальцію будують градуювальний графік.

Розділ 7. (Запроваджено додатково, Зм. N 3).

8. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

8.1. Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кальцію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса кальцію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;

10 - величина, що враховує розведення розчину;

- Маса навішування проби, р.

8.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

Розділ 8. (Запроваджено додатково, Зм. N 3).