ГОСТ 16412.5-91

ГОСТ 16412.5-91 Порошок залізний. Методи визначення сірки

ГОСТ 16412.5-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ

Методи визначення сірки

Iron powder.
Методи для визначення значення sulphur

ОКСТУ 0809

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Академією наук УРСР

РОЗРОБНИКИ

Клименко, канд. техн. наук; А. Є. Кущевський , канд. хім. наук; В. А. Дубок , канд. хім. наук (керівник теми); В. І. Корнілова , канд. хім. наук; В. В. Гарбуз , канд. хім. наук; Л.Д.Бернацька

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 16.05.91 N 692

3. ВЗАМІН ГОСТ 16412.5-80

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює титриметричний (при масовій частці сірки від 0,005 до 0,05%) та кулонометричний (при масовій частці сірки від 0,002 до 0,20%) методи визначення сірки у залізному порошку.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СІРИ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування залізного порошку в потоці кисню за температури 1300-1350 °С. Сірчистий газ, що утворюється при цьому, витісняється потоком кисню в абсорбційну судину і поглинається в ньому водою, в результаті чого утворюється сірчиста кислота, яку відтитрують сумішшю йодноватокислого і йодистого калію в присутності індикатора крохмалю.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини.

Установка для визначення сірки, наведена на кресленні, складається з балона з киснем 1, з редукційним вентилем і манометром для пуску та регулювання потоку кисню 2; поглинальної склянки 3, що містить розчин марганцевокислого калію з масовою часткою 40%, для очищення кисню, що надходить у піч; U-подібної трубки 4, що містить у першій половині (по ходу кисню) натронне вапно, а в другій - хлористий кальцій; крана для регулювання струму очищеного кисню 5; вогнетривкої мулітокремнеземистої трубки 6 внутрішнім діаметром, що визначається діаметром застосовуваного затвора і розмірами човника. Кінці трубки, що виступають із печі, повинні бути не коротшими за 250 мм. Трубка перед вживанням повинна бути прожарена по всій довжині при температурі 1300-1350 ° С потоці кисню; горизонтальної трубчастої печі 7 з карбідокремнієвими нагрівачами, що забезпечують нагрівання до 1300-1350 °З; терморегулятора 8 за допомогою якого підтримують постійну температуру печі; регулятора напруги 9 (допускається застосовувати інші типи трубчастих печей, що забезпечують необхідну температуру); пиловловлювача 10; двоходового крана 11, поглинача 12, що складається з двох скляних судин внутрішнім діаметром 30-35 мм і висотою 150 мм, з'єднаних скляними перемичками, в нижній частині якого є кран для зливу рідини після аналізу. У ліву посудину поглинача входить Г-подібна трубка, через яку проходить потік кисню та сірчистого газу, що закінчується барбатером для розпилення газів з метою кращого поглинання сірчистого газу водою. У лівій посудині відбувається поглинання двоокису сірки та титрування отриманого розчину сірчистої кислоти, у правому під час титрування знаходиться розчин для порівняння забарвлення; бюретки 13 місткістю 25 см .

Муфельну піч типу СНОЛ за нормативно-технічною документацією або будь-яким іншим типом, що забезпечує температуру нагріву не нижче 900 °C.

Гачок, за допомогою якого човники вводять у трубку для спалювання і витягають з неї, виготовляють із жароміцного низьковуглецевого дроту діаметром 3-5 мм і довжиною 500-600 мм.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147 , Прожарені при температурі не нижче 900 °C протягом 6 год або при робочій температурі в потоці кисню протягом 2-3 хв.

Човники зберігають в ексикаторі, шліф кришки якого не слід покривати речовиною, що змащує. Повноту випалювання сірки та її сполук із човників контролюють пропусканням газоподібних продуктів із печі через йодокрахмальний розчин. Кінець випалювання сірки визначають припинення знебарвлення йодокрахмального розчину.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Калій йодноватокислий за ГОСТ 4202 .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 розчин з масовою часткою 4%.

Вапно натронне.

Кальцій хлористий.

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Титрований розчин суміші йодноватокислого калію та йодистого калію; 0,0862 г йодноватокислого калію, 2 г йодистого калію та 0,4 г калію гідроксиду поміщають у склянку і розчиняють в 1 дм води. Розчин зберігають у склянці із темного скла. 1 см розчину відповідає 0,000062 г сірки. Масову концентрацію суміші йодноватокислого калію та йодистого калію встановлюють за стандартним зразком сталі, близьким за хімічним складом та масовою часткою сірки до аналізованого залізного порошку. При визначенні масової частки сірки менше 0,01% розчин титрований розбавляють у співвідношенні (1:4), (1:6).

Масову концентрацію розчину ( ), виражену у грамах сірки на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - масова частка сірки у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка, г;

- Об'єм розчину суміші йодноватокислого і йодистого калію, витрачений на титрування розчину стандартного зразка, см ;

- Об'єм розчину суміші, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин з масовою часткою 4% в розчині калію гідроксиду з масовою часткою 40%.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 розчин з масовою часткою 0,05%; 0,5 г розчинного крохмалю розтирають у фарфоровій ступці з 50 см води і вливають суспензію тонким струменем 950 см окропу. До отриманого розчину доливають 15 см соляної кислоти. Застосовують свіжоприготовлений розчин.

Міді окис за ГОСТ 16539 порошкоподібний або гранульований, прожарений при температурі (800±25) °С протягом 3-4

год.

2.3. Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу установка має бути перевірена на герметичність за температури 1300-1350 °С. Для цього з'єднують установку з балоном, відкривають балон та пропускають кисень зі швидкістю 2 дм. /хв. Кран 5 перемикають так, щоб кисень надходив у піч. Кран 11 закривають. Через 2 хв має припинитися виділення бульбашок у поглинальній склянці 3. Якщо через 5 хв бульбашки не виділяються, установку вважають герметичною. Потім визначають наявність відновлювальних речовин у трубці та човнику для спалювання проби. Для цього в кожну посудину поглинача наливають по 120 см. крохмального розчину, доливають з бюретки кілька крапель титрованого розчину суміші йодноватокислого і йодистого калію до появи блакитного забарвлення і пропускають потік кисню з такою швидкістю, щоб рівень рідини в поглинальній посудині піднявся на 30-40 мм. Якщо крохмальний розчин у поглинальній посудині через деякий час знебарвиться, що вказує на виділення з фарфорової трубки відновлювальних газоподібних речовин, то, не припиняючи потоку кисню, до поглинального розчину додають з бюретки розчин суміші йодноватокислого і йодистого калію до тих пір, поки інтенсивність та правій частинах поглинача не стане однаковою.

2.4. Проведення аналізу

Наважку залізного порошку масою 1 г поміщають у порцеляновий човен і покривають зверху рівномірним шаром окису міді (1 г). Човен із залізним порошком і окисом міді поміщають у найбільш нагріту частину фарфорової трубки, негайно закривають трубку гумовою пробкою зі скляною трубкою або затвором, через яку відводять газоподібні продукти спалювання в поглинальний посудину, і виробляють спалювання проби. При цьому кисень слід пропускати зі швидкістю 2 дм. /хв, щоб запобігти утворенню вакууму в печі. Коли гази, що надходять з печі в поглинальний посуд, починають знебарвлювати розчин, додають розчин суміші йодноватокислого і йодистого калію з такою швидкістю, щоб фарбування розчину в лівій частині поглинача стало близьким до фарбування розчину порівняння. Титрування вважають закінченим, коли інтенсивність фарбування розчинів в обох судинах стане однаковою. Після цього кисень пропускають ще 1 хв. Якщо фарбування розчину не зміниться, спалювання вважають закінченим.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину суміші йодноватокислого і йодистого калію, витрачений на титрування розчину аналізованого зразка, см ;

- Об'єм розчину суміші йодноватокислого і йодистого калію, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- масова концентрація розчину суміші йодноватокислого та йодистого калію, виражена в г/см ;

- Маса навішування залізного порошку, г

.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

3. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СІРИ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування залізного порошку в потоці кисню за температури 1300-1350 °С. Сірчистий газ, що утворюється, поглинається поглинальним розчином і викликає підвищення кислотності і зміна ЕРС індикаторної системи рН-метра.

Кількість електрики, необхідне досягнення початкового значення рН поглинального розчину, пропорційне концентрації сірки в пробі, фіксується кулонометром-інтегратором струму, що показує кількість сірки у відсотках. Вплив вуглецю усувається вибором вихідної величини рН поглинального розчину лише на рівні рН 3,9. За такої кислотності поглинаючим розчином практично не поглинається вуглекислий газ, що утворюється при згорянні вуглецю проби, а сірчистий газ поглинається повністю.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Кулонометрична установка будь-якого типу з усім приладдям (кулонометр, поглинальні судини, рН-метр, коректор маси), що забезпечує точність проведення аналізу, вказану в таблиці. Масу навішування встановлюють залежно від типу установки.

Пекти трубчаста горизонтальна з карбідокремнієвими нагрівачами, що забезпечують температуру нагрівання 1300-1350 °С.

Трубка вогнетривка мулітокремнеземна.

Муфельна піч типу СНОЛ за нормативно-технічною документацією або будь-яким іншим типом, що забезпечує температуру нагріву не нижче 900 °C.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147 , прожарені при температурі не нижче 900 °C протягом 6 годин або при робочій температурі в потоці кисню протягом 2-3 хв.

Човники зберігають в ексикаторі, шліф кришки якого не слід покривати речовиною, що змащує.

Поглинальний і допоміжний розчини готують відповідно до типу кулонометричної установки, що застосовується.

Міді окис за ГОСТ 16539 , порошкоподібний або гранульований, прожарений при температурі (800±25) °С протягом 3-4 год.

3.3. Проведення аналізу

Прилад підготовляють до роботи відповідно до інструкції. Для видалення слідів сірки з установки перед початком аналізу через установку пропускають потік кисню та прожарюють трубку.

Наважку залізного порошку масою 0,5-1 г переносять у порцеляновий човник, насипають рівномірний шар окису міді масою 1 г, поміщають човник з наважкою в найбільш нагріту частину фарфорової трубки і швидко закривають трубку затвором. Натискають на кнопку «скидання» та встановлюють показ індикаторного цифрового табло на «нуль». Спалюють навішування залізного порошку в потоці кисню за температури 1300-1350 °С. Після повного згоряння навішування залізного порошку, про що судять після завершення процесу титрування, записують результат аналізу за показанням цифрового табло, відкривають затвор і витягають човник.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показ цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання навішування аналізованої проби, %;

- Середнє арифметичне значення показань цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання плавня під час проведення контрольних дослідів, %.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.