ГОСТ 22974.1-96

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

ГОСТ 22974.1-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Методи розкладання флюсів

Melted welding fluxes. Методи flux decomposition

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.1-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.1-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи розкладання флюсів: плавленням та кислотного (для визначення масових часток оксиду марганцю (II), оксиду алюмінію, оксиду кальцію, оксиду магнію, оксиду заліза (III), фосфору, оксиду цирконію та оксиду титану (IV).

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4199-76 Натрій тетраборнокислий 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4332-76 Калій вуглекислий - вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 7172-76 Калій піросернокислий. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 11293-89 Желатин харчовий. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Метод розкладання флюсів плавленням

4.1 Сутність методу

Метод заснований на сплавленні навішування флюсу з сумішшю вуглекислого калію - натрію вуглекислого і натрію тетраборнокислого або борної кислоти, розчиненні плава в соляній кислоті і виділенні кремнієвої кислоти, що утворилася, за допомогою желатину.

4.2 Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 5:95.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332 .

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199 зневоднений: тетраборнокислий натрій поміщають у платинову чашку і в муфельної печі повільно нагрівають до 400-450 °С. Потім пористу масу після охолодження розтирають і поміщають у банку з притертим корком.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293 розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Плавень: змішують п'ять частин за масою вуглекислого калію — натрію вуглекислого і одну частину за масою натрію тетраборнокислого або борної кислоти.

4.3 Розкладання флюсу плавленням

4.3.1 Наважку флюсу масою 0,5 г сплавляють з 6 г плавня в платиновому тиглі з кришкою при температурі 950-1050 ° С протягом 30 хв. Плав виливають на поліровану пластину із нержавіючої сталі. Тигель, кришку та плав поміщають у склянку місткістю 300-400 см і розкладають у 50 см соляної кислоти (1:1), накривши склянку склом. Після вилучення зі склянки тигля і кришки їх ретельно обполіскують водою.

Отриманий розчин випарюють до початку виділення солей, доливають 10 см розчину желатину та розбавляють до об'єму 50 см .

Розчин помішують протягом 3-5 хв скляною паличкою і залишають у теплому місці при температурі 50-70 ° С на 10-15 хв.

Осад кремнієвої кислоти, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка», промивають кілька разів гарячою соляною кислотою (5:95) і кілька разів гарячою водою (основний розчин).

Осад з фільтром поміщають платиновий тигель, сушать і прожарюють протягом 15-20 хв при температурі 950-1050 °С. У охолоджений тигель додають 5-10 крапель сірчаної кислоти (1:1), 5-8 см фтористоводневої кислоти та випарюють насухо. Сухий залишок прожарюють при температурі 950-1050 ° С протягом 3-5 хв. Залишок у тиглі сплавляють з 2 г калію піросернокислого при температурі 700-750 ° С протягом 3-5 хв. Плав розчиняють 5-10 см соляної кислоти (1:1) та приєднують до основного розчину. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см і водою доводять до мітки. Розчин використовують для визначення оксиду марганцю (II), оксиду заліза (III), оксиду алюмінію, оксиду кальцію, оксиду магнію, оксиду цирконію, титану оксиду (IV), фосфору.

5 Метод кислотного розкладання флюсів

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розкладанні флюсів у суміші хлорної або сірчаної, азотної та фтористоводневої кислот при видаленні кремнію у вигляді кремнефториду.

5.2 Реактиви та розчини

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота хлорна, розведена 1:1.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота хлорна, насичена борною кислотою: 57% хлорну кислоту (1:1) або нерозведену 36% нагрівають до 50-60 °С і насичують борною кислотою.

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

5.3 Розкладання флюсу хлорною кислотою

5.3.1 Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у платинову чашку, змочують водою, додають 30 см хлорної кислоти (1:1), 5 см азотної та 10 см фтористоводневої кислот і випарюють до появи рясних парів хлорної кислоти.

Обмивають водою стінки чашки, доливають 10-20 см. хлорної кислоти, насиченою борною кислотою, і випарюють насухо. Сухий залишок прожарюють 2-3 хв при температурі 750-800 °С.

Прожарений залишок сплавляють з 4-5 г піросернокислого калію при температурі 750-800 ° С протягом 3-5 хв. Плав вилуговують в 50 см соляної кислоти (1:1) під час нагрівання. Вміст чашки переносять у мірну колбу місткістю 250 см. і водою доводять до мітки.

Розчин використовують для визначення оксиду марганцю (II), оксиду заліза (III), оксиду алюмінію, оксиду кальцію, оксиду магнію, оксиду цирконію, титану оксиду (IV), фосфору.

5.4 Розкладання флюсу сірчаною кислотою

5.4.1 Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у платинову чашку, змочують водою, додають 20 см фтористоводневої кислоти, 10 см сірчаної кислоти (1:1). Вміст чашки нагрівають до розкладання навішування, доливають 5 см азотної кислоти та випарюють до припинення виділення парів сірчаної кислоти. Залишкові пари сірчаної кислоти відганяють, тримаючи чашку в муфелі при температурі 950-1050 ° С протягом 2-3 хв. Чашку охолоджують, доливають 50-60 см. соляної кислоти (1:1) та нагрівають до розчинення солей. Якщо на дні чашки залишаться неруйновані частинки флюсу, їх відфільтровують і сплавляють з піросернокислим калієм по 4.3.1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см і водою доводять до мітки.

Розчин використовують визначення оксиду марганцю (II), оксиду заліза (III), оксиду алюмінію, оксиду кальцію, оксиду магнію, фосфору.