ГОСТ 1429.3-77

ГОСТ 1429.3-77 Припої олов'яно-свинцеві. Метод визначення вмісту заліза (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.3-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Метод визначення заліза

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Код стандарту. Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83 N 327 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 1429.3-69

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 324 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.06.87 N 3015 з 01.02.88

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік

Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення масової частки заліза в олов'яно-свинцевих припоях (при масовій частці заліза від 0,001 до 0,02%).

Метод заснований на розчиненні навішування в суміші бромистоводневої кислоти та брому, відділенні олова та сурми, відгону у вигляді бромідів, утворенні комплексної сполуки заліза з ортофенантроліном та вимірюванні оптичної щільності забарвленого комплексу. Великі кількості міді відокремлюють як металевої при відновленні свинцем.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота хлорна, розчин з часткою 57%.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення; готують так: до 90 см бромистоводневої кислоти обережно додають 10 см. брому, перемішують.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 , свіжоприготовлений розчин; готують наступним чином: 10 г солянокислого гідроксиламіну розчиняють у невеликій кількості води та доводять водою до об'єму 1000 см .

Ортофенантролін розчин; готують наступним чином: 1,5 г ортофенантроліну розчиняють у воді і доводять водою до об'єму 1000 см . Розчин зберігають у посуді із темного скла.

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Натрій оцтовокислий кристалічний за ГОСТ 199-78 .

Буферний розчин; готують наступним чином: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють у 500 см води, додають 240 см оцтової кислоти, фільтрують та доводять водою до об'єму 1000 см .

Реакційна суміш, свіжоприготовлена; готують наступним чином: одну частку розчину солянокислого гідроксиламіну змішують з однією часткою розчину ортофенантроліну та трьома частками буферного розчину.

Свинець гранульований марки СО за ГОСТ 3778-77 *.
__________________
* Діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Залізо ос.ч., отримане карбонільним способом.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А (основний); готують наступним чином: 0,1 г заліза поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою, перемішують. 1 см розчину, містить А 0,0001 г заліза.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують. 1 см розчину містить Б 0,00001 г заліза.

Розчин Б готують у день застосування.

Аміак за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1.

Індикаторний папір універсальний.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку припою масою 0,5 г поміщають у низьку склянку місткістю 50 см і розчиняють 15 см суміші для розчинення при помірному нагріванні Після розчинення навішування додають до розчину 15 см. хлорної кислоти і випарюють до появи густих білих пар. Після охолодження додають 5 см суміші для розчинення і знову випарюють до пари хлорної кислоти. Цю операцію повторюють ще двічі.

До вмісту склянки додають 1 см. концентрованої азотної кислоти у два прийоми (по 0,5 см ), обережно нагрівають до розкладання бромистого свинцю, видалення брому та виділення густих білих пар. Якщо розчин прозорий*, випаровують до об'єму приблизно 2 см (Рівень розчину в склянці відзначають олівцем по склу), охолоджують, доливають 20 см води, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до об'єму 50 см , нейтралізують аміаком до рН 2-3 (за універсальним індикаторним папером), потім доливають 25 см реакційної суміші доводять до мітки водою, перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром (довжина хвилі 510 нм) в кюветі з товщиною шару 5 см.
________________
* У тому випадку, якщо розчин буде каламутний, додають ще 5 см суміші для розчинення, випарюють до пари хлорної кислоти, руйнують бромистий свинець при нагріванні з азотною кислотою.

Як розчин порівняння застосовують воду.

Одночасно через хід аналізу проводять контрольний досвід. Масову частку заліза знаходять за градуювальним графіком, враховуючи виправлення на реактиви.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. При аналізі припою, що містить кадмій, після переведення розчину в мірну колбу місткістю 100 см та розведення водою до об'єму 50 см нейтралізують аміаком до рН 2-3 (за універсальним індикаторним папером), доливають до нього 10 см розчину ортофенантроліну, 25 см реакційної суміші і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.

3.3. При аналізі припою марки ПІС 61-М після випарювання розчину хлорної кислоти до об'єму 2 см та охолодження його, вміст склянки розбавляють водою до об'єму 40 см . У розчин поміщають 5 г гранульованого свинцю, закривають склянку годинниковим склом і помірно кип'ятять 15 хв, доливаючи воду до мітки в міру випаровування розчину. Потім додають ще 1 г свинцю та кип'ятять 1 хв. Якщо поверхня знову доданого свинцю чиста і не пофарбована міддю, що виділилася, відновлення вважають закінченим. Розчин над свинцем зливають і промивають свинець декантацією. Якщо розчин каламутний, його фільтрують через щільний фільтр і промивають три-чотири рази водою.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 25 см реакційної суміші, доводять водою до мітки, перемішують і далі аналіз проводять, як зазначено в п. 3.1.

3.2, 3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 50 см кожен поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 та 11,0 см стандартного розчину Б додають по 5 см хлорної кислоти та випарюють до об'єму приблизно 2 см (Рівень розчину в склянці відзначають олівцем по склу). Охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до об'єму 50 см , нейтралізують аміаком до рН 2-3 (за універсальним індикаторним папером), додають 25 см реакційної суміші і далі аналіз проводять як зазначено у п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм масовим часткам заліза будують градуювальний графік, враховуючи виправлення на реактиви.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).