ГОСТ 22974.6-96

ГОСТ 22974.6-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення оксиду заліза (III)

ГОСТ 22974.6-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Методи визначення оксиду заліза (III)

Melted welding fluxes. Методи iron oxide (III) визначення

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.6-96 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974 .6-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення оксиду заліза (III) при вмісті від 0,1 до 10%, титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду заліза (III) при вмісті від 0,5 до 20% та атомно-абсорбційний метод визначення оксиду заліза (III) при вмісті від 0,1 до 10%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосаліцилова 2-водна. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Гідроксиламін гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Фотометричний метод визначення оксиду заліза (III)

4.1 Сутність методу

Іони заліза (III) утворюють із сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі з рН 8-12 комплексну сполуку, забарвлену в жовтий колір. У присутності великого надлишку сульфосаліцилової кислоти іони титану дають безбарвні комплекси. Вплив сполук марганцю усувається додаванням до розчину солянокислого гідроксиламіну. Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 430 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Кислота сульфосаліцилова 2-водна за ГОСТ 4478 розчин масової концентрації 0,2 г/см .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 розчин масової концентрації 0,1 г/см .

Папір конго.

Залізо карбонільне.

Стандартні розчини оксиду заліза (ІІІ).

Розчин А: 0,6995 г карбонільного заліза розчиняють при нагріванні 30 см соляної кислоти (1:1). Після повного розчинення навішування розчин окислюють кількома краплями азотної кислоти, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують. Розчин має масову концентрацію 0,0001 г/см. оксиду заліза (III)

.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974.1 аліквотну частину розчину 10-50 см залежно від масової частки оксиду заліза (III) у флюсі поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см розчину солянокислого гідроксиламіну, 10 см розчину сульфосаліцилової кислоти, що нейтралізують аміаком по паперу конго, додають надлишок аміаку 10 см , доводять водою до мітки та перемішують. Через 5-10 хв вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі при довжині хвилі 430 нм або на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 30 мм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду, проведений всі стадії аналізу.

Масу оксиду заліза (III) знаходять за градуювальним графіком.

4.3.2 Побудова градуювального графіка

У десять мірних колб місткістю 100 см вносять 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 та 18 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 г оксиду заліза (ІІІ). В одинадцяту колбу, що використовується для приготування розчину порівняння, вносять 10 см води. Доливають 10 см розчину сульфосаліцилової кислоти і далі ведуть аналіз 4.3.1.

4.4 Обробка результатів

Масову частку оксиду заліза (III) , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса оксиду заліза (III), знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.5 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду заліза (III) наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

5 Титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду заліза (III) для флюсів, що не містять оксиду цирконію

5.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на титруванні іонів тривалентного заліза розчином трилону Б при рН 1-2. Як індикатор застосовують сульфосаліцилову кислоту.

5.2 Розчини та реактиви

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199 розчин масової концентрації 0,5 г/см .

Кислота сульфосаліцилова 2-водна за ГОСТ 4478 розчин масової концентрації 0,2 г/см .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,025 моль/дм : 4,65 г трилону Б розчиняють у 300 см води. Розчин відфільтровують у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Індикаторний універсальний папір.

Стандартний розчин оксиду заліза готують за 4.2.

5.3 Проведення аналізу

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974.1 аліквотну частину розчину 25-50 см поміщають у склянку місткістю 250-300 см , приливанням розчину оцтовокислого натрію встановлюють по універсальному індикаторному папері рН 1-2, доливають 10-15 крапель сульфосаліцилової кислоти, нагрівають до 60-70 °С і повільно титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з червоно-малинової.

5.4 Обробка результатів

Масову частку оксиду заліза (III) , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см ;

- масова концентрація розчину трилону Б, виражена в г/см оксиду заліза;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

Масову концентрацію трилону Б встановлюють за стандартним розчином А оксиду заліза (III), як зазначено в 5.3.

5.5 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду заліза наведено у таблиці 1.

6 Атомно-абсорбційний метод визначення оксиду заліза (III)

6.1 Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами заліза, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр із полум'яним атомізатором.

Лампа з порожнім катодом для визначення заліза.

Ацетилен розчинений та газоподібний технічний за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Стандартний розчин оксиду заліза (III) готується, як зазначено у 4.2.

6.3 Підготовка до аналізу

Перед роботою налаштовують спектрофотометр на лінію резонансну 248,3 нм.

6.4 Проведення аналізу

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974.1 аліквотну частину розчину 5-25 см (залежно від масової частки оксиду заліза (III) переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см соляної кислоти (1:1) доливають водою до мітки і перемішують.

Розпорошують в полум'я розчин контрольного досвіду, а потім аналізований розчин.

Перед введенням у полум'я кожного розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульової точки.

6.5 Побудова градуювального графіка

У десять мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 та 9,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 та 0,00090 г оксиду заліза (III), додають 5 см соляної кислоти (1:1) доливають водою до мітки і перемішують.

Розчини розпорошують у порядку збільшення концентрації (абсорбції). Перед розпорошенням кожного розчину розпорошують воду.

6.6 Обробка результатів

6.6.1 З середнього значення абсорбції кожного з аналізованих розчинів віднімають середнє значення абсорбції контрольного досвіду.

Масу (г) оксиду заліза (III) у випробовуваному розчині знаходять за градуювальним графіком.

6.6.2 Масову частку оксиду заліза (III) , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Маса оксиду заліза (III), знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

6.7 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду заліза наведено у таблиці 1.