ГОСТ 1429.14-2004

ГОСТ 1429.14-2004 Припої олов'яно-свинцеві. Методи атомно-емісійного спектрального аналізу

ГОСТ 1429.14-2004

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Припої олово-свинцеві

Методи атомно-емісійного спектрального аналізу

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis

МКС 25.160.50
ОКСТУ 1709

Дата введення 2005-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Російською Федерацією, Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 500 "Олово"

2 ВНЕСЕН Держстандартом Росії

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 17 від 1 квітня 2004 р., за листуванням)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 25 жовтня 2004 р. N 41-ст міждержавний стандарт ГОСТ 1429.14-2004 введений в дію безпосередньо як національний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2005 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 1429 .14-77

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи атомно-емісійного спектрального аналізу із порушенням спектра іскровим розрядом та індуктивно пов'язаною плазмою для визначення вмісту елементів у олов'яно-свинцевих припоях.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартів безпеки праці. Випробування та вимірювання електричні. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 195-77 Натрій сірчистокислий. Технічні умови

ГОСТ 244-76 Натрію тіосульфат кристалічний. Технічні умови

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 1429.0-77 Припої олов'яно-свинцеві. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4160-74 Калій бромистий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10297-94 Індій. Технічні умови

ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови

ГОСТ 11069-2001 Алюміній первинний. Марки

ГОСТ 14919-83 Електроплити, електроплитки та жаркові електрошафи побутові. Загальні технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 19627-74 Гідрохінон (парадіоксибензол). Технічні умови

ГОСТ 19671-91 Дріт вольфрамовий для джерел світла. Технічні умови

ГОСТ 19807-91 Титан і титанові сплави деформовані. Марки

ГОСТ 21930-76 Припої олов'яно-свинцеві у чушках. Технічні умови

ГОСТ 21931-76 Припої олов'яно-свинцеві у виробах. Технічні умови

ГОСТ 22306-77 Метали високої та особливої чистоти. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламінофенолсульфат). Технічні умови

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 30331.3-95 (МЕК 364-4-41-92) / ГОСТ Р 50571.3-94 (МЕК 364-4-41-92) Електроустановки будівель. Частина 4. Вимоги щодо забезпечення безпеки. Захист від ураження електричним струмом

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу повинні відповідати ГОСТ 1429.0, ГОСТ 25086 та ГОСТ 22306 .

3.2 Відбір та підготовку проб припоїв проводять за ГОСТ 21930 та ГОСТ 21931 .

3.3 Для встановлення градуювальної залежності використовують не менше трьох стандартних зразків або стандартних розчинів з відомою концентрацією елементів.

4 Вимоги безпеки

4.1 При аналізі олов'яно-свинцевих припоїв усі роботи в лабораторії спектрального аналізу повинні проводитись на приладах та електроустановках, що відповідають [1] та вимогам ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 30331.3 .

4.2 При використанні та експлуатації електроприладів та електроустановок у процесі проведення аналізу припоїв слід дотримуватись вимог ГОСТ 12 .3.019, правил експлуатації електроустановок споживачів, затверджених національними органами Енергонагляду, та правил техніки безпеки при експлуатації установок споживачів [2].

4.3 Усі прилади та електроустановки повинні бути забезпечені пристроями для заземлення, що відповідають ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.1.030 та ГОСТ 30331.3 . Заземлення має відповідати [1].

4.4 Аналіз олов'яно-свинцевих припоїв проводять у приміщеннях, обладнаних загальнообмінною припливно-витяжною вентиляцією за ГОСТ 12.4.021.

4.5 Для запобігання потраплянню в повітря робочої зони оксидів вуглецю і азоту та аерозолів металів у кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації за ГОСТ 12 .1.005, для захисту від електромагнітних випромінювань та опіку ультрафіолетовими променями при та захисним екраном за ГОСТ 12.1.019.

4.6 Верстат, який використовується для заточування вугільних електродів, повинен мати вбудований пилоприймач витяжної вентиляції для запобігання попаданню вугільного пилу в повітря робочої зони в кількостях, що перевищують гранично допустимі.

4.7 Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони - за ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016.

4.8 Утилізацію, знешкодження та знищення шкідливих відходів від аналізів необхідно проводити відповідно до санітарних правил, затверджених національними органами охорони здоров'я.

4.9 Для забезпечення пожежної безпеки слід дотримуватись вимог ГОСТ 12 .1.004. Приміщення лабораторії повинні мати засоби вогнегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009.

4.10 Персонал лабораторії має бути забезпечений побутовими приміщеннями та пристроями згідно з [3] за групою виробничих процесів IIIа.

4.11 Персонал лабораторії повинен бути забезпечений спецодягом та іншими засобами індивідуального захисту згідно з типовими галузевими нормами безоплатної видачі спецодягу, спецвзуття та запобіжних пристроїв робітникам та службовцям підприємств кольорової металургії за нормативними документами.

5 Метод атомно-емісійного спектрального аналізу із збудженням спектра іскровим розрядом

5.1 Метод аналізу

Метод заснований на збудженні спектра іскровим розрядом з подальшою реєстрацією випромінювання спектральних ліній фотографічним або фотоелектричним способом. При проведенні аналізу використовують залежність інтенсивностей спектральних ліній елементів від їхнього вмісту в пробі.

Метод забезпечує кількісне визначення масових часток елементів в олов'яно-свинцевих припоях у діапазоні, %:

та напівкількісне визначення алюмінію та цинку при масових частках менше 0,002% та миш'яку – менше 0,005%.

Допустимі похибки результатів аналізу наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Норми похибки результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

5.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Спектрограф кварцовий типу ІСП-30 чи аналогічні прилади.

Спектрометри типів ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) або аналогічні прилади.

Генератор іскри типів ІГ-3, ІТТ-23, УГЕ-1 (4) або аналогічні прилади.

Мікрофотометр МФ-2, МД-100 та інших типів.

Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 та інших типів.

Верстат для заточування електродів, напилок або інші пристрої для обробки аналізованої поверхні електродів.

Стандартні зразки складу олов'яно-свинцевих припоїв: ДСО 1930-80 - ДСО 1938-80, ДСО 1926-80 - ДСО 1929-80, стандартні зразки підприємств (СОП), розроблені за ГОСТ 8.315.

Вугілля спектральне марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 у вигляді прутків діаметром 6-7 мм.

Вольфрам за ГОСТ 19671 .

Пекти тигельна або муфельна будь-якого типу з терморегулятором.

Тиглі графітові або порцелянові за ГОСТ 9147 .

Виливниця для виливки електродів круглого перерізу діаметром 8 мм, довжиною 50-75 мм або іншої форми в залежності від типу приладу, що застосовується.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Фотопластинки спектрографічних типів ПФС-01, ПФС-02 або іншого типу, що забезпечують нормальні щільності почорніння аналітичних ліній, ліній порівняння та фону [4].

Фотокювети або інший посуд для обробки фотопластинок.

Сушильна шафа будь-якого типу для сушіння фотопластинок, що забезпечує нагрівання повітря до 30 ° C, або кімнатний кондиціонер будь-якого типу.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Проявник, що складається з двох розчинів:

Розчин 1:

- Метол (параметиламінофенол сульфат) за ГОСТ 25664 - - 2,3 г;

- натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний за ГОСТ 195 - - 26 г;

- гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 - - 11,5 г;

- вода дистильована за ГОСТ 6709 - - до 1000 см .

Розчин 2:

- Натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83-42 г;

- Калій бромистий за ГОСТ 4160 - - 7 г;

- Вода дистильована за ГОСТ 6709 - - 1000 см .

Перед проявом розчини 1 і 2 змішують об'ємному співвідношенні 1:1.

Фіксажний розчин:

- тіосульфат натрію за ГОСТ 244 - - 400 г;

- натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 - - 25 г;

- Оцтова кислота за ГОСТ 61- 8 см ;

- вода дистильована за ГОСТ 6709 - - до 1000 см .

Допускається застосування проявника та фіксажу інших складів, що не погіршують якості фотографічної реєстрації спектра.

5.3 Підготовка до аналізу

5.3.1 Проби для аналізу мають бути у вигляді литих стрижнів діаметром 8 мм, довжиною 35-70 мм. Дозволяється змінювати форму зразка проби в залежності від виду приладу, що застосовується.

5.3.2 Проби, що надходять на аналіз у вигляді стружки, переплавляють у стрижні, розплавляючи під шаром каніфолі в попередньо нагрітих графітових або порцелянових тиглях і розливаючи отриманий розплав у виливницю.

5.3.3 Як протиелектроди для стандартних зразків (СО) використовують відповідний СО, для проб - електрод з відповідної проби припою. Допускається як протиелектрод використовувати вугільний стрижень, заточений на площину або усічений конус з майданчиком діаметром 1-2 мм, або електрод з вольфраму за ГОСТ 19671 .

5.3.4 Перед проведенням аналізу торці стрижнів аналізованих та стандартних зразків заточують на площину та протирають спиртом. На обробленій поверхні аналізованих проб та СО не повинно бути раковин, тріщин та інших дефектів.

5.4 Проведення аналізу

5.4.1 Підготовку спектрографа або спектрометра до виконання аналізів проводять відповідно до інструкції з експлуатації та обслуговування приладу.

Джерелом збудження спектра є іскровий розряд між стрижнями аналізованих зразків та протиелектродів, що отримується від іскрового генератора, що працює в режимі високовольтної іскри. Режими роботи іскрового генератора та параметри роботи спектрографа та спектрометра вибирають оптимальними залежно від типу приладу.

Рекомендовані умови проведення аналізу та технічні характеристики приладів наведено у додатку А.

Рекомендовані аналітичні лінії та лінії порівняння наведені у таблиці 2.


Таблиця 2 - Рекомендовані аналітичні лінії та лінії порівняння

У нанометрах

Дозволяється використовувати інші аналітичні лінії за умови одержання метрологічних характеристик, що відповідають вимогам цього стандарту.

5.4.2 Проведення аналізу з фотографічною реєстрацією спектра

У касету спектрографа поміщають фотопластинки двох типів.

У довгохвильову частину спектра поміщають фотопластинки типу ПФС-01, короткохвильову частину спектра - типу ПФС-02.

Спектрограми аналізованих проб і стандартних зразків повинні бути отримані на одній пластинці.

Для кожної проби та СО отримують не менше двох спектрограм.

Експоновану фотопластинку виявляють, фіксують та сушать. Отримані фотопластинки зі спектрограмами встановлюють мікрофотометр і вимірюють щільність почорніння аналітичних ліній визначених елементів і ліній порівняння. Як лінія порівняння використовують лінію олова.

Для напівкількісного визначення алюмінію та цинку при масових частках менше 0,002% та миш'яку – менше 0,005% візуально порівнюють щільність почорніння аналітичних ліній алюмінію, цинку та миш'яку у стандартних зразках (СОП) та пробах.

5.4.3 Проведення аналізу з фотоелектричною реєстрацією спектра

Інструментальні параметри спектрометра встановлюють у межах, що забезпечують максимальну чутливість визначення масових часток елементів.

Для кожного визначається елемента з вихідного вимірювального пристрою знімають показання зареєстрованих значень величин інтенсивності випромінювань у спектрі стандартних зразків для побудови градуювального графіка і проб для оцінки змісту елементів, що визначаються за цим графіком. При управлінні спектрометром ЕОМ показання зареєстрованих значень інтенсивності випромінювань вводять у довгострокову пам'ять комп'ютера.

Для кожної проби та СО реєструють не менше двох результатів вимірювань.

При напівкількісному визначенні алюмінію, цинку або миш'яку порівнюють показання зареєстрованих значень інтенсивності аналітичних ліній алюмінію, цинку та миш'яку у пробі та стандартному зразку підприємства (СОП), роблячи напівкількісну оцінку за наявності цих елементів у пробі.

5.5 Обробка результатів

Масові частки елементів в аналізованих пробах визначають за графіками градуювання. Для побудови градуювальних графіків застосовують методи трьох еталонів, твердого градуювального графіка, контрольного зразка. При обробці результатів аналізу на ЕОМ градуювальні графіки можуть представлятися як поліноміальних рівнянь різних ступенів.

При проведенні аналізу фотографічним методом градуювальні графіки будують у координатах: або , де - Різниця почорніння аналітичної лінії визначається елемента і лінії порівняння (фону); — масова частка обумовленого елемента СО; і - Інтенсивність аналітичної лінії визначається елемента і лінії порівняння або фону поблизу лінії визначеного елемента.

При проведенні аналізу фотоелектричним методом градуювальні графіки будують у координатах: , де - Середнє значення показників вихідного вимірювального пристрою; - Масова частка визначається елемента в СО.

При управлінні спектрометром від ЕОМ калібрування спектрометра та отримання результатів аналізу проводять відповідно до технічного опису на програмне забезпечення, що додається до спектрометра. Результати паралельних визначень та їх середньоарифметичні значення зчитують з екрана монітора або друкувального пристрою.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне два результати паралельних визначень, якщо розбіжність між ними не перевищує значення нормативу оперативного контролю збіжності , наведеного у таблиці 3.


Таблиця 3 - Нормативи оперативного контролю якості результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

При отриманні результатів паралельних визначень з розбіжністю більш допустимого аналіз проби повторюють.

При повторному перевищенні нормативу оперативного контролю збіжності з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу та усувають їх.

5.6 Контроль якості результатів аналізу

Контроль якості результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 та іншими нормативними документами.

Контроль точності результатів аналізу здійснюють не рідше ніж один раз на місяць, а також після тривалих перерв та інших змін, що впливають на результати аналізу.

Як норматив при оперативному контролі точності результатів аналізу використовують значення нормативу контролю похибки , наведені у таблиці 3.

Нормативи оперативного контролю збіжності для двох результатів паралельних визначень та відтворюваності двох результатів аналізу наведено у таблиці 3.

6 Метод атомно-емісійного спектрального аналізу із збудженням спектра індуктивно пов'язаною плазмою

6.1 Метод аналізу

Метод заснований на порушенні спектра індуктивно пов'язаною плазмою з подальшою реєстрацією випромінювання спектральних ліній фотоелектричним способом. При проведенні аналізу використовують залежність інтенсивностей спектральних ліній елементів від їх масових часток у пробі. Пробу попередньо розчиняють у суміші соляної та азотної кислот.

Метод забезпечує визначення масових часток елементів в олов'яно-свинцевих припоях у діапазоні, %:

Дозволяється використовувати цей метод для аналізу сплавів на основі олова та свинцю. Допустимі похибки результатів аналізу наведені в таблиці 4.


Таблиця 4 - Норми похибки результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

Для проміжних значень масової частки елемента межі похибки розраховують методом лінійної інтерполяції.

6.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Автоматизований атомно-емісійний спектрометр з індуктивно зв'язаною плазмою як джерело збудження з усім приладдям.

Аргон газоподібний вищого ґатунку за ГОСТ 10157 .

Ваги аналітичні лабораторні високого класу точності або будь-якого типу з похибкою зважування згідно з ГОСТ 24104 .

Колби мірні місткістю 100, 200, 1000 та 2000 см за ГОСТ 1770 .

Плитка електрична із закритою спіраллю за ГОСТ 14919 .

Піпетки градуйовані місткістю 1, 2, 5 та 10 см за ГОСТ 29227 .

Конічні колби місткістю 100 см за ГОСТ 25336 .

Склянки місткістю 250 см за ГОСТ 25336 .

Мензурки місткістю 25 та 50 см за ГОСТ 1770 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , х.ч. та розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , х.ч. та розведена 1:3, 1:5.

Суміш кислот (соляної та азотної) у співвідношенні 5:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , х.ч. та розведена 1:4.

Алюміній не нижче за марку А95 за ГОСТ 11069 .

Вісмут згідно з ГОСТ 10928 марки Ві00.

Залізо відновлене або залізний порошок за ГОСТ 9849 .

Індій згідно з ГОСТ 10297 марки Ін00.

Кадмій за ГОСТ 1467 марки не нижче Кд0.

Мідь згідно з ГОСТ 859 марки М0.

Миш'як металевий по [5].

Нікель за ГОСТ 849 не нижче за марку H1.

Олово за ГОСТ 860 не нижче за марку О1.

Свинець за ГОСТ 3778 марки С1.

Сурма за ГОСТ 1089 не нижче марки Су000.

Титан згідно з ГОСТ 19807 марки ВТ1-00.

Цинк за ГОСТ 3640 не нижче за марку Ц0.

Стандартні зразки складу олов'яно-свинцевих припоїв: ДСО 1930-80 - ДСО 1938-80, ДСО 1926-80 - ДСО 1929-80, стандартні зразки підприємств (СОП), розроблені за ГОСТ 8.315.

Стандартний розчин масової концентрації Індія 1000 мкг/см : навішування індія масою 0,1000 г розчиняють у 5 см соляної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Стандартний розчин миш'яку масової концентрації 1000 мкг/см : навішування миш'яку масою 0,1000 г розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот (5:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Стандартний розчин масового титану концентрації 500 мкг/см : навішування титану масою 0,5000 г розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти (1:4). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см додають кілька крапель азотної кислоти до знебарвлення розчину і доливають до мітки водою.

Стандартний розчин міді масової концентрації 1000 мкг/см : навішування міді масою 0,1000 г розчиняють у 10 см. азотної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Багатоелементний стандартний розчин (МЕС-1) алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, міді, нікелю та цинку масових концентрацій 50 мкг/см : навішування кадмію та цинку масою по 0,1000 г розчиняють у 10 см. азотної кислоти (1:3), навішування алюмінію та заліза масою по 0,1000 г розчиняють при нагріванні в 15 см суміші кислот (5:1), навішування вісмуту, міді та нікелю масою по 0,1000 г розчиняють при нагріванні в 20 см азотної кислоти. Отримані розчини переводять у мірну колбу місткістю 2000 см , додають 50 см соляної кислоти і доливають до мітки водою.

Багатоелементний стандартний розчин (МЕС-2) миш'яку, індія масових концентрацій 50,0 мкг/см : у мірну колбу місткістю 200 см. вводять по 10 см стандартних розчинів індію, миш'яку, додають 40 см соляної кислоти і доливають до мітки водою.

Для виготовлення розчинів з відомими концентраціями елементів допускається використовувати державні стандартні зразки розчинів металів.

6.3 Підготовка до аналізу

6.3.1 Приготування розчинів проб

Для проведення аналізу відбирають навішення проби припою у вигляді дрібної стружки або порошку масою 0,15-0,25 г (0,10-0,16 г при масовій частці свинцю в припої більше 50%), поміщають у склянку місткістю 50-100 см і розчиняють при нагріванні 25 см суміші кислот (5:1). Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 2 см стандартного розчину титану і доливають до мітки водою.

6.3.2 Приготування розчинів порівняння

Розчин порівняння (РС-0) із масовою концентрацією титану 10 мкг/см : у мірну колбу місткістю 100 см. відбирають 2 см стандартного розчину титану, додають 25 см суміші кислот (5:1) і доливають до мітки водою. Розчин РС-0 використовують як розчин фоновий.

Розчин порівняння (РС-1) з масовою концентрацією свинцю 1250 мкг/см , сурми 500 мкг/см титану 10 мкг/см , міді 20 мкг/см : навішування свинцю масою 0,1250 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5), навішування сурми масою 0,0500 г розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот (5:1). Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см. додають 15 см соляної кислоти (1:1), по 2 см стандартного розчину титану та міді і доливають до мітки водою.

Розчин порівняння (РС-2) із масовою концентрацією свинцю 400 мкг/см , олова 2000 мкг/см , алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, індії, міді, миш'яку, нікелю, титану та цинку по 10 мкг/см : навішування свинцю масою 0,0400 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5), навішування олова масою 0,2000 г розчиняють при нагріванні 15 см суміші кислот (5:1). Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 2 см стандартного розчину титану, по 20 см стандартних розчинів МЕС-1 та МЕС-2 і доливають до мітки водою.

Розчин порівняння (РС-3) з масовою концентрацією свинцю 1000 мкг/см , олова 1500 мкг/см , алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, індії, міді, миш'яку, нікелю та цинку по 2 мкг/см титану 10 мкг/см : навішування свинцю масою 0,1000 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5), навішування олова масою 0,1500 г розчиняють при нагріванні 15 см суміші кислот (5:1). Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см соляної кислоти (1:1), 2 см стандартного розчину титану, по 4 см МЕС-1 та МЕС-2 і доливають до мітки водою.

Розчин порівняння (PC-4) з масовою концентрацією свинцю 1000 мкг/см , алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, індії, міді, миш'яку, нікелю та цинку по 5 мкг/см титану 10 мкг/см : навішування свинцю масою 0,1500 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5). Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 22 см соляної кислоти (1:1), 2 см стандартного розчину титану, по 10 см розчинів МЕС-1 та МЕС-2 і доливають до мітки водою.

Розчин порівняння (РС-5) із масовою концентрацією олова 1000 мкг/см , сурми 250 мкг/см титану 10 мкг/см , міді 100 мкг/см : навішування олова масою 0,1000 г і сурми масою 0,0250 г розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот (5:1). Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см соляної кислоти (1:1), 2 см стандартного розчину титану, 10 см стандартного розчину міді та доливають до мітки водою.

6.4 Проведення аналізу

Підготовку спектрометра до виконання аналізів проводять відповідно до інструкції з експлуатації та обслуговування спектрометра. Інструментальні параметри спектрометра та витрата аргону встановлюють у межах, що забезпечують максимальну чутливість визначення масових часток елементів.

Рекомендовані аналітичні лінії наведені у таблиці 5.


Таблиця 5 - Рекомендовані аналітичні лінії

Допускається використання інших аналітичних ліній за умови одержання метрологічних характеристик, які відповідають вимогам цього стандарту.

Послідовно вводять у плазму розчини порівняння і за допомогою спеціальної програми методом найменших квадратів отримують градуювальні характеристики, які вводять у довготривалу пам'ять ЕОМ як залежність. Масову концентрацію -го елемента , мкг/см , Визначають за формулою

, (1)

де , - Коефіцієнти регресії для -го елемента, що визначаються методом найменших квадратів;

- Інтенсивність спектральної лінії -го елемента;

- Інтенсивність лінії порівняння.

Розчини аналізованих проб послідовно вводять у плазму та вимірюють інтенсивність аналітичних ліній визначених елементів. Відповідно до програми для кожного розчину виконують не менше двох вимірювань інтенсивності та обчислюють середнє значення, за яким за допомогою градуювальної характеристики знаходять масову концентрацію елемента (мкг/см ) у розчині проби.

6.5 Обробка результатів

Масову частку визначеного елемента у пробі, %, обчислюють за формулою

, (2)

де масова концентрація елемента в розчині проби, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

Масові частки елементів, що визначаються в пробі та їх середньоарифметичні значення зчитуються з екрана монітора або стрічки друкуючого пристрою.

Облік маси навішування, розведення проб та інших змінних параметрів проводять автоматично на стадії введення аналітичної програми комп'ютер.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне два результати паралельних визначень, якщо розбіжність між ними не перевищує значення нормативу оперативного контролю збіжності , наведеного у таблиці 6.


Таблиця 6 - Нормативи оперативного контролю якості результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

Для проміжних значень масової частки елемента розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

При отриманні результатів паралельних визначень з розбіжністю більш допустимого аналіз проби повторюють.

При повторному перевищенні нормативу оперативного контролю збіжності з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу та усувають їх.

6.6 Контроль якості результатів аналізу

Контроль якості результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 та іншими нормативними документами.

Контроль точності результатів аналізу проводять не рідше одного разу на місяць, а також після тривалих перерв та інших змін, що впливають результати аналізу.

Як норматив при оперативному контролі точності результатів аналізу використовують значення нормативу контролю похибки , наведеного у таблиці 6.

Нормативи внутрішнього оперативного контролю збіжності для двох результатів паралельних визначень та відтворюваності двох результатів аналізу наведено у таблиці 6.

ДОДАТОК, А (рекомендоване). Умови проведення аналізу та технічні характеристики приладів

ДОДАТОК А
(рекомендоване)

Таблиця А.1

ДОДАТОК Б (довідковий) Бібліографія

ДОДАТОК Б
(довідкове)

[1] Правила влаштування електроустановок, затверджені Головдерженергонаглядом, 1985, 6-те вид.

[2] Правила техніки безпеки під час експлуатації установок споживачів, затверджені Головдерженергонаглядом 21.12.84, 4-те вид.

[3] СНиП 2.09.04-87 Адміністративні та побутові будівлі

[4] ТУ 6-17-678-84 Фотопластинки спектрографічні

[5] ТУ 113-12-112-89 Миш'як металевий для напівпровідникових з'єднань, ос.ч.

ДОДАТОК В (довідкове). Нормативні документи, що діють на території Російської Федерації

ДОДАТОК В
(довідкове)

1 Правила експлуатації електроустановок споживачів, затверджені Головдерженергонаглядом Росії 31.03.92, 5-те вид.

2 Постанова Мінпраці Р. Ф. від 30 грудня 1997 р. N 69 «Про затвердження типових норм безоплатної видачі спеціального одягу, спеціального взуття та інших засобів індивідуального захисту працівникам наскрізних професій та посад усіх галузей економіки"

3 МІ 2335-95 Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу