ГОСТ 21639.8-93

ГОСТ 21639.8-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Методи визначення двоокису кремнію

ГОСТ 21639.8-93

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Флюси для електрошлакового переплаву

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ДВООКІСУ КРЕМНІЮ

Fluxes for electroslag remelting.
Методи для визначення силикону диоксида

ГКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В покажчику «Національні стандарти» 2006 ОКС 25.160.20. -

Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1996-01-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Російською Федерацією - Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 17 лютого 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 14.06.95 N 303 міждержавний стандарт ГОСТ 21639.8-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з січня 1996 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 21639 .8-93 *
________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати: ГОСТ 21639.8-76. - Примітка виробника бази даних.

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Даний стандарт встановлює фотометричні (при масовій частці двоокису кремнію від 0,5 до 10%) та диференціальній фотометрії (при масовій частці двоокису кремнію від 10 до 25%) методи визначення двоокису кремнію у флюсах для електрошлакового переплаву.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонна моногідрат та безводна. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній фосфорнокислий двозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4332-76 Калій вуглекислий - вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 9428-73 Кремній (IV) оксид. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 21639.0-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 21639.6-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Метод визначення фосфору

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 21639.0 .

4 ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтої кремнемолібденової гетерополікислоти з подальшим відновленням її сумішшю аскорбінової та лимонної кислот до молібденової сині.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Пекти муфельна з температурою нагрівання до 1100 °C.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 розчин з молярною концентрацією 3 моль/дм .

Кислота аскорбінова.

Кислота лимонна моногідрат та безводна за ГОСТ 3652 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332 .

Суміш для сплавлення: дві частини вуглекислого калію - натрію вуглекислого змішують з однією частиною борної кислоти.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 (перекристалізований за ГОСТ 21639.6 ), розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Відновлювальна суміш, свіжоприготовлена: 1 г аскорбінової та 5 г лимонної кислоти розчиняють у 100 см води.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83 та розчин з масовою концентрацією 1 г/дм .

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428 .

Стандартні розчини

Розчин А: 0,2 г прожареного двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 2,5 г вуглекислого натрію при температурі 900-950 °С протягом 5-10 хв і вилуговують плав розчином вуглекислого натрію з масовою концентрацією 1 г/дм . Потім переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. доливають до мітки розчином вуглекислого натрію і перемішують.

Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Масову концентрацію двоокису кремнію в розчині встановлюють гравіметричним методом: солянокислотним, хлорнокислотним або сірчанокислотним з подвійним випарюванням.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки розчином вуглекислого натрію з масовою концентрацією 1 г/дм і перемішують.

Готують перед застосуванням.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин з молярною концентрацією 0,025 моль/

дм .

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку флюсу масою, зазначеною в таблиці 1, поміщають у платиновий тигель, змішують з 2,5 г суміші для сплавлення, накривають тигель платиновою кришкою і сплавляють у печі муфельної при температурі 900-950 °С протягом 5-10 хв.


Таблиця 1 - Маса навішування флюсу

Охолоджений тигель поміщають у поліетиленову склянку, доливають гарячий розчин соляної кислоти відповідно до табл. 10 см розчину трилону Б, нагрітого до кипіння, нагрівають на водяній бані до розчинення плава. Тигель видаляють зі склянки та обмивають водою. Вміст склянки охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю, вказаною в таблиці 1, доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину 5 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 50 см води, 5 см молібденовокислого амонію, перемішують і через 10 хв доливають 5 см відновлювальної суміші, перемішують.

Розчин доливають до мітки водою і перемішують.

Через 40 хв вимірюють оптичну щільність аналізованого розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 830 нм або на фотоелектроколориметрі в діапазоні довжин хвиль від 640 до 900 нм.

Як розчин порівняння застосовують воду.

Після віднімання значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду значення оптичної щільності розчину аналізованої проби знаходять масу двоокису кремнію за градуювальним графіком.

4.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка дев'ять мірних колб місткістю 100 см відбирають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 та 9,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 та 0,00018 г двоокису кремнію. У всі колби доливають по 1,6 см розчину соляної кислоти, по 50 см води, по 5 см розчину молібденовокислого амонію та перемішують. Через 10 хв доливають по 5 см відновлювальної суміші доливають до мітки водою і перемішують.

Через 40 хв вимірюють оптичну густину розчину, як зазначено в 4.3.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм мас двоокису кремнію будують градуювальний графік.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку двоокису кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса двоокису кремнію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки двоокису кремнію наведено в таблиці 2


Таблиця 2 - Нормативи контролю точності

5 МЕТОД ДИФЕРЕНЦІЙНОЇ ФОТОМЕТРІЇ

5.1 Сутність методу

Сутність методу – за 4.1.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура, реактиви та розчини - по 4.2.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1. Проведення аналізу - по 4.3.1 з доповненням: як розчин порівняння застосовують стандартний розчин Б.

5.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка при масовій частці двоокису кремнію від 10 до 18% у п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см відбирають 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 та 9,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 та 0,00018 г двоокису кремнію. Шоста колба, в яку відбирають 3 см стандартного розчину Б служить розчином порівняння.

При масовій частці двоокису кремнію від 18 до 25% у п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см. відбирають 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 та 13,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 та 0,00026 г двоокису кремнію. Шоста колба, в яку відбирають 6 см стандартного розчину Б служить розчином порівняння.

Через 40 хв вимірюють оптичну густину розчину, як у 4.3.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм мас двоокису кремнію будують градуювальний графік.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку двоокису кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Сума маси двоокису кремнію, знайдена за градуювальним графіком і введена в розчин порівняння, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

5.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки двоокису кремнію наведено в таблиці 2.