ГОСТ 21639.9-93

ГОСТ 21639.9-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Метод визначення вуглецю

ГОСТ 21639.9-93

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Флюси для електрошлакового переплаву

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

Fluxes for electroslag remelting.
Метод для визначення карбону

ГКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В покажчику «Національні стандарти» 2006 ОКС 25.160.20. -

Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1996-01-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Російською Федерацією - Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 17 лютого 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3. Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 14.06.95 N 304 міждержавний стандарт ГОСТ 21639.9-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1996 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 21639.9-76

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює кулонометричний метод визначення вуглецю при масовій частці від 0,01 до 0,1% у флюсах для електрошлакового переплаву.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 4140-74 Стронцій хлористий 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4207-75 Калій залізисто-синеродистий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 Кисень газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 21639.0-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 21639.0 .

4 КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування флюсу в струмі кисню в присутності плавня при температурі 1300-1400 °С, з наступним поглинанням двоокису вуглецю, що утворився, поглинаючим розчином з певним початковим значенням рН і вимірювання (на установці для кулонометричного ти рН.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Установка для визначення вуглецю (рисунок 1) складається з балона з киснем 1 по ГОСТ 5583 , забезпеченого редукційним вентилем пуску та регулювання струму кисню; редуктора-манометра 2 тонкого регулювання кисню; поглинача 3 заповненого аскаритом; трубчастої печі 4 , що забезпечує нагрівання до 1400 °C, човники фарфорової N 2 по ГОСТ 9147 , прожареної при 1300 °C в струмі кисню 5 ; трубки фарфорової з внутрішнім діаметром 20-22 мм, довжиною 650-750 мм 6 ; судини-поглинача 7 діаметром 25 мм і висотою 150 мм з відростками для підведення гумових трубок, заповненого вологою аніонітною смолою ЕДЕ-10П. Такий поглинач дозволяє провести 15-20 визначень вуглецю. Потім його слід замінити чи перезарядити. У верхню та нижню частини судини кладуть шматочки паперу конго. Посинення паперу у верхній частині поглинача вказує на те, що фтористоводнева кислота проходить у комірку і необхідно міняти поглинач; експрес-аналізатора типу 8 АН-7560 (допускається застосовувати аналогічні аналізатори інших типів).

Рисунок 1 — Установка визначення вуглецю

Рисунок 1 — Установка визначення вуглецю

Гачок, за допомогою якого човники поміщають у трубку і витягають з неї, виготовлений з жароміцного дроту діаметром 3-5 мм і довжиною 500-600 мм.

Калій залізисто-синьородистий 3-водний за ГОСТ 4207 .

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Стронцій хлористий 6-водний за ГОСТ 4140 .

Аскар.

Міді окис за ГОСТ 16539 , прожарений при температурі 800 ° C протягом 4-5 год.

Смола аніонітна ЕДЕ-10П. Смолу заливають попередньо дистильованою водою на 24 год, а потім промивають водою кілька разів.

Поглинальний розчин: 50 г хлористого калію та 50 г хлористого стронцію розчиняють в 1 дм дистильованої води.

Допоміжний розчин: 50 г хлористого калію та 50 г железистосинеродистого калію розчиняють в 1 дм дистильованої води.

4.3 Проведення аналізу

Наважку флюсу 0,5 г поміщають у порцеляновий човник, додають 0,5 г окису міді і перемішують. Човен з наважкою і плавнем поміщають у найбільш нагріту частину порцелянової трубки, кінець якої негайно закривають затвором. Спалювання ведуть протягом 2 хв.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масова частка вуглецю у відсотках при навішуванні 0,5 г відповідає показанню цифрового табло приладу.

4.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки вуглецю наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Нормативи контролю точності