ГОСТ 1429.1-77

ГОСТ 1429.1-77 Припої олов'яно-свинцеві. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.1-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Методи визначення сурми

Tin-lead solders.
Методи для визначення значення antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Код стандарту. Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83 N 327 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 1429.1-69

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 324 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.06.87 N 3015 з 01.02.88

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік

Цей стандарт встановлює методи визначення масової частки сурми в олов'яно-свинцевих припоях: екстракційно-фотометричний (при масовій частці сурми від 0,002 до 0,5%) та об'ємний броматометричний (при масовій частці сурми від 0,5 до 6%).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СУРМИ (при масовій частці сурми від 0,002 до 0,5%)

______________
* Найменування розділу. Змінена редакція, Змін. N2.

2.1. Сутність методу.

Метод заснований на екстракції толуолом гексахлоростибату діамантового зеленого та вимірюванні оптичної щільності екстракту.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 3:1.

Олово дволористе за ГОСТ 36-78 розчин з масовою часткою 10%, приготований в концентрованій соляній кислоті.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 розчин з масовою часткою 10%.

Сечовина за ГОСТ 6691-77 , насичений розчин; готують наступним чином: 100 г сечовини розчиняють у 100 см гарячої води.

Діамантовий зелений водний розчин з масовою часткою 0,1%.

Толуол за ГОСТ 5789-78 .

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166-76 .

Сурма марки Су-00 за ГОСТ 1089-82 .

Стандартні розчини сурми.

Розчин А (основний); готують наступним чином: 0,1 г металевої сурми розчиняють при нагріванні 5 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують та розбавляють 20 см соляної кислоти, розведеної 3:1. Розчин знову охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 3:1, і ретельно перемішують. 1 см розчину, містить А 0,0001 г сурми.

Розчин Б готують наступним чином: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 3:1, і перемішують. 1 см розчину містить Б 0,00001 г сурми. Розчин Б готують у день застосування.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу.

2.3.1. Наважки припою масами 0,5 г (при масовій частці сурми від 0,002 до 0,1%) або 0,2 г (при масовій частці сурми від 0,1 до 0,5%) поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 5 см концентрованої сірчаної кислоти та розчиняють при нагріванні.

При розчиненні більшості наважки слід уникати високої температури, а потім нагрівання збільшують для видалення сірки зі стінок склянки. Після видалення сірки накривають склянку годинниковим склом і нагрівають до розкладання навішування.

Склянку охолоджують, додають 50 см соляної кислоти, розведеної 3:1, слабо нагрівають до розчинення солей, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 3:1, і перемішують.

Відбирають 10 см розчину (при масовій частці сурми від 0,002 до 0,1%) або 5 см (при масовій частці понад 0,1 до 0,5%) і поміщають у склянку місткістю 100 см . Потім додають розчин краплю дволористого олова, перемішують і залишають на 1 хв, вводять 1 см розчину азотистокислого натрію добре перемішують і залишають на 5 хв. До розчину доливають рівний об'єм води, 1 см. насиченого розчину сечовини, перемішують протягом 15 с і переносять у ділильну вирву місткістю 150 або 200 см . Вміст вирви розбавляють водою (обмиваючи нею склянку кілька разів) до об'єму 100 см. якщо була відібрана аліквотна частина 10 см , або до 50 см якщо була відібрана аліквотна частина 5 см .

До розчину в ділильній лійці доливають 1 см. розчину діамантового зеленого, 30 см толуолу та екстрагують протягом 1 хв. Після поділу фаз нижній водний шар відкидають. Фільтрувальним папером осушують трубку ділильної лійки від крапельок вологи і зливають толуольний шар у суху мірну колбу місткістю 50 см. , яку вносять 0,3 г безводного сірчанокислого натрію. Доводять до мітки толуолом, закривають колбу притертою скляною пробкою і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром (довжина хвилі 656 нм) в кюветі з товщиною шару 1 см.

Як розчин порівняння застосовують толуол.

Одночасно через хід аналізу проводять контрольний досвід.

Масову частку сурми знаходять за градуювальним графіком, враховуючи виправлення на реактиви.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 100 см кожен поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного розчину Б і розбавляють до 10 см соляною кислотою, розведеною 3:1. Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.1.

За знайденими величинами оптичних густин розчинів і відповідним їм масовим часткам сурми будують градуювальний графік, враховуючи поправку на реактиви.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса сурми, знайдена за градуювальним графіком, г;

100 - об'єм досліджуваного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

3. ОБ'ЄМНИЙ БРОМАТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ СУРМИ (0,5-6%)

______________
* Найменування розділу. Змінена редакція, Змін. N2.

3.1. Сутність методу.

Метод заснований на розчиненні проби в сірчаній кислоті з наступним титруванням суми сурми і миш'яку броматом калію в серносолянокислому розчині із застосуванням помаранчевого метилового в якості індикатора.

3.2. Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Примітка. На титрування 20 см соляної кислоти не повинно бути витрачено понад 0,1 см бромноватокислого калію.


Метиловий помаранчевий (4'-диметиламіноазобензол-4-сульфокислоти натрієва сіль), 0,1%-ний розчин.

Сурма марки Су-00 за ГОСТ 1089-82 .

Калій бромноватокислий за ГОСТ 4457-74 , розчин концентрації (1/6KВrO )=0,025 моль/дм ; готують наступним чином: 0,6854 г бромноватокислого калію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку припою масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см концентрованої сірчаної кислоти нагрівають, уникаючи високої температури. Після розчинення основної маси навішування колбу з вмістом нагрівають за високої температури для видалення сірки зі стінок колби. Після цього закривають годинниковим склом і нагрівають до повного розкладання навішування та побілювання осаду. Колбу охолоджують, обережно при перемішуванні розчину доливають 50 см. води по стінці колби, 10 см концентрованої кислоти. Вміст колби перемішують та кип'ятять протягом 10 хв. У колбу додають 50 см холодної води, 2 краплі метилового помаранчевого та титрують сурму розчином бромноватокислого калію при ретельному перемішуванні до зникнення рожевого забарвлення розчину.

Одночасно через весь хід аналізу проводять контрольний досвід та вносять поправку до результатів титрування.

3.3.2. Встановлює масову концентрацію розчину бромноватокислого калію.

У чотири-п'ять колб місткістю 250 см поміщають по 0,05 г розтертої в порошок металевої сурми, доливають по 20 см концентрованої сірчаної кислоти та розчиняють при нагріванні. Потім колбу охолоджують, обережно приливають, при перемішуванні, 50 см води, 10 см концентрованої соляної кислоти перемішують і кип'ятять протягом 10 хв. У колбу додають 50 см холодної води, дві краплі метилового помаранчевого і титрують розчином калію бромноватокислого при ретельному перемішуванні до зникнення рожевого фарбування.

Масову концентрацію розчину бромноватокислого калію, виражену в г/см сурми, обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування металевої сурми, г;

- Об'єм розчину бромноватокислого калію, витраченого на титрування сурми, см ;

- Об'єм розчину бромноватокислого калію, витраченого на титрування контрольного досвіду, см .

3.3.1, 3.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою *

,

де - Об'єм розчину бромноватокислого калію, витраченого на титрування розчину проби, см ;

- Об'єм розчину бромноватокислого калію, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- масова концентрація бромноватокислого калію, виражена в г/см сурми;

- Маса навішування, г;

- масова частка миш'яку в досліджуваній пробі, визначена з окремої навішування, %;

1,625 - коефіцієнт перерахунку масової частки миш'яку на сурму.
_____________
* При визначенні сурми дуже малими масовими частками миш'яку (тисячними частками відсотка) можна знехтувати

ь.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.4.1, 3.4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).