ГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 12352-81

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення нік

ГОСТ Р 50424-92 Сталь та чавун. Метод визначення кальцію

ГОСТ Р 50424-92

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛЬ І чавун

Метод визначення кальцію

Steel and cast iron. Метод для визначення calcium

ОКЗ 77.080.01
ОКСТУ 0809

Дата введення 1994-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1 РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 2 грудня 1992 р. N 1529

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4 ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5 ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний (при масових частках від 0,001 до 0,20%) метод визначення кальцію в сталях та чавуні.

Метод заснований на розчиненні проби в хлористоводневій, азотній, фтористоводневій та хлорній кислотах; додаванні розчинів хлористого калію та нітрату лантану як спектрохімічний буфер; розпилення випробуваного розчину в полум'я динітрооксидацетилен; спектрометричному вимірі значення поглинання випромінювання, що випромінюється лампою з порожнистим катодом, вільними атомами кальцію при довжині хвилі 422,7 нм.

1 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу - ГОСТ 28473 .

2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр.

Лампа з порожнистим катодом визначення кальцію.

Балони з динітрооксидом і ацетиленом, що не містять води, олії та кальцію (ацетилен очищають пропусканням через гератоль або іншим відповідним способом).

Склянки, колби, вирви з прозорого кварцового скла за ГОСТ 19908 .

Склянки з фторопласту місткістю 250-300 см .

Колби мірні із фторопласту 4МБ місткістю 100 см за ТУ 95-337.

Циліндри із фторопласту 4МБ.

Примітка — Весь посуд, що використовується, повинен бути ретельно промито гарячою хлористоводневою кислотою (1:2), а потім бідистильованою водою (водопровідну воду для проміжного полоскання не використовувати).


Звичайне лабораторне встаткування.

Вода бідистильована за ГОСТ 4517 або еквівалентним ступенем чистоти (зберігають у посудині з поліетилену).

Залізо особливо чисте, що містить трохи більше 0,0005% кальцію.

Діетиловий ефір (етиловий медичний ефір).

Кислота хлористоводнева за ГОСТ 14261 додатково очищена і розведена 1:2 і 1:9.

Спосіб очищення: в ексикатор наливають хлористоводневу кислоту, на підставку поміщають склянку з поліетилену або фторопласту, наповнений бідистильованою або деіонізованою водою.

Співвідношення обсягів води та кислоти має бути 1:6. Ексікатор щільно закривають кришкою, що пришліфувала. Приблизно через чотири дні одержують розчин хлористоводневої кислоти, вільної від домішок кальцію, з щільністю 1,15. Зберігають у поліетиленовій пляшці.

Кислота азотна, ос.ч. за ГОСТ 11125 .

Кислота хлорна, ос.

Кислота фтористо-воднева, ос.ч., найвищої категорії.

Калію хлорид, ос.ч. за ТУ 6-09-3678.

Лантану нітрат, ос.ч.

Спектрохімічний буфер: розчиняють 95,34 г калію хлориду і 62,35 г нітрату лантану шестиводного (La (NO ) x6H O) у воді, розбавляють до 1000 см і перемішують. Зберігають розчин у поліетиленовій пляшці.

Кальцію карбонат, ос.ч. за ТУ 6-09-895.

Стандартні розчини кальцію

Розчин А: 0,2497 г карбонату кальцію, висушеного при 100 °C протягом 1 години та охолодженого в ексикаторі до кімнатної температури, поміщають у склянку, обережно додають 10 см хлористоводневої кислоти (1:2), накривають склянку годинниковим склом і розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Зберігають стандартний розчин у герметично закритому поліетиленовому посуді.

1 см розчину, містить А 100 мкг кальцію.

Розчин Б: вміщують 10,0 см розчину, А в мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см хлористоводневої кислоти (1:9), розбавляють до мітки водою і перемішують. Розчин готують безпосередньо перед вживанням.

1 см розчину містить 10 мкг кальцію.

Примітка - Для підготовки всієї серії аналізованих зразків, контрольного досвіду та градуювальних розчинів використовують реактиви, включаючи воду з однієї партії.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважку проби, попередньо промиту в діетиловому (етиловому) ефірі та висушену, масою 1,000 г поміщають у фторопластовий стакан, додають 15 см хлористоводневої кислоти, накривають фторопластовою кришкою і розчиняють при помірному нагріванні основну масу навішування, потім додають 3-5 см азотної кислоти. Після припинення бурхливого спінювання додають 5 см. хлорної кислоти та 3-5 см фтористо-водневий. Продовжують помірне нагрівання до виділення густих білих парів хлорної кислоти.

Хлорна кислота може вибухати у присутності аміаку, парів азотистої кислоти та будь-яких органічних реактивів.

Розчин охолоджують, обмивають стінки водою та продовжують нагрівання до припинення виділення парів хлорної кислоти. Солі розчиняють у 5 см хлористоводневої кислоти, додають 20 см води, що нагрівають до кипіння. Гарячий розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 100 см через фільтр середньої щільності попередньо промитий 5-6 разів гарячою хлористоводневою кислотою (1:2) і кілька разів бидистильованою водою. Осад на фільтрі промивають гарячою хлористоводневою кислотою (1:9), додають її невеликими порціями до повного відмивання фільтра від солей заліза, потім фільтр 3 рази промивають гірчою водою і відкидають. У колбу, якщо очікуваний вміст кальцію не перевищує 0,01%, додають 10 см спектрохімічного буфера, доливають водою до мітки та перемішують. У разі, якщо очікуваний вміст кальцію перевищує 0,01%, розчин у колбі доливають водою до мітки та перемішують. Потім відбирають аліквотну частину 10 см. у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см спектрохімічного буфера, доливають водою до мітки та перемішують.

Паралельно з визначенням, виконуючи всі операції методики та використовуючи ті ж кількості реактивів, проводять контрольний

досвід.

3.2 Приготування градуювальних розчинів при масовій частці кальцію до 0,01%

Поміщають сім кварцових склянок місткістю 250-300 см. по 1000 г заліза, додають по 15 см хлористо-водневої кислоти та 5 см азотної кислоти. Після повного розчинення заліза розчин випарюють до вологих солей і розчиняють солі 5 см хлористоводневої кислоти. Додають 20 см води, доводять до кипіння, потім охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 100 см. . Додають стандартний розчин Б відповідно до таблиці 1, 10 см. спектрохімічного буфера доливають до мітки водою і перемішують.


Таблиця 1

3.3 Приготування градуювальних розчинів при масовій частці кальцію понад 0,01%

Поміщають сім кварцових склянок місткістю 250-300 см. по 1000 г заліза, додають по 15 см хлористо-водневої кислоти та 5 см азотної кислоти. Після повного розчинення випарюють залізо до вологих солей і розчиняють солі в 5 см хлористоводневої кислоти. Додають 20 см води, доводять до кипіння, потім охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 100 см. . Доливають до мітки водою і перемішують. Відбирають аліквотну частину 10 см у мірну колбу місткістю 100 см , додають стандартний розчин Б відповідно до таблиці 1, додають 10 см спектрохімічного буфера, доливають до мітки водою і перемішують.

ють.

3.4 Підготовка приладу до виміру

Включення та налаштування атомно-абсорбційного спектрометра проводять згідно з інструкцією, що додається до приладу.

Основні інструментальні параметри

Аналітична лінія - 422,7 нм.

Полум'я – динітрооксид-ацетилен. Прозоре, стехіометричне з висотою червоного конуса 10-20 мм, відрегульоване на максимальне атомне поглинання випромінювання атомами кальцію.

Струм лампи - відповідно до інструкції або 20-25 мА.

Ширина спектральної смуги - відповідно до інструкції або між 0,3 та 0,1 мм.

Коректор фону може бути використаний у випадку, коли абсорбція нульового розчину має значне значення.

Пальник високотемпературний, з довжиною щілини 5 см. Перед використанням щілина пальника повинна бути добре очищена сумішшю ацетону з етиловим спиртом (1:1).

3.5 Спектрометрична процедура аналізу

3.5.1 Встановлюють струм лампи, довжину хвилі, тиск та початкові потоки газів, запалюють пальник, прогрівають його протягом 5 хв, потім розпорошують воду до встановлення стабільних результатів. Регулюють швидкості потоків газів так, щоб полум'я не було світлом і мало висоту червоного конуса приблизно 10-20 мм. Розпорошують, поперемінно найбільш концентрований градуювальний розчин і нульовий, регулюючи при цьому потік газу і положення пальника (горизонтальне, вертикальне та кутове) щодо світлового шляху доти, поки різниця у значенні абсорбції між цими розчинами не буде максимальною. Перевіряють точність виведення спектрометра на необхідну довжину хвилі. Встановлюють нуль на пристрої, що реєструє приладу щодо води.

Розпорошують повний набір градуювальних розчинів, включаючи нульовий, у зростаючому порядку, повторюючи цю операцію, поки показання не будуть стабільними. Вибирають два градуювальні розчини, що мають значення абсорбції трохи нижче і трохи вище, ніж випробуваний розчин. Розпорошують ці розчини у зростаючому та зворотному порядку (випробуваний у середині), вимірюючи абсорбцію в кожному випадку щодо води.

Знову розпорошують повний набір градуювальних розчинів у зростаючому та зворотному порядку і використовують середні значення абсорбції для побудови градуювального графіка.

У процесі вимірювань, при необхідності, очищають пальник від нагару, якщо результати показують втрату точності через забруднення пальника.

Обов'язково розпорошують воду між розпорошенням кожного вимірюваного розчину, стежачи за тим, щоб всмоктування повітря було мінімальним.

Масову частку кальцію в випробуваній пробі та розчині контрольного досвіду знаходять за градуювальним графіком.

3.5.2 Необхідно готувати новий градуювальний графік для кожної серії визначень кальцію та для кожного інтервалу визначених змістів.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відповідними значеннями концентрацій кальцію, вираженої в мкг/см Са, будують градуювальний графік.

Порівнюють значення абсорбції вибраних градуювальних розчинів, які розпорошувалися до і після випробуваного розчину, і якщо ці значення не відрізняються від графіка більш ніж допустимо нормативами точності (див. таблицю 2), то значення абсорбції випробуваного розчину вважають прийнятною для визначення концентрації кальцію, вираженої в мкг/см Са, за градуювальним графіком.


Таблиця 2

4 Обробка результатів

4.1 Зміст кальцію ( ) у відсотках у випробуваній пробі, виражене в масових частках, обчислюють за формулою

або у разі використання аліквотної частини розчину

,

де - Концентрація кальцію в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Концентрація кальцію у вимірюваному розчині, мкг/см ;

- Об'єм вимірюваного розчину, см ;

- Об'єм випробуваного розчину, отриманого після розчинення навішування, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування проб

ы, р.

4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки кальцію наведено в таблиці 2.