ГОСТ 2604.2-86

ГОСТ 2604.2-86 Чавун легований. Методи визначення сірки

ГОСТ 2604.2-86

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення сірки

Alloy cast iron. Методи для визначень sulphur

MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введення 1988-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Чехранов, канд. техн. наук; М. А. Дружинін , канд. техн. наук (керівник теми); Ю. Д. Худік ; Т. Я. Каленченко ; З. Д. Будник ; Т. Н. Полторацька ; Л.В.Шеєнко

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.12.86 N 3893

3. ВЗАМІН ГОСТ 2604.2-77

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює титриметричний та кулонометричний методи визначення сірки в легованих чавунах при масовій частці її від 0,004 до 0,1%.

Стандарт відповідає СТ СЭВ 5283-85 щодо визначення сірки в легованому чавуні.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

2.1.Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування чавуну в струмі кисню при 1250-1350 °С, поглинанні двоокису сірки водою, що утворюється, і титруванні утворюється сірчистої кислоти розчином йодид-йодату калію в присутності індикатора крохмалю.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка для визначення сірки (черт.1) складається з джерела кисню (кисневопровід або балон) 1, з редукційним вентилем для регулювання струму кисню; склянки Тищенка 2, що містить розчин марганцевокислого калію в розчині гідроксиду калію; склянки Тищенка 3, заповненої сірчаною кислотою; сушильної колонки 4, наповненої в нижній частині гранулами калію гідроксиду, у верхній безводним хлористим кальцієм або ангідроном. Система очищення кисню може складатися з хлоркальцієвої трубки, колонки з аскаритом і U-подібної трубки, що містить у першій половині (по ходу газу) азбест, просочений двоокисом марганцю, а в другій - ангідрон; ротаметра 5 для вимірювання витрати кисню; триходового крана 6, горизонтальної трубчастої електропечі 7 з водяним охолодженням і силітовими нагрівачами, що забезпечує температуру нагрівання 1250-1350 °З допомогою регулятора напруги 8 і терморегулятора будь-якого типу 9 (допускається застосовувати трубчасті електропечі будь-якого типу, що забезпечують необхідну температуру); трубки вогнетривкої мулітокремнеземистої 10 довжиною 600-800 мм, з внутрішнім діаметром 18-22 мм, попередньо прожареною по всій довжині при температурі 1250-1350 °С. Кінці трубки повинні виступати з печі не менш як на 200 мм з кожного боку. Трубку закривають металевими затворами або добре підігнаними гумовими пробками з отворами, в які вставляють скляні або інші труби, що не корродують. Внутрішні поверхні пробок повинні бути захищені від обгорання азбестовими або прокладками, що не корродують; фарфорових неглазурованих човників 11 (перед застосуванням човник прожарюють в струмі кисню при робочій температурі 1250-1350 °С в умовах аналізу і зберігають в ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не покривають змащувальними речовинами); скляної трубки 12 з розширенням, заповненою скловатою для очищення суміші газів від механічних домішок, що утворюються при згорянні навішування і струму кисню, що несуть з печі; бюретки 13 місткістю 25 см (або мікробюретки) з титрованим розчином йодид-йодату калію; приладу для поглинання двоокису сірки та титрування 14.

Чорт.1

Прилад (чорт.2) складається з двох скляних судин (поглинальної та судини порівняння) однакової форми. У поглинальній посудині протікає процес поглинання та титрування двоокису сірки, у посудині порівняння - знаходиться розчин порівняння для контролю забарвлення розчину при титруванні.

Чорт.2

У поглинальну посудину впаяна Г-подібна трубка, що закінчується барботером з поплавцем, через яку в посудину надходять газоподібні продукти згоряння. У нижній частині судини є кран для зливу розчину. Гачок для введення та вилучення човників з трубки виготовляють із жароміцного низьковуглецевого дроту будь-якого перерізу діаметром 3-5 мм, довжиною 500-600 мм.

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземні.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147 .

Кисень за ГОСТ 5583 .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин з масовою концентрацією 40 г/дм у розчині гідроксиду калію з масовою концентрацією 400 г/дм ; 40 г марганцевокислого калію розчиняють при нагріванні 700-800 см води. Після охолодження додають 400 г гідроксиду калію та доводять водою до 1 дм. .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Кальцій хлористий.

Марганець (II) сірчанокислий 5-водний за ГОСТ 435 .

Аскарит (натронний азбест).

Ангідрон (магній хлорнокислий безводний).

Скловата.

Азбест, просочений двоокисом марганцю, що використовується для заповнення поглинальної колонки: 13 г сірчанокислого марганцю розчиняють у невеликій кількості води і цим розчином просочують 90 г азбестового волокна, попередньо прожареного при 800-1000 °С, додають 7 г марганцевокислого калію води, кип'ятять протягом кількох хвилин. Потім фільтрують на вирву Бюхнера, промиваючи гарячою водою до відсутності у фільтраті сірчанокислих солей. Просочений двоокис марганцю азбест сушать при 105 °C.

Калій йодноватокислий за ГОСТ 4202 .

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Калію йодид-йодат, титрований розчин: 0,0862 г йодноватокислого калію, 17 г йодистого калію та 0,4 г гідрату окису калію розчиняють в 1 дм. води. Для визначення сірки в чавуні з масовою часткою менше 0,05% розчин титрований розбавляють у співвідношенні 1:1.

Розчин зберігають у склянці із темного скла. Масову концентрацію розчину йодид-йодату калію встановлюють за стандартними зразками, що спалюються в умовах аналізу, з відомою масовою часткою сірки та хімічним складом, близьким до складу аналізованої проби чавуну. Масову концентрацію розчину йодид-йодату калію ( ) у г/см сірки обчислюють за формулою

,

де - масова частка сірки у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка, г;

- Об'єм розчину йодид-йодату калію, витрачений на титрування стандартного зразка, см ;

- Об'єм розчину йодид-йодату калію, витрачений на титрування контрольного досвіду (човник + плавень), см .

Крохмаль за ГОСТ 10163 , розчин з масовою концентрацією 0,5 г/дм , свіжоприготовлений: 0,5 г крохмалю розчиняють при нагріванні 50 см води, отриманий розчин виливають у колбу з 500 см води, доливають 15 см соляної кислоти та доводять об'єм водою до 1 дм , перемішують. Потім невеликими порціями при перемішуванні доливають розчин йодид-йодату калію до одержання слабо-блакитного забарвлення розчину.

Плавні: олово за ГОСТ 860 або олово гранульоване;

мідь металева за ГОСТ 859 ;

окис міді за ГОСТ 16539 ;

залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 або залізо карбонільне, ос. год.

Масова частка сірки в плавні не повинна перевищувати величини абсолютних розбіжностей, що допускаються, для відповідних діапазонів концентр.

ацій.

2.3. Підготовка до аналізу

Пекти нагрівають до робочої температури. Установку збирають за допомогою гумових трубок згідно з рис.1 (з'єднання повинні бути максимально короткими) і перевіряють на герметичність наступним чином: пропускають кисень через установку зі швидкістю 20-30 бульбашок на хвилину. Потім щільно перетискають гумову трубку перед поглинальною судиною. Через 2-3 хв має припинитися виділення бульбашок у промивних склянках, після чого витримують ще 2-3 хв. Якщо бульбашки більше не виділяються, систему вважають герметичною.

Повноту вигоряння сірки з порцелянової трубки перевіряють наступним чином: один кінець порцелянової трубки приєднують до джерела з очищеним киснем, а другий з поглинальною судиною. В обидві судини наливають по 90-110 см розчину крохмалю слабо-блакитного забарвлення та пропускають струм кисню. Незмінність фарбування розчину в поглинальній посудині свідчить про повноту вигоряння сірки з порцелянової трубки.

Для перевірки правильності роботи установки спалюють 2-3 навішування стандартного зразка чавуну, при необхідності у присутності плавня згідно з п. 2.3. Потім спалюють навішування плавня для встановлення поправки контрольного досвіду.

2.4. Проведення аналізу

Наважку чавуну масою 0,5 г поміщають у порцеляновий човник і, при необхідності, покривають плавнем у співвідношенні (1:1).

Човен з навішуванням поміщають у найбільш нагріту частину порцелянової трубки, яку швидко закривають затвором або пробкою і витримують протягом 1 хв без доступу кисню за допомогою триходового крана, а потім пропускають струм кисню зі швидкістю 2-3 дм. /хв.

Коли двоокис сірки, що надходить із печі в поглинальну посудину, почне знебарвлювати розчин, з бюретки доливають розчин йодид-йодату калію з такою швидкістю, щоб рідина постійно залишалася слабо-блакитного кольору.

Титрування вважають закінченим, коли інтенсивність фарбування розчинів в обох судинах буде однаковою і не зміниться протягом 1 хв.

Після закінчення спалювання навішування човник витягають із трубки гачком, а поглинальний розчин замінюють свіжим.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину йодид-йодату калію, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину йодид-йодату калію, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- масова концентрація розчину йодид-йодату калію, г/см сірки;

- Маса навішування аналізованого чавуну, г

.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень за довірчої ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, наведених у таблиці.

3. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1.Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування чавуну в струмі кисню в присутності плавнів при температурі 1250-1350 °С, поглинанні двоокису сірки, що утворюється, поглинаючим розчином з певним рН, зміною рН і подальшим вимірюванням кількості електрики, витраченої на основі пробі.

3.2. Апаратура, реактиви, розчини

Кулонометрична установка АС-7932 або аналогічна установка будь-якого іншого типу з усім приладдям для визначення сірки.

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземні.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147 . Перед застосуванням човника прожарюють при робочій температурі струму кисню і зберігають в ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не покривають змащувальними речовинами.

Кисень за ГОСТ 5583 .

Поглинальний і допоміжний розчини готують згідно з інструкцією до кулонометричної установки.

Як плавня застосовується п'ятиокис ванадію високої чистоти в кількості 0,2 г. Масова частка сірки контрольного досвіду не повинна перевищувати величини абсолютних розбіжностей, що допускаються, для відповідних діапазонів концентрацій.

3.3. Підготовка до аналізу

Прилад готують до роботи відповідно до інструкції.

Перевіряють герметичність газового тракту.

Для видалення слідів двоокису сірки перед початком роботи через установку пропускають струм кисню і прожарюють порцелянову трубку до отримання постійного мінімального показання приладу.

Градуювання приладу проводять за стандартними зразками зі складом, близьким до аналізованого чавуну.

Контроль правильності роботи установки проводять через кожні 2-3 години спалюванням навішування стандартного зразка.

3.4. Проведення аналізу

Наважку чавуну масою 0,5 г поміщають у човник і покривають 0,2 г п'ятиокису ванадію. Човен з наважкою і плавнем поміщають у найбільш нагріту частину трубки, яку швидко закривають металевим затвором, натискають на кнопку "скидання", чим встановлюють індикаторне цифрове табло на "нуль". Спалюють навішування при температурі 1250-1350 °С. У процесі згоряння навішування на цифровому табло відбувається безперервний відлік показань. Після зупинки рахунки записують результати аналізу. Паралельно через всі стадії аналізу проводять не менше трьох контрольних аналізів та набувають середнього арифметичного значення контрольного досвіду.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показ цифрового табло приладу при спалюванні аналізованої навішування чавуну, %;

- Середнє арифметичне значення показань цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання плавня під час проведення контрольних дослідів.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень за довірчої ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, наведених у таблиці.

При розбіжностях щодо оцінки якості легованого чавуну застосовують кулонометричний метод визначення сірки.