ГОСТ 11930.10-79

ГОСТ 11930.10-79 Матеріали наплавні. Метод визначення вольфраму (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.10-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення вольфраму

Hard-facing матеріалів. Method of tungsten determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) із Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення вольфраму (при масовій частці вольфраму від 0,2 до 15%) у наплавних матеріалах.

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання вольфраму з роданідом у кислому середовищі у присутності відновника.

Супутні компоненти відокремлюють осадженням гідроксидом натрію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги аналітичні типів АДВ-200, ВЛА-200М або іншого типу, що забезпечують зважування з похибкою не більше 0,0002 р.

Фотоколориметри типів ФЕК-56, ФЕК-56М чи іншого типу.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 20%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Амоній або калій роданистий, розчин з часткою 50%.

Титан трихлористий; готують наступним чином: 1 см розчину з масовою часткою 15% трихлористого титану розбавляють 24 см соляної кислоти, розведеної 1:1 (розчин зберігати не більше 2 діб).

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Вольфрамовий ангідрид.

Розчин вольфраму стандартний; готують наступним чином: 0,1261 г вольфрамового ангідриду розчиняють при нагріванні 100 см розчину з масовою часткою 20% гідроксиду натрію, переливають у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0001 г вольфраму.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку проби масою 0,5 г (при масовій частці вольфраму 0,2-0,4%) розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, доливають 1-2 см азотної кислоти та двічі випарюють до парів сірчаного ангідриду. Охолоджений розчин розбавляють водою, нейтралізують розчином лугу та переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , Що містить 20 см гарячого (70-80 ° С) 20%-ного розчину лугу, розбавляють водою до мітки і перемішують. Частину розчину відфільтровують через сухий фільтр у суху склянку. Відбирають 5-20 см фільтрату в мірну колбу місткістю 50 см . Наливають 1 см 50%-ного розчину роданистого амонію, 15 см соляної кислоти та 1 см розчину трихлористого титану Після додавання кожного реактиву вміст колби перемішують. Розчин розбавляють водою до мітки і знову перемішують. Оптичну щільність забарвлених розчинів вимірюють на фотоелектроколориметрі із синім світлофільтром ( 434 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Зміст вольфраму в грамах знаходять за градуювальним графіком.

3.2. Наважку проби масою 0,1 г (при масовій частці вольфраму від 4 до 11%) розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, доливають 1-2 см азотної кислоти. Розчин двічі випарюють до слабкої пари сірчаної кислоти. Якщо навішування не розчинилося повністю, її сплавляють з піросульфатом калію.

Аналізований розчин нейтралізують по конго розчином з масовою часткою 20% гідроксиду натрію і переливають у мірну колбу місткістю 250 см , Що містить 30 см гарячого розчину з масовою часткою 20% гідроксиду натрію, потім охолоджують, розбавляють водою до мітки і перемішують. Частину розчину відфільтровують у суху склянку і відбирають аліквотну частину (5-10 см) ) у мірну колбу місткістю 50 см . Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 50 см поміщають 1, 2, 3 та 4 см стандартного розчину вольфраму, розбавляють до 20 см водою і далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку вольфраму ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса вольфраму, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Розведення аналізованого розчину, см ;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).