ГОСТ 7565-81

ГОСТ 7565-81 (ІСО 377-2-89) Чавун, сталь та сплави. Метод відбору проб для визначення хімічного складу (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 7565-81
(ІСО 377-2-89)

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН, СТАЛЬ І СПЛАВИ

Метод відбору проб визначення хімічного складу

Iron, steel and alloys. Sampling для визначення хімічної композиції

МКС 77.080.01
ОКСТУ 0809

Дата введення 1982-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.12.81 N 5786

3. Додаток 4 цього стандарту підготовлено методом прямого застосування міжнародного стандарту ISO 377-2-89 «Відбір та приготування зразків та проб для випробувань кованої сталі. Частина 2. Зразки визначення хімічного складу"

4. ВЗАМІН ГОСТ 7565–73

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 17.06.91 N 879

6. ВИДАННЯ (вересень 2009 р.) із Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1986 р., червні 1991 р. (ІВС 9-86, 9-91)

Цей стандарт встановлює метод відбору та підготовки проб для визначення хімічного складу доменного чавуну, сталі, сплавів та готового прокату.

Допускається відбір та підготовка зразків кованих сталей для випробувань за міжнародним стандартом ISO 377-2-89, наведеним у додатку 4.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ чавуну

1.1. Для визначення хімічного складу рідкого чавуну від кожного випуску з печі при рівномірному струмені з жолоба відбирають три проби: на початку, у середині та наприкінці випуску.

1.2. З кожного ковша при зливі металу відбирають три проби: після зливу близько ¼, ½ і ¾ ковша.

1.3. Пробу відбирають ложкою або пробницею зануренням у рідкий метал або під струменем металу.

1.4. Маса проби для хімічного аналізу має бути 0,1-1 кг, для спектрального аналізу – не менше 0,05 кг.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.5. Метал заливають у виливницю. Конструкція та розміри виливниць для хімічного аналізу наведені на рис.1-6, для спектрального аналізу - рис.1, 7 додатка 1.

Дозволяється застосовувати й інші виливниці, які забезпечують необхідну точність результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.6. При заливці не допускається недолив, перелив, розбризкування та розплескування металу, перерва струменя.

1.7. Проба у виливниці має застигати спокійно.

1.8. Після охолодження пробу витягають із форми, маркують номером печі, випуску та ковша (при розливанні чавуну в чушки).

1.9. Проба повинна бути без раковин, тріщин, спаїв та шлакових включень. Пробу для хімічного аналізу можна відпалювати.

1.10. Поверхню проби в місцях відбору стружки або шматків ретельно очищають від піску, оксидів та ливарної кірки. Пробу для спектрального аналізу заточують на поверхню. На обробленій поверхні не допускаються видимі неозброєним оком раковини, тріщини, шлакові включення та кольори втечі.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.11. Для відбору проби у вигляді стружки застосовують свердла з кутом ріжучих кромок 120° зі швидкорізальної сталі або твердого сплаву діаметром 10-20 мм.

1.12. Стружку відбирають свердлінням з невеликою швидкістю в середній частині проби, не допускаючи утворення пилу. Свердління проводять без охолодження свердла. Стружка має бути товщиною не більше 0,4 мм.

1.11, 1.12. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.13. Пробу чавуну, який не піддається свердлінню, розбивають та відокремлюють дрібні шматки від поверхні сколу.

1.14. Від кожної проби відбирають однакову масу чавуну.

Проби у вигляді шматка або стружки подрібнюють до величини зерна не більше 0,2 мм, після чого об'єднують, усереднюють і скорочують квартуванням до маси не менше 20 г.

Для чавуну, призначеного на експорт, маса проби повинна бути не менше ніж 100 г.

1.15. При заливанні рідкого металу у виливницю (рис.7) допускається для хімічного аналізу використовувати пробу як стриженьків чи дисків. При відборі з ковша трьох проб подрібнюють однакові масою або розміром шматочки трьох стриженьків. Для спектрального аналізу використовують пробу як дисків.

1.16. Підготовлену для хімічного аналізу пробу поміщають в ємність, що закривається.

1.17. Пробу визначення хімічного складу зберігають 3 міс. Дозволяється встановлювати інший термін зберігання проби при застосуванні чавуну всередині підприємства.

1.18. При визначенні хімічного складу чавуну в чушках кількість чушок, що відбираються, регламентується в нормативно-технічній документації на конкретну продукцію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.19. При відборі проб чавуну в чушках, призначеного для експорту, зі штабелю або вагона відбирають не менше ніж одну чушку від кожних 3 т.

1.20. Відібрані чушки маркують, вказуючи номер штабеля чи вагона.

1.21. Поверхню чушок у місцях відбору проби ретельно очищають від піску, шлаку та ливарної кірки. Пробу у вигляді стружки відбирають від бічної поверхні, очищеної п. 1.10, під прямим кутом до довгої осі чушки. Стружку, отриману після свердління на глибину 4-6 мм, відкидають, закінчують свердління на такій відстані від протилежної сторони чушки. Для аналізу використовують стружку, зібрану після свердління на глибину більше 4-6 мм і приготовлену відповідно до пп.1.12 та 1.14. Пробу для аналізу чавуну, який не піддається свердлінню, відбирають та готують відповідно до пп.1.13 та 1.14.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА КОВШОВИХ ПРОБ СТАЛІ І СПЛАВІВ

2.1. Для визначення хімічного складу плавки сталей та сплавів відкритої виплавки від кожного ковша відбирають одну-три проби. Дві проби відбирають після розливання приблизно половини металу ковша. Одну пробу відбирають, якщо є можливість використовувати метал проби для повторного аналізу. Другу пробу відбирають для повторного аналізу.

Три проби відбирають після зливу ¼, ½ і ¾ ковша.

При виливку злитків, що складаються з однієї і більше плавок, проби відбирають на початку або в кінці розливу кожного ковша. При розливанні плавок невеликої маси в один сифон пробу відбирають на початку або в кінці розливу.

При розливанні плавок невеликої маси під вакуумом або захисною атмосферою відбирають одну пробу на початку або кінці розливу.

На автоматичних лініях формування зі стаціонарним розливом металу з ковшою ємністю до 30 т допускається відбирати проби до початку розливу.

При безковшовому розливанні металу з відкритої індукційної печі дозволяється відбирати пробу безпосередньо з тигля печі перед початком розливання.

2.2. Для визначення хімічного складу плавок сталей та сплавів з установок безперервного або напівбезперервного розливання відбирають одну пробу в середині розливання кожного ковша. Допускається відбирати пробу від заготівлі, відлитої всередині розливу кожного ковша. На установках, які не обладнані проміжним ковшем, допускається відбирати пробу в кінці розливу. На установках, що мають позапічне вакуумування, допускається відбирати пробу із кристалізатора.

2.1, 2.2 (Змінена редакція, Изм. N 1, 2).

2.3. Хімічний склад сталей та сплавів електрошлакового, вакуумно-дугового, плазмово-дугового та електронно-променевого переплаву встановлюється по пробі, взятій з ковша вихідної плавки, за винятком елементів, вміст яких змінюється при переплаві та які встановлені нормативно-технічною документацією на конкретну продукцію.

2.4. Для визначення хімічного складу сталі та сплавів вакуумно-індукційної виплавки, а також сталі електрошлакового, вакуумно-дугового, електронно-променевого та плазмово-дугового переплавів за елементами, вміст яких змінюється при переплаві та які встановлені нормативно-технічною документацією на конкретну продукцію, проби відбирають від злитків, передільного металу або від готового прокату, як зазначено в разд.3.

Допускається визначення хімічного складу сталі і сплавів, виплавлених у вакуумних індукційних печах, відбирати пробу металу з тигля печі перед початком розливу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.5. При електрошлаковому переплаві електродів з двох вихідних плавок методом парної комплектації хімічний склад сталі та сплавів електрошлакового переплаву встановлюють як середньоарифметичне результатів визначення елементів проби вихідних плавок.

2.6. Пробу відбирають нагрітою ложкою, що наповнюється під струменем, або пробницею, що занурюється в рідкий метал. Допускається заливати метал у виливницю дросельованим струменем безпосередньо з ковша.

Для сталей, що важко обробляються, і сплавів дозволяється відбір проб гранулюванням або у вигляді скрапи.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.7. Схеми виливниць для відбору проб і пробниць разового пробовідбірного пристрою наведені на рис.1-3, 5, 8-10 додатка 1.

2.8. Маса проби для хімічного аналізу має бути 0,3-2,0 кг, для спектрального аналізу - 0,06-1,0 кг. Допускається використовувати ту саму пробу для хімічного та спектрального аналізу.

2.7, 2.8. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.9. При розливанні металу у виливницю не допускається недолив і перелив, розплескування та розбризкування металу, перерва струменя.

2.10. Метал у виливниці має застигати спокійно. Для розкислення невгамовної сталі до проби додають алюміній чистотою не менше 99% із розрахунку його масової частки в пробі не більше 0,2%. При визначенні алюмінію застосовують силікокальцій, феросиліцій, феромарганець та інші розкислювачі, які не містять алюміній.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.11. Охолоджені проби металу звільняють із виливниць. Допускається охолоджувати проби стисненим обдувом або вентиляторним повітрям, а також у воді. Температура проби перед зануренням у воду не повинна перевищувати 500 °C.

2.12. Пробу маркують номером плавки, ковша та порядковим номером проби. Висота цифр для тавра має бути 5-10 мм. Допускається застосовувати інші методи маркування проб, що забезпечують її чіткість та безпеку.

2.13. Проба має бути щільною, без тріщин, раковин, видимих шлакових включень. На поверхні проби не допускаються задирки, полони, пояси від перерви струменя при розливанні, наплави у верхній частині проби.

2.14. Допускається проби кувати та піддавати відпалу.

2.15. Поверхню металу у місцях відбору проби як стружки очищають від шлаку, механічних забруднень, окалини.

2.16. Пробу у вигляді стружки сталі відбирають фрезеруванням, обточуванням, струганням всього поперечного перерізу проби або свердлінням середини однієї з бічних поверхонь на глибину до поздовжньої осі проби. Пробу відбирають без змащення. Допускається для охолодження застосовувати дистильовану воду. Поверхня стружки повинна мати кольорів втечі.

2.17. Коротку стружку завтовшки трохи більше 0,4 мм ретельно перемішують. Підготовлену пробу поміщають у ємність, що закривається. Маса проби має бути 20-100 г.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.18. Для спектрального аналізу відрізають нижню частину проби з відривом 1/3 висоти. Дозволяється використовувати нерозрізані проби. З нижньої частини проби сточують шар товщиною 1,5-2,0 мм, а у проб, взятих разовим пробовідбірним пристроєм, з однією з площин проби знімають шар 0,5-1,0 мм.

На обробленій поверхні проби не допускаються видимі неозброєним оком раковини, шлакові включення, а також дефекти механічної обробки, тріщини та кольору втечі.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.19. Пробу зберігають щонайменше 3 міс. Допускається при застосуванні сталей та сплавів усередині підприємства встановлювати інший термін зберігання.

3. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ХІМІЧНОГО СКЛАДУ ГОТОВОГО ПРОКАТУ

3.1. Хімічний склад плавки сталі та сплавів, при необхідності, визначають по пробі, відібраній від злитків, безперервнолитих заготовок, кованого металу або прокату.

Відбір проб проводять від зливка або безперервнолитої заготовки, що відповідають середині плавки, свердлінням або вирізкою шматка металу із середньої частини злитка на глибину 50-70 мм.

3.2. Для визначення хімічного складу сталі та сплавів відкритої виплавки відбирають не менше трьох одиниць прокату. Від відібраної одиниці прокату чи кованого металу відбирають одну пробу.

3.3. Для визначення хімічного складу металу вакуумно-індукційної плавки пробу відбирають від одного або кількох злитків, переробних заготовок одиниць готового прокату; для металу, вакуумно-дугового та електрошлакового переплавів — від злитків, переробних заготовок або одиниць готового прокату, отриманих з металу однієї вихідної плавки переплавом по тому самому режиму.

Для металу вакуумно-індукційної виплавки та вакуумно-дугового переплаву проби відбирають від верхньої частини, електрошлакового переплаву - від нижньої частини злитка або відповідних ним переробних заготовок або готового прокату. Для злитків електрошлакового переплаву, виплавлених на бездуговому способі підживлення, проби відбираються у верхній частині злитка.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Пробу у вигляді стружки для хімічного аналізу беруть від проби або безпосередньо від одиниці прокату, що контролюється, заготовки, зливка.

Поверхня металу перед відбором стружки для хімічного аналізу ретельно очищають від окалини та механічних забруднень. При обезуглероживании чи навуглероживании сталі поверхню зачищають до видалення зазначених шарів.

3.5. Для злитків, катаної та кованої заготовок, а також для поковок, сортового, фасонного, смугового прокату та безшовних труб стружку відбирають одним із способів:

- Обробкою всього поперечного перерізу прокату або симетричної половини його;

- свердлінням поперечного перерізу вздовж напрямку прокатки на відстані ½ радіусу, ¼ діагоналі від поверхні або ½ товщини стінки труби відповідно до рис.1 додатка 2;

- свердлінням однієї з бічних поверхонь на глибину до середини проби відповідно до рис.2 додатка 2;

- свердлінням поперечного перерізу відповідно до рис.3 додатка 2 для поковок діаметром або стороною квадрата більше 500 мм.

Для прокату малих перерізів допускається свердління наскрізь, при цьому у фасонних профілях свердлять у середині ширини полиці або ¼ висоти профілю відповідно до рис.4 додатка 2.

Для великих фасонних профілів обробка всього поперечного перерізу може бути замінена свердлінням у різних точках по всьому поперечному перерізу з рівномірним розподілом та однаковою глибиною свердління.

3.6. Для товстолистової, широкосмугової сталі, безшовних і зварних труб з товщиною стінки 4 мм і більше пробу відбирають свердлінням у трьох точках, при цьому для товщин до 50 мм включно - на всю товщину, для товщин більше 50 мм - до половини товщини.

Для листів і смуг свердлять на відстані 10-15 мм від краю, у середині ширини та в середині між двома зазначеними точками.

Для зварних труб свердлять на відстані 20-25 мм від шва в точці, діаметрально протилежній шву, і в середині між двома вказаними точками.

3.7. Для тонколистової сталі, стрічок, безшовних і зварних труб з товщиною стінки менше 4 мм стружку відбирають обробкою по всьому перерізу проби, вирізаної з листа або стрічки впоперек спрямування прокатки, або відрізка труби.

Перед обробкою пробу або відрізок труби розрізають на кілька частин або згинають кілька шарів і стискають.

Для листів товщиною 1 мм і більше, а також труб із товщиною стінки 1 мм і більше допускається замість обробки поперечного перерізу проби відбирати пробу відповідно до п. 3.6.

3.8. Від сталевого дроту пробу відрізають з відривом 10-15 мм від кінця мотка.

Пробу подрібнюють струганням, фрезеруванням або рубкою по всьому поперечному перерізі.

3.9. У разі розбіжностей щодо оцінки хімічного складу пробу відбирають обробкою всього поперечного перерізу прокату чи симетричної половини його.

3.10. Кількість стружки, взятої у кожному місці, має бути приблизно однаковою.

Стружку, взяту в різних місцях або від різних одиниць прокату, об'єднують, перемішують та скорочують методом квартування до маси 20-100 г.

3.11. Проби для спектрального аналізу у вигляді поперечного темплету шириною 60 мм відбирають від кожної контрольованої одиниці прокату: від листів завтовшки від 1 до 40 мм, сортового прокату діаметром або стороною квадрата до 250 мм, куточків N 2-14, балок N 10-36, швелерів N 5-30.

3.12. Для листової та широкосмугової сталі з половини темплету вирізають зразки:

для листів товщиною 4 мм і менше - один зразок розміром 40х40 мм відповідно до рис.1 додатка 3;

для листів товщиною більше 4 мм — три зразки розміром 40х30 мм біля краю, середини та ½ напівширини відповідно до рис.2 додатка 3. При товщині листа від 4 мм до 6 мм — рис.1 або 2 додатка 3.

3.11, 3.12. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.13. Для сортового прокату діаметром або стороною квадрата до 50 мм використовують усі переріз темплету відповідно до рис. відповідно до черт.5, 6 докладання 3. Залежно від обсягу темплету допускається розрізати зразок кілька частин.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.14. Для фасонного прокату використовують половину поперечного темплету. Залежно від розміру прокату допускається розрізати зразок на кілька частин відповідно до рис.7-9 додатка 3.

3.15. Зразки для спектрального аналізу для листів з товщиною менше 4 мм обробляють з боку поверхні листа, для листів завтовшки більше 4 мм, а також для сортового та фасонного прокату обробляють поперечний переріз. Для листів завтовшки від 4 до 6 мм допускається обробка поверхні листа. На обробленій поверхні проби не допускаються видимі неозброєним оком раковини, шлакові включення, а також дефекти механічної обробки, тріщини та кольору втечі.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.16. На обробленій поверхні кожного зразка виконують спектральний аналіз у двох-трьох точках, вказаних на кресленні. Плями обшукування розташовують з відривом щонайменше 10 мм від краю профілю чи листа порізки. Для сортового прокату плями обшукування розташовують діаметром або діагоналі. Одна пляма обшукування повинна потрапляти до центру профілю. Для листового та фасонного прокату плями обшукування розташовують по всій товщині профілю відповідно до рис.10, 11 додатка 3. Результати вимірювань усереднюють по кожній одиниці прокату.

3.17. Якщо пляма обшукування площею більше заточеного поперечного перерізу профілю, то зачищають і прилеглі до неї поверхні, паралельні напрямку прокатки.

ДОДАТОК 1 (рекомендований). СХЕМИ ВИКЛАДНИЦЬ ДЛЯ ВІДБІРУ ПРОБ

ДОДАТОК 1
Рекомендоване

чорт.1. Виливниця з формою зрізаного конуса

Виливниця з формою зрізаного конуса

Чорт.1

Чорт.2. Виливниця з формою зрізаної чотиригранної піраміди

Виливниця з формою зрізаної чотиригранної піраміди

мм

мм

Чорт.2

Чорт.3. Комбінована виливниця з формою усіченого конуса

Комбінована виливниця з формою усіченого конуса

Матеріал: 1 - мідь; 2, 3, 4, 5 - сталь

Чорт.3

чорт.4. Виливниця з формою призми

Виливниця з формою призми

Чорт.4

чорт.5. Виливниця з формою зрізаного конуса

Виливниця з формою зрізаного конуса

Матеріал - чавун або сталь

Чорт.5

Чорт.6. Виливниця

Виливниця

Чорт.6

чорт.7. Дводискова виливниця для відбору проб чавуну

Дводискова виливниця для відбору проб чавуну

Матеріал – чавун або мідь. Товщина зразка - 4-6 мм

Чорт.7

Чорт.8. Пробниця роз'ємна для відбору проб рідкої сталі

Пробниця роз'ємна для відбору проб рідкої сталі

Матеріал - сталь

Чорт.8

чорт.9. Пробниця роз'ємна для відбору проб рідкої сталі

Пробниця роз'ємна для відбору проб рідкої сталі

Матеріал - сталь

Чорт.9

Чорт.10. Пробниця роз'ємна для відбору проб рідкої сталі

Пробниця роз'ємна для відбору проб рідкої сталі

Матеріал - сталь

Чорт.10

ДОДАТОК 1. (Змінена редакція, Изм. N 1, 2).

ДОДАТОК 2 (обов'язковий). СХЕМИ ВІДБОРУ ПРОБ ВІД ЗАГОТОВОК, ПОКОВОК І ПРОКАТУ ДЛЯ ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ

ДОДАТОК 2
Обов'язкове

Чорт.1

Чорт.2

Чорт.3

Чорт.4

ДОДАТОК 3 (обов'язковий). СХЕМИ ВІДБОРУ ПРОБ ВІД ЗАГОТОВОК І ГОТОВОГО ПРОКАТУ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛІЗУ

ДОДАТОК 3
Обов'язкове

Чорт.1

Чорт.2

Чорт.3

Чорт.4

Чорт.5

Чорт.6

Чорт.7

Чорт.8

Чорт.9

Чорт.10

Чорт.11

ДОДАТОК 4 (рекомендований). ВІДБІР І ПРИГОТУВАННЯ ЗРАЗКІВ І ПРОБ ДЛЯ ВИМОГІВ КОВАНОЇ СТАЛІ

ДОДАТОК 4
Рекомендоване

Частина 2. Зразки визначення хімічного складу

ISO 377-2-89

1. Призначення

1.1. Цей стандарт встановлює способи отримання зразків для визначення хімічного складу сталі, за винятком визначення вмісту водню.

Зразки призначені для проведення випробувань, які (якщо немає інших угод між заінтересованими сторонами) проводять відповідно до методів, зазначених у стандарті на продукцію, або, за його відсутності, у стандарті на випробування.

Для порівняння з технічною умовою відбирають зразок із середнім хімічним складом.

Методи визначення хімічного складу поділяють на дві групи:

а) хімічні методи, що передбачають вступ зразка до хімічної реакції (див. п.5);

б) фізичні методи, які передбачають визначення складових елементів без хімічної реакції (див. п.6).

1.2. Цей стандарт стосується сирих продуктів*, напівфабрикатів та виробів з кованої сталі, на які поширюється ISO 404-81, і не відноситься до зразків продуктів плавлення або рафінування. У випадках, коли стандарти на продукцію або стандарти на випробування встановлюють різні умови, ці різні умови застосовують.
_______________
* Що стосується цього стандарту поняття «сирі продукти» включає у собі як метал у злитках, а й прокат: блюми, сляби і заготівлі іншого профілю.

2. Посилання

ISO 377-1-89 Відбір та приготування зразків та проб для випробувань кованої сталі. Частина 1. Зразки та проби для механічних випробувань

ІСО 404-81 Сталь та сталеві заготовки. Загальні технічні умови постачання

3. Терміни

3.1. Зразок-продукт: виріб (наприклад, лист), відібраний із партії для заготівлі зразків.

3.2. Зразок: певна кількість твердого матеріалу, взятого зі зразка продукту як зразок для аналізу (див. п. 3.3).

3.3. Зразок для аналізу: певна кількість матеріалу, взята із зразка або безпосередньо із продукту, що зберігає середній хімічний склад продукту.

Зразки поділяють на наступні категорії:

зразки у формі стружки (див. Розд.5);

тверді зразки (див. 6.1);

пресовані зразки (див. п. 6.3);

переплавлені зразки (див. 6.4).

3.4. Зважений та відібраний зразок: частина зразка для аналізу або весь зразок, взятий для аналізу.

Примітка. Альтернативні методи підготовки зразків наведені на кресленні лише інформації.

4. Відбір та підготовка зразків

4.1. Місця відбору зразків та їх розміри

Зразки можуть відбирати лише у місцях, встановлених стандартом продукції.

За відсутності відповідних вимог у стандарті на продукцію або в технічних умовах виробника зразки для аналізу слід відбирати із зразків або проб, призначених для механічних випробувань (див. п. 5.1 ISO 377-1), або відбирати безпосередньо з продукту. У цьому випадку зразки круглого прокату повного та неповного профілю відрізають від одного кінця заготовки поперечного перерізу.

Розміри зразків мають бути достатніми для проведення, у разі потреби, повторних випробувань.

4.2. Ідентифікація зразків

На зразках має бути нанесене ідентифікаційне маркування для того, щоб можна було встановити продукт, з якого вони відібрані, та місце відбору.

4.3. Підготовка поверхні зразка

Усі покриття або забруднюючі речовини (наприклад, окалина або мастила) повинні бути видалені з поверхні зразка будь-яким відповідним способом. У разі потреби поверхня повинна бути знежирена відповідним розчином.

Якщо хімічний склад поверхні продукту має тенденцію до зміни, відповідна частина поверхні зразка може бути видалена.

Після цих операцій слід забезпечити захист зразка від забруднення.

4.4. Зберігання зразків для аналізу

Щоб уникнути забруднення або будь-яких змін, зразки повинні зберігати в абсолютно сухих контейнерах з хімічно інертних матеріалів, які мають високий опір стирання сталлю.

Контейнери повинні бути забезпечені відповідним маркуванням та, при необхідності, опечатані. Контейнери, в яких зберігають зразки, що підлягають арбітражній експертизі, повинні бути опечатані виробником та одержувачем або їхніми представниками.

За відсутності спеціальної домовленості зберігання контейнерів покладено убік, відповідальна за відбір зразків.

Цифри вказують на відповідні пункти тексту.

5. Відбір та підготовка зразків у формі стружки для визначення хімічного складу за допомогою хімічних методів аналізу

5.1. Механічна обробка та різання

Усі інструменти, верстати та контейнери, що використовуються для підготовки зразків, повинні пройти попереднє очищення для запобігання будь-якому забруднюванню зразків для аналізу.

Для відбору зразків по всьому поперечному перерізу продукту застосовують стругання, фрезерування, точення або різання.

Якщо зразки відбирають не по всьому поперечному перерізу, а в окремих місцях, зазвичай застосовують свердління або один із зазначених видів обробки металу.

Використання мастильно-охолоджуючих речовин дозволяється лише у виняткових випадках. У цьому випадку стружка має бути очищена будь-яким розчином, що не залишає опадів.

При механічній обробці продукту не допускається окислення та перегрів стружки. Неминуча поява кольорів втечі стружки в результаті нагрівання при обробці деяких видів марганцевих і аустенітних сталей повинна бути зведена до мінімуму шляхом правильного вибору різальних інструментів та швидкості різання.

В результаті різання повинна виходити дрібна стружка таких розмірів, щоб її не довелося додатково подрібнювати відповідно до вимог п. 5.2.1 під час підготовки зразків для аналізу.

Розмір стружки має бути таким, щоб маса кожної стружки становила від 2,5 до 25 кг.

Для нелегованих та низьколегованих сталей стружка повинна мати масу близько 10 мг, для високолегованих сталей – близько 2,5 мг.

Якщо випробовується вуглецева сталь, стружка повинна бути по можливості суцільною та компактною (близько 100 мг), щоб не допустити викрашування та втрати графіту. Для визначення вмісту кисню стружка, отримана внаслідок механічної обробки металу, не підходить.

5.2. Подрібнення та просіювання

5.2.1. Подрібнення

Якщо стружка, отримана відповідно до п. 5.1, не підходить для випробувань, подрібнюють її за допомогою попередньо очищеної дробарки.

Якщо і це подрібнення не підходить, застосовують один із видів різання.

5.2.2. Просіювання

Якщо для отримання потрібного зразка необхідно просіювання, всю стружку просівають через сито з отворами діаметром 2,5 мм.

При необхідності непросіяну стружку повторно подрібнюють і знову просіюють.

Якщо зразок містить пил, тобто стружку, яка проходить через сито з отворами діаметром 0,050 мм, цей пил повинен бути відділений просіюванням, і отримані таким чином дві фракції зважують. У цьому випадку зразок складатиметься з двох частин, пропорційних цим фракціям.

Для визначення вмісту вуглецю беруть цілий зразок просіяний через сито з отворами діаметром 2,5 мм.

Для визначення вмісту азоту зразок піддають механічній обробці таким чином, щоб було якнайменше окремих частинок розміром менше 0,050 мм.

Просіювання слід проводити, дотримуючись всіх необхідних запобіжних заходів, щоб уникнути забруднення, зміни і втрати матеріалу.

5.3. Маса зразка для аналізу

Маса зразка має бути достатньою для проведення, за необхідності, повторних аналізів. Кількість отриманого аналізу матеріалу визначають шляхом зважування. Достатньою вважають масу близько 100 г.

5.4. Зберігання зразків для аналізу

Зберігання зразків здійснюють відповідно до вимог п. 4.4.

Дозволяється зберігати зразки для аналізу у вигляді твердої маси та готувати стружку при необхідності.

6. Відбір та підготовка твердих, пресованих або переплавлених зразків для визначення хімічного складу за допомогою фізичних методів аналізу

(Емісійна спектрометрія у видимих та ультрафіолетових областях спектру, рентгенівська флуоресценція, мас-спектрометрія тощо ).

Залежно від вимог стандарту продукції або за згодою зацікавлених сторін для випробувань використовують:

а) твердий зразок;

б) пресований чи переплавлений зразок.

Примітка. Не всі марки стали можна пресувати та переплавляти.


Для проведення аналізу беруть невелику за обсягом частину зразка. Обсяг випробуваного матеріалу вибирають відповідно до методу аналізу.

6.1. Твердий зразок

Твердий зразок отримують шляхом відокремлення від заготовки такої частини матеріалу, яку можна помістити на спеціальний столик або закріпити в тримачі зразка аналітичного приладу.

Відділення зразка виконують шляхом розпилювання, стругання, поперечного різання, зрізу або штампування.

Поверхню зразка шліфують, фрезерують або обробляють наждачним папером до чистоти, необхідної щодо відповідного аналізу. Для обробки поверхні зразка перед визначенням вмісту кремнію методом рентгеноспектрального флуоресцентного аналізу або емісійної спектрометрії як абразивний матеріал застосовують глинозем. Перед визначенням тими самими методами вмісту алюмінію поверхня зразка обробляється абразивом кремнієвим. При визначенні вмісту вуглецю методом емісійного спектрометричного аналізу обробки поверхні зразка використовують абразив на оксидної основі.

За відсутності будь-яких вказівок у стандарті на продукцію для аналізу відбирають частину зразка, що відповідає поперечному перерізу продукту, якщо зразок має достатню товщину.

6.2. Твердий зразок завтовшки менше 1,5 мм

При проведенні деяких фізичних методів аналізу між твердим зразком та електродом (емісійна спектрометрія у видимих та ультрафіолетових областях спектру або мас-спектрометрія) виникає електрична дуга або іскра, що призводить до нагрівання твердого зразка. Чим тонший зразок, тим більше місцеве нагрівання.

Для твердих зразків товщиною менше 1,5 мм може бути необхідним застосування спеціальної технології зменшення місцевого нагріву від іскріння. Наприклад, кромки твердого зразка можна приварити до невеликої сталевої пластинки або нашарувати одну сторону зразка оловом, а другу - залишити вільною.
_______________
* Застосовується метод автогенного зварювання вольфрамовим електродом серед інертного газу.

Потім поверхня має бути оброблена, як зазначено у п. 6.1.

6.3. Пресований зразок

Підготовку стружки проводять тими самими методами і за тих самих умов, що й для зразків, призначених для аналізу хімічними методами (див. пп.5.1 та 5.2).

Приблизно 10 г дрібної стружки правильної форми поміщають внутрішньо металевого кільця з внутрішнім діаметром близько 25 мм. Це кільце укладають на тверду сталеву основу з абсолютно плоскою добре відшліфованою верхньою поверхнею. Прес з плунжером, який вільно входить у кільце з незначним тертям, створює стисливе зусилля, що дорівнює принаймні 1800 МПа*.
_______________
* 1 МПа = 1 Н/мм = 10 бар.


Потім поверхню спресованих в одне зразка з кільцем обробляють, як зазначено в п. 6.1. Після цього проводять аналіз зразка фізичними методами.

Якість поверхні аналізованого зразка певною мірою залежить від форми та розмірів стружки. Не слід використовувати занадто дрібну стружку, яка може просіюватися через сито з отворами діаметром менше 0,80 мм.

Градуювальні криві аналітичного приладу викреслюють за наслідками аналізу пресованих зразків.

6.4. Переплавлений зразок

Стружка, тверді зразки або невеликі шматочки сталі можуть переплавлятися в середовищі інертних газів у спеціальних плавильних апаратах, таких як високочастотна або аргонодуговая піч, для надання їм форми, зручної проведення спектрального аналізу.

При цьому важливо, щоб фіксувалися будь-які кількісні хімічні зміни матеріалу, що переплавляється і щоб вони не істотно впливали на результати випробувань.

Примітка. Для максимального зменшення змін хімічного складу матеріалу, що переплавляється, в нього часто додають як розкислювач 0,05 г цирконію, а аналітичний прилад градуюють за результатами випробування стандартних переплавлених зразків.


ДОДАТОК 4. (Введено додатково, Зм. N 2).