ДСТУ ISO 13898-4-2007

ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 Сталь та чавун. Визначення вмісту нікелю, міді та кобальту. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно зв'язаною плазмою. Частина 4. Визначення вмісту кобальту

ГОСТ Р ІСО 13898-4-2007

Група В39

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Сталь та чавун

ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ НІКЕЛЯ, МЕДІ І КОБАЛЬТУ.
СПЕКТРОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АТОМНОЇ ЕМІСІЇ
З ІНДУКТИВНО ЗВ'ЯЗАНИМ ПЛАЗМОМ

Частина 4

ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ КОБАЛЬТУ

Steel and iron. Визначення нікелю, ковпака і кобальту вмісту.
Індуктивно поєднана plasma атомна емісія спектрометричний метод.
Part 4. Визначення cobalt content

ГКС 77.120
ОКСТУ 0709

Дата введення 2008-01-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 22 червня 2007 р. N 146-ст

3 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 13898-4:1997 «Сталь та чавун. Визначення вмісту нікелю, міді та кобальту. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 4 Визначення вмісту кобальту» (ІSO 13894-4:1997 «Steel and iron — Позначення нікелю, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 4: Determination of cobalt content»).

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість посилальних міжнародних стандартів відповідні їм національні стандарти Російської Федерації, відомості про які наведено у додатковому додатку

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектрометричний атомно-емісійний з індуктивно пов'язаною плазмою метод визначення кобальту в нелегованих сталях та чавунах.

Метод застосовний визначення масової частки кобальту в діапазоні 0,001%-0,10%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міжнародні стандарти:

ІСО 5725−1:2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ІСО 5725−2:2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності та відтворюваності стандартного методу вимірювань

ІСО 5725−3:2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ISO 13898-1:1997 Сталь і чавун. Визначення вмісту нікелю, міді та кобальту. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Загальні вимоги та відбір проб

ISO 14284:1996 Сталь і чавун. Відбір та підготовка проб для хімічного аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги - з ISO 13898-1.

4 Реактиви та розчини

Якщо немає інших вказівок, використовують реактиви встановленого аналітичного ступеня чистоти, дистильовану воду, очищену додатково перегонкою або іншим способом.

Додаткові вимоги до реактивів - по ISO 13898-1.

4.1 Стандартний розчин кобальту

4.1.1 Основний розчин – 1,0 г/дм кобальту.

Приготування стандартного розчину з металевого кобальту: наважку проби масою 1,0000 г, взяту з точністю до 0,1 мг і чистотою понад 99,99%, поміщають у склянку місткістю 200 см . Додають 50 см азотної кислоти (ІСО 13898-1, 4.3), закривають годинниковим склом, поступово нагрівають і кип'ятять до розчинення. Охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , після чого доводять до мітки водою та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 1,0 мг кобальту.

4.1.2 Стандартний розчин, що відповідає 0,020 г/дм кобальту.

10,0 см стандартного розчину кобальту (4.1.1) переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Стандартний розчин готують перед застосуванням.

1 см стандартного розчину містить 0,020 мг кобальту.

Якщо градуювальний графік виходить нелінійним, може бути використана додаткова серія градуювальних розчинів.

5 Апаратура

Апаратура повинна відповідати ISO 13898-1.

6 Відбір проб

Відбір проб - по ISO 14284.

7 Підготовка та проведення аналізу

7.1 Наважку масою 1000 г зважують з точністю до 1 мг.

7.2 Контрольний досвід, що відповідає зразку з нульовим вмістом кобальту, проводять за ISO 13898-1, 7.2.

7.3 Проведення аналізу

7.3.1 Приготування випробуваного розчину - за ISO 13898-1, 7.3.1.

7.3.2 Приготування градуювальних розчинів

Вносять у шість хімічних склянок місткістю 200 см. кожен (1,000±0,001) г чистого заліза (ІСО 13898-1, 4.1), додають у кожен з них 10 см азотної кислоти (ІСО 13898-1, 4.3), накривають годинниковим склом і повільно нагрівають до припинення бурхливого виділення парів. Додають 10 см соляної кислоти (ІСО 13898-1, 4.2) та продовжують нагрівання до повного розчинення. Охолоджують до кімнатної температури та кількісно переносять розчин у шість мірних колб місткістю 200 см. кожна, попередньо ополіскуючи їх мінімальною кількістю води. Використовуючи піпетку або бюретку, додають до мірних колб стандартний розчин кобальту (4.1.2), обсяги якого вказані в таблиці 1.


Таблиця 1 - Масова частка кобальту від 0,001% до 0,10%

Якщо графік градуювання виявиться нелінійним, може бути використана додаткова градуювальна серія розчинів (наприклад з таблиці 2).


Таблиця 2 - Масова частка кобальту менше 0,010%

Якщо застосовується методика внутрішнього стандарту, додають 2 см розчину внутрішнього стандарту зі скандією (ІСО 13898-1, 4.4) або 10 см розчину внутрішнього стандарту з ітрієм (ІСО 13898-1, 4.5). Доводять до мітки водою та перемішують.

7.4 Спектрометричні виміри

7.4.1 Оптимізація приладу

Виконують операції з ISO 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Вимірювання інтенсивності випромінювання

Виконують операції з ISO 13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Підготовка градуювального графіка

Виконують операції з ISO 13898-1, 7.4.3.

8 Обробка результатів

8.1 Виконують операції з ISO 13898-1, 8.1.

За результат аналізу проби приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, якщо розбіжності між ними не перевищують значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці 3 або розрахованих за графіком, наведеним у додатку В.


Таблиця 3

В процентах

8.2 Прецизійність

Планові випробування цього методу проводились у 26 лабораторіях 12 країн за восьми рівнів вмісту кобальту. У кожній лабораторії виконували три визначення кобальту при кожному рівні його змісту (див. примітки цього підрозділу).

Використані зразки для випробувань наведено у таблиці А.1 (додаток А).

Результати оброблялися статистично відповідно до ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO 5725-3 з використанням даних аналізу зазначених зразків, що містять вісім рівнів кобальту в межах робочого діапазону.

Отримані дані показали наявність логарифмічної залежності між масовою часткою кобальту та межею повторюваності (збіжності) , а також показниками межі відтворюваності та межі проміжної прецизійності результатів аналізу (див. примітки цього підрозділу), що наведено у таблиці 3.

Графічне подання даних наведено у додатку Ст.

Примітки

1 Два з трьох визначень були проведені за умов повторюваності, зазначених в ІСО 5725-1, тобто одним оператором, на одній апаратурі, за ідентичних робочих умов, при одному калібруванні та протягом мінімального періоду часу.

2 Третє визначення було виконано в інший час (іншого дня) тим же оператором, який виконував визначення, зазначені в примітці 1, з використанням тієї ж апаратури при новому калібруванні.

3 За результатами, отриманими в перший день, були розраховані за ISO 5725-2 межу повторюваності (збіжності) та межа відтворюваності . За першим результатом, отриманим першого дня, і результатом, отриманим другого дня, було розраховано по ІСО 5725-3 внутрішньолабораторну межу проміжної прецизійності .

9 Протокол випробування

Протокол випробування - по ISO 13898-1, розділ 9.

Додаток, А (довідковий). Додаткова інформація з міжнародних випробувань

Додаток А
(довідкове)

Дані за повторюваністю (збіжністю) та відтворюваністю, наведені в таблиці 3, були отримані, виходячи з результатів міжнародних аналітичних випробувань, виконаних на семи зразках сталі та одному зразку чавуну в 12 країнах за участю 26 лабораторій. Графічне подання даних щодо точності випробувань наведено у додатку Ст.

Аналізовані зразки представлені таблиці, А 1.


Таблиця А.1

В процентах

Додаток (довідковий). Графічне подання даних щодо прецизійності

Додаток
(довідкове)

;

;

,

де - Середнє значення масової частки кобальту, отримане протягом одного дня, %;

- Середнє значення масової частки кобальту з урахуванням даних різних днів, %.

Малюнок В.1 - Логарифмічна залежність між масовою часткою кобальту
і межею повторюваності або межею відтворюваності
та межею проміжної прецизійності

Додаток С (довідковий). Відомості про відповідність національних стандартів Російської Федерації міжнародним стандартам посилань

Додаток С
(довідкове)

Таблиця С.1