ГОСТ 11930.3-79

ГОСТ 11930.3-79 Матеріали наплавні. Метод визначення кремнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.3-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення кремнію

Hard-facing матеріалів. Method of silicon determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.4

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює ваговий метод визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 0,2 до 10%) у наплавних матеріалах.

Метод заснований на здатності кремнію внаслідок кислого гідролізу виділятися в осад у вигляді малорозчинної кремнієвої кислоти. Отриманий осад прожарюють та обробляють плавиковою кислотою у присутності невеликої кількості сірчаної кислоти. У умовах кремній утворює леткі сполуки фториду кремнію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Аналітичні ваги типів ВЛА-200М, АДВ-200 або іншого типу, що забезпечують зважування з похибкою не більше 0,0002 р.

Тиглі платинові N 7 за ГОСТ 6563-75 .

Тиглі залізні, нікелеві або скловуглецеві.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4 та 1:99.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Натрій піросернокислий або калій перонокислий згідно з ГОСТ 7172-76 .

Натрію перекис.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Для порошків на основі нікелю

Наважку сплаву масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 200-300 см і розчиняють 40 см соляної кислоти. Після розчинення основної частини навішування доливають 10 см. сірчаної кислоти та розчин двічі упарюють водою до 70-100 см , нагрівають до 70-80 °З фільтрують на фільтрі середньої щільності, що містить невелику кількість фільтробмажної маси. Осад і склянку промивають 5-8 разів теплою сірчаною кислотою (60-70 °С), розведеною 1:99 і три рази дистильованою водою.

Фільтрат та промивні води зберігають.

Промитий осад на фільтрі поміщають платиновий тигель, підсушують, обережно озолюють і прожарюють при температурі 1000-1100 °С до постійної маси. Зважений осад обробляють фтористоводневою та сірчаною кислотами. Для цього доливають платиновий тигель 2-3 краплі сірчаної кислоти, 3-5 см фтористоводневої кислоти обережно випарюють насухо, потім прожарюють при температурі 1000-1100 °С до постійної маси.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів кремнієм. Якщо після відгону кремнію в тиглі залишається осад, його досплавляют з вуглекислим натрієм при 900-950 °С або піросернокислим натрієм при 650-700 °С. Плав вилуговують у фільтраті, отриманому після відділення кремнію, переводять у мірну колбу місткістю 200 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Розчин зберігають для визначення хрому, марганцю, нікелю, заліза та фосфору.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Для прутків для наплавлення та порошків зі сплавів для наплавлення

Наважку проби масою, наведеною в табл.1, поміщають у склянку місткістю 200-300 см і розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4. Після розчинення основної частини навішування доливають 1 см. азотної кислоти та розчин двічі випарюють до слабких парів сірчаного ангідриду. Розчин розбавляють дистильованою водою і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.1.

Примітка. Для сплавів, що містять вольфрам, осад прожарюють за 750-800 °С.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. (Виключений, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса тигля з осадом двоокису кремнію до обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса тигля з осадом після обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса тигля з осадом, отриманим в контрольному досвіді, до обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса тигля з осадом, отриманим в контрольному досвіді, після обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Розведення аналізованого розчину, см ;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, г;

0,4672 - коефіцієнт перерахунку двоокису кремнію на кремній.

4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).