ГОСТ 22974.2-96

ГОСТ 22974.2-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення оксиду кремнію

ГОСТ 22974.2-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Методи визначення оксиду кремнію

Melted welding fluxes.
Методи silicon oxide determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.2-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.2-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює гравіметричний метод визначення оксиду кремнію (при масовій частці оксиду кремнію від 10 до 50%), фотометричний метод визначення оксиду кремнію (при масовій частці оксиду кремнію від 5 до 20,0%) та гравіметричний метод визначення оксиду кремнію з довизначенням у фільтраті. залишкового оксиду кремнію фотометричним методом (при масовій частці оксиду кремнію від 10 до 50%).

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4165-78 Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови

ГОСТ 4197-74 Натрій азотистокислий. Технічні умови

ГОСТ 4199-76 Натрій тетраборнокислий 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4332-76 Калій вуглекислий - вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 6344-73 Тіомочевіна. Технічні умови

ГОСТ 6995-77 Метанол-отрута. Технічні умови

ГОСТ 9428-73 Кремній (IV) оксид. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 11293-89 Желатин харчовий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Гравіметричний метод визначення оксиду кремнію

4.1 Сутність методу

Метод заснований на сплавленні навішування флюсу з сумішшю вуглекислого калію - натрію вуглекислого і натрію тетраборнокислого або борної кислоти, розкладанні плава в соляній кислоті і виділенні кремнієвої кислоти в осад випарюванням розчину насухо. Масову частку оксиду кремнію визначають за різницею мас до та після обробки фтористоводневою кислотою.

Цей метод не придатний за наявності оксиду титану понад 5%.

4.2 Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 5:95.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199 , зневоднений за ГОСТ 22974.1 .

Метанол-отрута за ГОСТ 6995 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293 розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Плавень: змішують п'ять масових частин вуглекислого калію - натрію вуглекислого і одну масову частину натрію тетраборнокислого або борної кислоти.

4.3 Проведення аналізу

Наважку флюсу масою 0,5 г сплавляють з 6 г плавня в платиновому тиглі з кришкою при 950-1050 ° С протягом 30 хв. Плав виливають на поліровану пластину із нержавіючої сталі.

Тигель, кришку і плав поміщають у порцелянову чашку діаметром 12-13 см, доливають 50 см соляної кислоти (1:1). Для попередження розбризкування чашку накривають склом. Після розкладання плава тигель та кришку виймають і ретельно обмивають водою. Розчин випарюють насухо. До сухого залишку доливають 20-25 см. соляної кислоти та 20-25 см метилового чи етилового спирту. Розчин випарюють насухо. Операцію випарювання із соляною кислотою та спиртом повторюють. До сухого залишку доливають 20-25 см. соляної кислоти, нагрівають, доливають 70-80 см гарячої води та нагрівають до кипіння. Осад відфільтровують на фільтр "біла стрічка", промивають 5-6 разів гарячою соляною кислотою (5:95) і кілька разів гарячою водою. Осад зберігають. З фільтра знову виділяють залишки кремнієвої кислоти, як описано вище, але без обробки спиртом. Осад зберігають.

Фільтрат випарюють насухо. До сухого залишку доливають 30-35 см. соляної кислоти та нагрівають до розчинення солей. До розчину доливають 7-10 см желатину, перемішують, залишають на 10-15 хв. Доливають 50-60 см гарячої води, перемішують і відфільтровують на фільтр «біла стрічка», що містить фільтробмасову масу.

Осад кремнієвої кислоти промивають 5-6 разів гарячою соляною кислотою (5:95) і кілька разів гарячою водою.

Осади кремнієвої кислоти об'єднують, поміщають платиновий тигель, сушать, прожарюють при 950-1050 °С 30-35 хв, охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють до постійної ваги. До прожареного осаду доливають 5-10 крапель сірчаної кислоти (1:1), 5-8 см. фтористоводневої кислоти та випарюють насухо. Сухий залишок прожарюють при 950-1050 ° С протягом 3-5 хв, охолоджують і зважують

ють.

4.4 Обробка результатів

Масову частку оксиду кремнію. , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса тигля з прожареним осадом оксиду кремнію до обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса тигля з прожареним залишком після обробки фтористоводневої кислотою, г;

- Маса тигля з прожареним осадом контрольного досвіду до обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса тигля з прожареним залишком контрольного досвіду після обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса навішування флюсу, р.

4.5 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду кремнію наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

5 Фотометричний метод визначення оксиду кремнію

5.1 Сутність методу

Іони кремнію в слабокислому середовищі реагують з молібденовокислим амонієм, утворюючи кремнемолібденову гетерополікислоту жовтого кольору. При відновленні останньої тіомочевиною у присутності каталізатора - сірчанокислої міді - виникає забарвлення сині молібденової за рахунок відновлення молібдену, що входить до складу гетерополікислоти. Інтенсивність забарвлення молібденової сині вимірюють при довжині хвилі 810 нм на спектрофотометрі або на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром в кюветі з товщиною поглинаючого шару 10 мм.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 5:95.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розчини з молярною концентрацією еквівалента 0,15 та 8 моль/дм . Готують розчини: 0,15 моль/дм - 5 см концентрованої сірчаної кислоти розбавляють водою до 1000 см , 8 моль/дм - 230 см концентрованої сірчаної кислоти розбавляють водою до 1000 см .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Мідь (II) сірчанокисла 5-водна за ГОСТ 4165 розчин: 20 г сірчанокислої міді розчиняють в 200 см води, додають 15 см концентрованої сірчаної кислоти та розбавляють до 1000 см .

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332 .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 розчин масової концентрації 0,02 г/см .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199 , зневоднений за ГОСТ 22974.1 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83 розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Тіомочевина за ГОСТ 6344 розчин масової концентрації 0,07 г/см .

Кремнію (IV) оксид ГОСТ 9428 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований, розчин масової концентрації 0,05 г/см . Для перекристалізації 250 г реактиву розчиняють 400 см води при нагріванні до 70-80 °С, розчин фільтрують через фільтр «синя стрічка», охолоджують до кімнатної температури, приливають при перемішуванні 300 см етилового спирту, дають осаду відстоятися протягом 1 год і відфільтровують його на фільтр «біла стрічка», поміщений у вирву Бюхнера, користуючись водоструминним насосом. Осад промивають 2-3 рази етиловим спиртом та висушують на повітрі.

Плавень: змішують п'ять масових частин вуглекислого калію - натрію вуглекислого і одну масову частину натрію тетраборнокислого або борної кислоти.

Стандартні розчини оксиду кремнію.

Розчин А: 0,2 г прожареного при 950-1050 ° С до постійної маси оксиду кремнію сплавляють платиновому тиглі з кришкою з 2 г натрію вуглекислого безводного при температурі 950-1050 ° С протягом 15-20 хв. Охолоджений плав вилуговують у вуглекислому розчині масової концентрації 0,01 г/см. . Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять до мітки розчином натрію вуглекислого масової концентрації 0,01 г/см .

Розчин А з масовою концентрацією оксиду кремнію 0,0002 г/см зберігають у поліетиленовій пляшці.

Масову концентрацію розчину оксиду кремнію уточнюють гравіметричним методом: 100 см розчину, А переносять у порцелянову чашку діаметром 12-13 см і доливають 20-25 см соляної кислоти (1:1). Розчин випарюють насухо. Сухий залишок змочують 10-15 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. До сухого залишку додають 10-15 см. соляної кислоти, нагрівають, доливають 70-80 см гарячої води та нагрівають до кипіння. Кремнієву кислоту відфільтровують на фільтр «біла стрічка» з додаванням невеликої кількості фільтрувальної маси. Осад промивають 3-6 разів гарячою соляною кислотою (5:95) та ще 2-3 рази гарячою водою. Фільтр із осадом зберігають.

Фільтрат і промивну рідину переносять у порцелянову чашку, в якій проводили осадження кремнієвої кислоти, і випарюють насухо. До сухого залишку доливають 15-20 см. соляної кислоти та нагрівають до розчинення солей. До розчину доливають 7-10 см желатину, перемішують, залишають на 10-15 хв. Доливають 50-60 см гарячої води, перемішують і відфільтровують на фільтр «біла стрічка», що містить фільтробмасову масу.

Осад кремнієвої кислоти промивають 3-5 разів гарячою соляною кислотою (5:95) та 2-3 рази гарячою водою.

Осади кремнієвої кислоти об'єднують, поміщають платиновий тигель, сушать і прожарюють при температурі 950-1050 °С 30-35 хв, охолоджують в ексикаторі і зважують. До прожареного осаду доливають 5-10 крапель сірчаної кислоти (1:1), 5-8 см. фтористоводневої кислоти та випарюють насухо. Сухий залишок прожарюють при температурі 950-1050 ° С протягом 3-5 хв, охолоджують і зважують.

Масову концентрацію розчину оксиду кремнію. , г/см , обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса тигля з осадом оксиду кремнію, г;

- Маса тигля із залишком після обробки фтористоводневої кислотою, г;

- Маса тигля з осадом у контрольному аналізі, г;

- маса тигля із залишком у контрольному аналізі після обробки фтористоводневою кислотою, г;

- Об'єм розчину А, см .

Розчин Б: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед вживанням.

Розчин Б має масову концентрацію оксиду кремнію 0,00005 г/с.

м .

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку флюсу масою 0,1 г сплавляють у платиновому тиглі з 3 г плавня при температурі 950-1050 ° С протягом 10-15 хв. Охолоджений тигель з плавом поміщають у поліетиленову склянку місткістю 500 см. , в який попередньо налито 150 см води та 15 см концентрованої сірчаної кислоти. Після розкладання плава тигель та кришку виймають, обмиваючи їх над склянкою. Якщо розчин пофарбований у рожевий колір, то додають по краплях розчин азотистокислого натрію до знебарвлення. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять водою до мітки і знову переносять у поліетиленову склянку.

Відбирають аліквотну частину розчину 3-10 см (залежно від вмісту оксиду кремнію у флюсі) у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,15 моль/дм , 5 см розчину молібденовокислого амонію масової концентрації 0,05 г/см . Розчин перемішують і дають постояти протягом 10 хв для розвитку жовтого забарвлення. Потім доливають 15 см розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 8 моль/дм , 5 см розчину сірчанокислої міді та 25 см розчину тіомочевини, доливають водою до мітки і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 810 нм або фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 10 мм. Як розчин порівняння служить контрольна проба, проведена через всі стадії аналізу.

Масу оксиду кремнію знаходять по градуювальному

графіку.

5.3.2 Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю 100 см послідовно вносять 1; 2; 3; 4; 5; 6 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксиду кремнію.

У сьому колбу, що використовується для приготування розчину порівняння, вносять 2 см розчину вуглекислого натрію масової концентрації 0,01 г/см . Доливають 20 см розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,15 моль/дм і далі проводять аналіз 5.3.1.

5.4 Обробка результатів

Масову частку оксиду кремнію. , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Маса оксиду кремнію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

5.5 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду кремнію наведено у таблиці 1.

6 Гравіметричний метод визначення оксиду кремнію з довизначенням у фільтраті залишкової кремнієвої кислоти фотометричним методом

6.1 Сутність методу

Метод заснований на сплавленні навішування флюсу з сумішшю калію вуглекислого - натрію вуглекислого і натрію тетраборнокислого або борної кислоти, розчиненні плава в соляній кислоті, виділенні кремнієвої кислоти, що утворилася, в осад однократним випарюванням насухо і довизначенням залишилася у фільтраті кислоти фотометричним методом.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 з молярною концентрацією еквівалента 0,15 та 8 моль/дм . Готують розчини: 0,15 моль/дм - 5 см концентрованої сірчаної кислоти розбавляють водою до 1000 см ; 8 моль/дм - 230 см концентрованої сірчаної кислоти розбавляють водою до 1000 см .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 5:95.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований, масової концентрації 0,05 г/см (5.2).

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332 .

Мідь (II) сірчанокисла 5-водна за ГОСТ 4165 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199 , зневоднений за ГОСТ 22974.2 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83 розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Тіомочевина за ГОСТ 6344 розчин масової концентрації 0,07 г/см .

Кремнію (IV) оксид ГОСТ 9428 .

Плавень: змішують п'ять масових частин вуглекислого калію — натрію вуглекислого і одну масову частину тетраборнокислого натрію або борної кислоти.

Стандартні розчини оксиду кремнію

5.2.

6.3 Проведення аналізу

Наважку флюсу масою 0,5 г сплавляють з 6 г плавня в платиновому тиглі з кришкою при температурі 950-1050 ° С протягом 30-35 хв. Плав виливають на поліровану пластину із нержавіючої сталі.

Тигель, кришку і плав поміщають у порцелянову чашку діаметром 12-13 см, доливають 50 см соляної кислоти (1:1). Для попередження розбризкування чашку накривають склом. Після розкладання плава тигель та кришку виймають і ретельно обмивають водою. Розчин випарюють насухо. До сухого залишку доливають 20 см соляної кислоти, нагрівають, доливають 70-80 см гарячої води та нагрівають до кипіння. Осад кремнієвої кислоти відфільтровують на фільтр "біла стрічка", промивають 5-6 разів гарячою соляною кислотою (5:95) і кілька разів гарячою водою. Розчин фільтрують у поліетиленову склянку. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять водою до мітки.

Відбирають аліквотну частину 20-25 см у мірну колбу місткістю 100 см , Далі - по 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

Осад кремнієвої кислоти поміщають платиновий тигель, сушать, прожарюють при 950-1050 ° С, далі - по 4.3, 4.4.

6.4 Обробка результатів

Масову частку оксиду кремнію. , %, обчислюють за формулою

, (4)

де - масова частка оксиду кремнію, визначена гравіметрично, %;

масова частка оксиду кремнію, визначена фотометрично, %.

6.5 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду кремнію наведено у таблиці 1.