ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку

ГОСТ 22536.6-88

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення миш

ГОСТ 22536.10-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення алюмінію

ГОСТ 22536.10-88

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення алюмінію

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Методи для визначення aluminium

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.01.90
до 01.07.95 *
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКс".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. І. Рудюк , канд. техн. наук; С. В. Спіріна , канд. хім. наук (керівник теми); В. Ф. Коваленко , канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко , канд. хім. наук; А. М. Моїсеєва ; Л. І. Березова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМІН ГОСТ 22536.10-77

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Даний стандарт встановлює фотометричні (при масовій частці алюмінію 0,005-0,12%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці алюмінію 0,05-0,12%) методи визначення алюмінію у вуглецевій сталі та нелегованому чавуні.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) не перевищує межі , наведеного у табл. 1, при виконанні умов:

розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірів має перевищувати (при довірчої ймовірності =0,95) значення , наведеного у табл. 1;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки алюмінію не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності =0,85) значення , наведене у табл. 1.

При невиконанні однієї з вищезгаданих умов проводять повторні вимірювання масової частки алюмінію. Якщо і при повторних вимірах вимоги до точності результатів не виконуються, результати аналізу визнають невірними, виміри припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , наведеного у табл. 1.

Таблиця 1

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СПІЛЬНОГО АЛЮМІНІЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання алюмінію з алюміноном ( =530 нм) при рН 4,7-5,1 або з хромазуролом ( =620 нм) у присутності полівінілового спирту при рН 5,8-6,7.

Заліза, що заважає, усувається додаванням аскорбінової та тіогліколевої кислот.

Ванадій не заважає визначенню алюмінію, якщо його масова частка не перевищує масову частку алюмінію втричі. В іншому випадку вплив ванадію враховують введенням його в розчини для побудови градуювального графіка.

Титан не впливає визначення алюмінію, якщо його масова частка втричі менше, ніж масова частка алюмінію. В іншому випадку його відокремлюють разом із залізом, марганцем, міддю та хромом гідроксидом натрію в присутності хлористого цинку та борної кислоти.

2.2. Визначення алюмінію з алюмінієм

2.2.1. Апаратура та реактиви

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр

рН-метр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 або ГОСТ 14261-77 і розведена 1:1, 1:6, 1:20.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 або ГОСТ 11125-84 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 або ГОСТ 14262-78 , розведена 1:1 і 1:20.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Аскорбінова кислота, розчин з масовою концентрацією 50 г/дм , придатний протягом однієї доби.

Кислота тіогіколева, розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Суміш кислот: змішують рівні обсяги розчинів аскорбінової та тіогліколевої кислот.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 і розведена 1:1 та 1:20.

Кислота бензойна спиртовий розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 .

Залізо карбонільне марки ПС за ГОСТ 13610-79 з масовою часткою алюмінію не більше 0,001% або марки ОСЧ.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-78 . Розчин готують наступним чином: 5 г желатину розчиняють 500-600 см теплої води, охолоджують, доводять об'єм до 1 дм. водою та перемішують.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962-67 або ГОСТ 18300-87 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин з масовою концентрацією 200 г/дм , зберігають у посуді із поліетилену.

Цинк хлористий за ГОСТ 4529-78 розчин із масовою концентрацією 100 г/дм ; 100 г хлористого цинку розчиняють у воді, що містить 10 см соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують.

Алюмінон, складовий розчин з масовою концентрацією 0,33 г/дм 500 г оцтовокислого амонію розчиняють за 1 дм. теплої води та доливають 80 см оцтової кислоти; 1 г алюмінону розчиняють у 50 см води, що містить 2-3 краплі аміаку (1:20), доливають 20 см спиртового розчину бензойної кислоти; всі розчини зливають та доводять водою об'єм до 3 дм. , перемішують та фільтрують. Розчин можна використовувати через 2-3 дні після приготування протягом 3 місяців.

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199-78 .

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 .

Кислота оцтова за ГОСТ 18270-72 або ГОСТ 61-75 .

Буферний розчин рН 5: 13,6 г оцтовокислого натрію розчиняють 200 см води. Розчин фільтрують, додають 2 см оцтової кислоти, доливають водою до 1 дм і перемішують.

Алюміній за ГОСТ 11069-74 , марки А999, А995 або А97.

Стандартний розчин алюмінію: 0,1000 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 30 см соляної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Додають кілька крапель азотної кислоти (3-4) до припинення спінювання і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Додають 100-150 см гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , додають 30 см соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г алюмінію.

Ванадія п'ятиокис, ос. год.

Розчин ванадію з масовою концентрацією 0,0001 г/дм : 1,7851 г п'ятиокису ванадію поміщають у склянку, доливають 50 см. сірчаної кислоти, нагрівають до розчинення навішування, обережно додають 5 см. азотної кислоти, випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, додають 200-250 см. води, перемішують, фільтрують через фільтр середньої щільності в мірну колбу місткістю 1 дм. фільтр промивають теплою водою, збираючи промивну рідину в ту ж колбу. До розчину доливають 100 см сірчаної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують.

Фенолфталеїн з НТД, розчин в етиловому спирті з масово

й концентрацією 10 г/дм .

2.2.2. Проведення аналізу

2.2.2.1. Наважку проби масою залежно від масової частки алюмінію сталі або чавуні відповідно до табл. 2 поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 20-30 см соляної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Після розчинення навішування додають по краплях азотну кислоту до припинення спінювання і 3-5 крапель надлишок. Розчин випарюють насухо. До сухого залишку додають 10 см. соляної кислоти і знову випарюють насухо.

Таблиця 2

Обробку сухого залишку соляною кислотою повторюють.

Після охолодження додають 10 см соляної кислоти та нагрівають до розчинення солей. До розчину додають 30-40 см. гарячої води та відфільтровують нерозчинний осад на фільтр середньої щільності, що містить трохи фільтро-паперової маси. Осад промивають 2-3 рази гарячою соляною кислотою (1:20) та 2-3 рази гарячою водою. Фільтрати зберігають.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують і озолюють при 600 °C. Осад у тиглі змочують 2-3 краплями води, додають 2-3 краплі сірчаної кислоти (1:1), 3-5 см. фтористоводневої кислоти та обережно випарюють до видалення парів сірчаної кислоти. До сухого залишку в тиглі додають 1 г безводного натрію вуглекислого і сплавляють при температурі 1000 °C протягом 10-15 хв.

Плав вилуговують в 20-30 см соляної кислоти (1:20). Отриманий розчин фільтрують та приєднують до основного фільтрату. Об'єднаний розчин упарюють до 50-60 см і переводять у мірну колбу місткістю 100 см . Розчин доливають до мітки водою і перемішують.

Якщо аналізованої пробі присутній титан, його відокремлюють гідроксидом натрію. Для цього об'єднаний розчин упарюють до об'єму 15-20 см , додають 5 см розчину хлористого цинку та 0,7 г борної кислоти. Вміст склянки нагрівають.

Гарячий розчин обережно, невеликими порціями при ретельному перемішуванні вливають у мірну колбу місткістю 100 см. , Що містить гарячий розчин гідроксиду натрію з масовою концентрацією 200 г/дм у кількості 30-40 см , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують. Після відстоювання розчин фільтрують через сухий фільтр середньої щільності в суху кварцову або фторопластову склянку, відкидаючи перші порції фільт

рата.

2.2.2.2. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину залежно від масової частки алюмінію у пробі відповідно до табл. 1, доливають по 2-5 см розчину аскорбінової кислоти або суміші аскорбінової та тіогліколевої кислот, перемішують і залишають на 3-5 хв. Потім доливають 10 см буферного розчину, перемішують, додають 8 см складового розчину алюмінію, 3 см розчину желатину доливають до мітки буферним розчином і перемішують.

У разі відокремлення алюмінію від титану, аліквотну частину лужного розчину відповідно до табл. 2 поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 1-2 краплі фенолфталеїну, нейтралізують 12-15 краплями соляної кислоти (1:1) до зміни забарвлення індикатора і додають надлишок 1 см соляної кислоти (1:6), додають 2 см розчину аскорбінової кислоти або суміші аскорбінової та тіогліколевої кислот, перемішують і залишають на 3-5 хв. Потім доливають 10 см буферного розчину, перемішують, додають 8 см складового розчину алюмінію, 3 см розчину желатину доливають до мітки буферним розчином і перемішують.

Оптичну щільність розчинів вимірюють через 30 хв спектрофотометрі при довжині хвилі =530 нм або на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром, що має область пропускання 530-540 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Для приготування розчину контрольного досвіду в склянку поміщають навішування карбонильного заліза, відповідну навішенню проби і далі аналізують як наведено в пп.2.2.2.1 і 2.2.2.2 .

Результати аналізу обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби і проведеним через всі стадії ан

алізу.

2.3. Визначення алюмінію з хромазуролом

2.3.1. Апаратура та реактиви

Апаратура та реактиви за п. 2.2.1 з доповненнями:

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм , зберігають у поліетиленовому посуді.

Спирт полівініловий за ГОСТ 10779-78 , розчин з масовою концентрацією 40 г/дм .

Буферний розчин з рН (7,1±0,1): 274 г амонію оцтовокислого та 109 г натрію оцтовокислого 3-водного розчиняють у 600 см води, фільтрують, доливають водою до 1 дм і перемішують.

Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Сечовина за ГОСТ 6691-77 , розчин з масовою концентрацією 15 г/дм ; готують перед застосуванням.

Хромазурол розчин з масовою концентрацією 1 г/дм : 1 г хромазуролу поміщають у склянку, змочують водою та розчиняють у 6 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , Що містить 500 см етилового спирту та 200 см води, додають 50 см розчину сечовини і доливають водою до мітки. Розчин придатний до застосування протягом двох н

едель.

2.3.2. Проведення аналізу

2.3.2.1. Розчинення проби і підготовку розчину до аналізу виконують як наведено в п. 2.2.2.1 .

2.3.2.2. Аліквотну частину розчину відповідно до табл. 1 поміщають у склянку місткістю 100 см , Що містить 3-6 см соляної кислоти (1:1) та 10 см води. рН розчину має бути не більше 1,0 (контроль за рН-метром). Потім додають 2-5 см розчину аскорбінової кислоти та встановлюють рН (1,5±0,1), додаючи невеликими порціями при перемішуванні розчин гідроксиду натрію з масовою концентрацією 50 г/дм . Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають при перемішуванні 10 см розчину хромазуролу , 5 см розчину полівінілового спирту та 20 см буферного розчину. Розбавляють водою до мітки та перемішують.

Оптичну щільність розчинів вимірюють через 30 хв на спектрофотометр при довжині хвилі 620 нм або на фотоелектроколориметр з синьо-зеленим світлофільтром, що має область пропускання 590-625 нм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Для приготування розчину контрольного досвіду в склянку поміщають навішування карбонильного заліза, відповідну навішенню проби і далі аналіз виконують, як зазначено вище за пп.2.2.2.1 та 2.3.2.2 .

Результати аналізу обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до проби, що аналізується, і порведеним через всі стадії анал

іза.

2.4. Побудова градуювального графіка

У вісім склянок місткістю 200 см поміщають навішування карбонильного заліза, відповідні навішенню аналізованої проби відповідно до табл. 2. У сім із них додають послідовно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см стандартного розчину хлористого алюмінію, що відповідає 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюмінію.

У разі присутності в аналізованій пробі ванадію в склянки додають розчин ванадію в кількості, що відповідає вмісту його в навішуванні аналізованої проби.

Восьма склянка служить для проведення контрольного досвіду. У всі склянки доливають по 20-30 см соляної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Далі аналіз виконують, як зазначено у п. 2.2.2 при застосуванні алюмінону або у п. 2.3.2 при виконанні аналізу з хромазуролом .

За знайденими величинами оптичної щільності та відповідним значенням маси алюмінію будують градуювальний графік. Допускається побудова градуювального графіка координатах: оптична щільність — масова частка алюмінію.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

2.5.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки алюмінію наведено в табл. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ КИСЛОТОРОТВОРНОГО

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розкладанні навішування сталі в розведеній сірчаній кислоті при слабкому нагріванні для найбільш повного поділу кислоторозчинного алюмінію та алюмінію, що входить до складу включень, розчинність яких залежить від концентрації кислоти та температури розчинення.

Алюміній кислоторозчинний визначають фотометричним методом з алюміноном або хромазуролом. .

3.2. Апаратура та реактиви

Апаратура, реактиви та розчини за пп.2.2.1 та 2.3.1.

3.3. Проведення аналізу

Наважку сталі масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 30 см сірчаної кислоти (1:20) і накривши колбу годинниковим склом розчиняють на водяній бані за температури 50-60 °С.

Після повного розкладання навішування додають трохи беззольної фільтро-паперової маси, розчин розчиняють водою до 50 см. і фільтрують через фільтр середньої густини в мірну колбу місткістю 100 см . Осад і фільтр промивають 8-10 разів гарячою водою. Фільтр із осадом відкидають. Фільтрат охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують.

Якщо аналізованої пробі присутній титан, його відокремлюють гідроксидом натрію. Для цього розчин після розчинення навішування фільтрують у склянку місткістю 200-300 см через фільтр середньої густини. Осад і фільтр промивають 8-10 разів гарячою водою. Фільтр із осадом відкидають. Вміст склянки нагрівають, окислюють залізо, додаючи 2-3 см азотної кислоти, розчин упарюють до об'єму 15-20 см , додають 5 см розчину хлористого цинку та 0,7 г борної кислоти.

Гарячий розчин обережно, невеликими порціями, при ретельному перемішуванні вливають у мірну колбу місткістю 100 см. , Що містить гарячий розчин гідроксиду натрію з масовою концентрацією 200 г/дм у кількості 30-50 см , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують. Після відстоювання розчин фільтрують через сухий фільтр середньої щільності в суху кварцову склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

Далі аналіз виконують відповідно до п. 2.2.2.2 при використанні алюмінону або з п. 2.3.2.2 при використанні хромазур

ола .

3.4. Побудова градуювального графіка

У вісім конічних колб місткістю 100 см поміщають по 1 г карбонильного заліза. У сім із них послідовно додають 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину хлористого алюмінію, що відповідає 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюмінію. Восьма колба служить щодо контрольного досвіду.

У разі присутності в аналізованій пробі ванадію в колби додають розчин ванадію в кількості, що відповідає вмісту його в навішуванні аналізованої проби.

У всі колби доливають 30 см сірчаної кислоти (1:20) і, накривши колби годинниковим склом, розчиняють на водяній бані за температури 50-60 °С. Далі аналіз виконують, як зазначено у п. 3.3. Допускається побудова градуювального графіка координатах: оптична щільність — масова частка.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку кислоторозчинного алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

-Маса навішування проби, р.

3.5.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки алюмінію наведено в табл. 1.

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірі при =309,3 нм ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами алюмінію, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину полум'я закис азоту - ацетилен.

4.2. Апаратура та реактиви

Атомно-абсорбційний спектрофотометр із полум'яним атомізатором.

Лампа з порожнистим катодом для визначення алюмінію.

Балон з ацетиленом за ГОСТ 5457-75 .

Балон із закисом азоту.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 або ГОСТ 14261-77 і розведена 1:1 і 1:100.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Калій-натрій вуглекислий за ГОСТ 4332-76 .

Сіль динатрієва етилендіамін- , , , -тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Алюміній металевий за ГОСТ 11069-74 , марки А999, А995, А99, А97.

Стандартні розчини алюмінію.

Розчин А: 0,5 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250-300 см. і розчиняють при помірному нагріванні 40-50 см соляної кислоти (1:1). Обережно по краплях додають 5-7 см. азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Потім доливають 100-150 см гарячої води, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г алюмінію.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить Б 0,0001 г а

люмінію.

4.3. Підготовка приладу

Прилад готують відповідно до інструкції, що додається. Настроюють спектрофотометр на резонансну лінію 309,3 нм. Після включення системи подачі газів та запалення пальника в полум'я розпорошують воду та встановлюють нульове показання приладу.

4.4. Проведення аналізу

4.4.1. Наважку сталі або чавуну масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см. і розчиняють при нагріванні 20-50 см соляної кислоти. Потім обережно, краплями, додають 5-10 см азотної кислоти. Розчин випарюють насухо. Солі розчиняють у 5 см соляної кислоти при слабкому нагріванні додають 40-50 см. гарячої води та фільтрують розчин через два фільтри «біла стрічка» з додаванням фільтро-паперової маси. Фільтр з осадом промивають кілька разів гарячою соляною кислотою (1:100) і двічі-тричі гарячою водою. Фільтрати зберігають.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють протягом 7-10 хв при 800-900 °С.

Тигель охолоджують, додають кілька крапель води, 3-4 краплі сірчаної кислоти, 4-5 см. фтористоводневої кислоти та випарюють до видалення парів сірчаної кислоти.

Потім тигель прожарюють протягом 5-7 хв при 800-900 °З, охолоджують, додають 1-1,5 г вуглекислого калію-натрію і сплавляють вміст тигля при 1000-1100 °З. Після охолодження плав вилуговують гарячою водою, додають 10 см соляної кислоти та розчиняють при нагріванні.

Розчин приєднують до початкового фільтрату, випарюють до 20-30 см. додають 10 см розчину трилону Б, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 50 см .

Допускається інше розведення розчину таким чином, щоб остаточна концентрація алюмінію знаходилася в діапазоні, що відповідає прямолінійній ділянці градуювального графіка.

Розчин фільтрують через сухий фільтр "біла стрічка", відкидаючи перші дві порції фільтрату.

Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Розпорошують контрольний та випробувані розчини в порядку збільшення абсорбції до отримання стабільних показань для кожного розчину. Перед введенням у полум'я кожного аналізованого розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульового показання приладу.

З середнього значення абсорбції кожного з аналізованих розчинів віднімають середнє абсорбції контрольного досвіду.

Результати аналізу обчислюють за градуювальним графом

іку.

4.4.2. Побудова градуювального графіка

У шість склянок місткістю 250-300 см поміщають по 1 г карбонильного заліза. У п'ять із них додають 5; 7; 9; 10; 12 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюмінію. Далі надходять, як наведено у п. 4.4.1.

Шоста склянка служить щодо контрольного досвіду.

Розчини розпорошують у порядку збільшення абсорбції, починаючи з контрольного розчину. Перед розпорошенням кожного розчину розпорошують воду. З середнього значення абсорбції кожного розчину віднімають середнє значення абсорбції контрольного розчину. За знайденими величинами абсорбції розчинів та відповідним їм значенням маси алюмінію будують градуювальний графік.

4.5. Обробка результатів

4.5.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

4.5.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки алюмінію наведено в табл. 1.