ГОСТ 11930.2-79

ГОСТ 11930.2-79 Матеріали наплавні. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.2-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення сірки

Hard-facing матеріалів. Method of sulphur determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.7

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фототитрометричний метод визначення сірки (при масовій частці сірки від 0,005 до 0,5%) у прутках для наплавлення, порошках зі сплавів для наплавлення, суміші порошків для наплавлення.

Метод заснований на спалюванні навішування зразка в струмі кисню за 1250-1350 °С. Сірка, що знаходиться у зразку, згоряє до сірчистого газу, який потім в абсорбційній посудині поглинається водою з утворенням сірчистої кислоти, яку відтитрують розчином йодиту-йодату в присутності індикатора - крохмалю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення сірки (черт.1) складається з наступних елементів: балона 1 з киснем по ГОСТ 5583–78 з редуктором; ротаметра 2 типу РС-3А або РМ-А за ГОСТ 13045-81 ; печі двотрубчастої 6 з селітовими нагрівачами, що забезпечує температуру нагрівання 1350-1400 °З; промивної склянки 4 заповненої аскаритом; промивної склянки 3 заповненої гранульованої двоокисом марганцю; завантажувального затвора 5 ; капілярного дроселя 7 ; пилового фільтра 8 і аналізатора 9 , як якого використовують прилади типу ЛМФ-69, ТФЛ-64 або ТФЛП-579 (67М), блоку автоматичного титрування і бюретки з автоматичним клапаном або автоматичної бюретки.

У аналізатор поміщають поглинальний посуд за ГОСТ 25336-82 , місткістю 150 см .

Човники порцелянові ЛС2 N 2 за ГОСТ 9147-80 .

Мікробюретка з НТД місткістю 2-5 см .

Склянки для промивання газів за ГОСТ 23932-90 .

чорт.1. Установка для визначення сірки

Чорт.1 *

_____________
* Креслення 2. (Виключено. Змін. N 2).


Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Трубки вогнетривкі мулліто-кремнеземисті за нормативно-технічною документацією.

Мідь (ІІ окис дріт) ч.д.а.

Блок автоматичного титрування.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Замість описаного аналізатора можна використовувати посудину для порівняння.

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 водний розчин з масовою часткою 0,05%.

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435-77 .

Гранульований двоокис марганцю; приготування двоокису марганцю за ГОСТ 11930.1-79.

Поглинальний розчин; готують так: до 1000 см водного розчину крохмалю доливають 5 см соляної кислоти.

Йод за ГОСТ 4159-79 , титрований розчин; готують наступним чином: навішування йоду масою 0,6345 г поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. , яку попередньо поміщають 4 г йодистого калію, розчиняють, доливають дистильованою водою до мітки і перемішують. Розчин зберігають у склянці із темного скла.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Порцелянові човники прожарюють у струмі кисню при 1300-1350 ° С протягом 3 хв.

Аналізовану пробу промивають спиртом та підсушують.

У поглинальний посуд наливають 120 см поглинального розчину, поміщають посудину в гніздо аналізатора, опускають у посудину стрижень мішалки та регулюють швидкість перемішування розчину.

Встановлюють витрати кисню 1 дм /хв.

Доводять колір у поглинальній посудині до синього (довжина хвилі 440-460 нм).

Після цього спалюють два зразки з великим вмістом сірки для стабілізації поглинального розчину.

Титр розчину йоду встановлюють за стандартним зразком.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Залежно від вмісту сірки у зразку беруть навішення масою відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Наважку зразка ретельно перемішують із плавнем - окисом міді у співвідношенні 1:3.

Порцеляновий човен поміщають у трубку для спалювання і на блоці автоматичного титрування включають ручку «титрування».

Після того, як прилад автоматично вимикається, підраховують обсяг йоду, витраченого на титрування. Потім виробляють спалювання наступної проби.

Після закінчення аналізів бюретку та поглинальну посудину промивають дистильованою водою.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм титрованого розчину йоду, витрачений на титрування, см ;

- Об'єм титрованого розчину йоду, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- масова частка розчину йоду, виражена в г/см сірки;

- Маса навішування, р.

5.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати допускаються розбіжності, наведені в табл.2.

Таблиця 2

5.1, 5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).