ГОСТ Р 52950-2008

ГОСТ Р 52950-2008 Паладій. Метод визначення втрати маси під час прожарювання

ГОСТ Р 52950-2008

Група В59

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Паладій

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВТРАТИ МАСИ ПРИ ПРОГАРТУВАННІ

Palladium. Метод для визначання маси втрати після ignition

ГКС 39.060
ОКСТУ 1709

Дата введення 2009-07-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Красноярський завод кольорових металів імені В.Н.Гулідова» (ВАТ «Красквітмет»)

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 102 «Платинові метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 14 серпня 2008 р. N 174-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на афінований паладій у порошку з масовою часткою паладію не менше 99,8%, призначений для виробництва сплавів, напівфабрикатів, хімічних сполук паладію.

Стандарт встановлює метод визначення втрати маси при прожарюванні порошку паладію в діапазоні масових часток від 0,002 до 0,050%.

2 Сутність методу

Метод заснований на прожарюванні аналізованої проби афінованого паладію при температурі від 850 °C до 950 °C до постійної маси та визначення втрати маси (різниці маси аналізованої проби до і після прожарювання) гравіметричним методом.

3 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

4 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1 та ГОСТ Р 8.563.

5 Точність (правильність та прецизійність)

5.1 Показники точності методу

Показники точності методу: межі інтервалу, в якому з ймовірністю 0,95 є абсолютна похибка результатів аналізу (приписана похибка) , стандартні відхилення повторюваності та проміжної прецизійності , значення критичного діапазону (4), межі проміжної прецизійності та межі відтворюваності , Залежно від масової частки втрати маси при прожарюванні, наведені в таблиці 1.

Таблиця 1 - Показники точності методу ( 0,95)

В процентах

5.2 Правильність

Систематична похибка цього методу аналізу не є значущою у зазначених діапазонах масових часток втрати маси під час прожарювання.

5.3 Прецизійність

5.3.1 Діапазон результатів чотирьох визначень, отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказаний у таблиці 1 критичний діапазон (4) для 4 в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

5.3.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, можуть відрізнятися з перевищенням межі проміжної прецизійності , Вказаного в таблиці 1, в середньому не частіше одного разу на 20 випадків при правильному використанні методу.

5.3.3 Результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома лабораторіями відповідно до розділів 7 та 8 цього стандарту, можуть відрізнятися з перевищенням межі відтворюваності за ГОСТ Р ИСО 5725-1, зазначеного в таблиці 1, в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

6 Вимоги

6.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методу аналізу, вимоги до забезпечення безпеки робіт, що виконуються, та забезпечення екологічної безпеки регламентовані в ГОСТ Р 52599.

6.2 Вимоги до кваліфікації виконавців

До виконання аналізу допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи на обладнанні, що використовується.

7 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви

Електропіч із терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання до 1000 °C.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше ±0,0001 р.

Апарат Кіппу для отримання водню.

Ексикатор з ГОСТ 25336 .

Тиглі платинові N 100 з кришками N 101 згідно з ГОСТ 6563 .

Тиглі порцелянові N 3 за ГОСТ 9147 .

Годинник загального призначення.

Допускається застосування інших засобів вимірювань та допоміжних пристроїв за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

8 Проведення аналізу

8.1 Чистий платиновий тигель поміщають у порцеляновий тигель і прожарюють у печі протягом 10-15 хв при температурі від 850 °C до 950 °C. По закінченні прожарювання порцеляновий тигель разом з платиновим тиглем вилучають з печі, відновлюють платиновий тигель полум'ям водню до отримання сірої поверхні тигля, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури (від 15 °C до 30 °С) протягом 40 хв, зважують з ±0,0001 р.

Операцію прожарювання, відновлення, охолодження та зважування тигля повторюють до отримання постійної маси.

Критерієм оцінки доведення тигля до постійної маси є різниця результатів послідовних зважувань, що не перевищує 0,0001.

8.2 У той же платиновий тигель, доведений до постійної маси, поміщають від 4,5 до 5,5 г металу, що аналізується, і зважують тигель з металом з похибкою не більше ±0,0001 г. Тигель з металом поміщають у порцеляновий тигель і прожарюють у печі при температурі від 850 °C до 950 °C протягом 40-45 хв, потім витягають порцеляновий тигель з платиновим тиглем з печі, відновлюють аналізований метал в тиглі полум'ям водню протягом 2-3 хв, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури від 15 C до 30 °C протягом 40 хв і зважують, визначаючи масу тигля з наважкою прожареного металу.

Операцію прожарювання, відновлення, охолодження та зважування тигля з металом повторюють до отримання постійної маси, скоротивши час прожарювання до 10-15 хв.

Критерієм оцінки доведення тигля з металом до постійної маси є різниця результатів послідовних зважувань, що не перевищує 0,0001.

9 Обробка результатів, оцінка їх прийнятності та отримання остаточного результату аналізу

9.1 Втрати маси при прожарюванні (масову частку) , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Різниця маси платинового тигля з наважкою паладію до і після прожарювання і відновлення, г;

- Наважка паладію, р.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень, обчислених до четвертого десяткового знака та заокруглених до третього десяткового знака.

9.2 Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 шляхом зіставлення діапазону цих результатів ( ) з критичним діапазоном . Критичний діапазон розраховують за формулою

, (2)

де - Коефіцієнт критичного діапазону;

- Число паралельних визначень;

- Стандартне відхилення повторюваності.

Значення і наведені у таблицях 1 та 2 відповідно.

Таблиця 2 - Коефіцієнти критичного діапазону

Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень ( ) не перевищує критичний діапазон (4), всі результати визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів чотирьох паралельних визначень.

Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень перевищує (4), проводять ще чотири паралельні визначення.

Якщо для отриманих восьми паралельних визначень значення ( ) не перевищує критичний діапазон (8), то як остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів восьми паралельних визначень. В іншому випадку, як остаточний результат аналізу приймають медіану результатів восьми паралельних визначень.

10 Контроль точності (проміжної прецизійності та відтворюваності)

При контролі проміжної прецизійності (з факторами, що змінюються, оператора і часу) абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинна перевищувати межу проміжної прецизійності , зазначений у таблиці 1

При контролі відтворюваності абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями, відповідно до вимог цього стандарту не повинна перевищувати межу відтворюваності , зазначений у таблиці 1