ГОСТ 22974.12-96

ГОСТ 22974.12-96 Флюси зварювальні плавлені. Метод визначення сірки

ГОСТ 22974.12-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Метод визначення сірки

Melted welding fluxes.
Method of sulphur determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.12-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974 .12-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення сірки при вмісті від 0,02 до 0,2%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 4202-75 Калій йодноватокислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4232-74 Калій йодистий. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 6259-75 Гліцерин. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 10163-76 Крохмаль розчинний. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24363-80 Калію гідроокис. Технічні умови

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Титриметричний метод визначення сірки

4.1 Сутність методу

Метод полягає у спалюванні флюсу в струмі кисню за температури 1250-1350 °С. Сірчистий газ, що утворюється при цьому, поглинається в абсорбційній посудині водою, утворюючи сірчисту кислоту, яку відтитрують розчином йодит-йодату калію в присутності крохмалю (індикатора).

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Установка визначення сірки (рисунок 1).

Рисунок 1 — Установка для визначення сірки

1 - кисневий балон за ГОСТ 5583 з редукційним вентилем; 2 - склянка Тищенка,
містить розчин марганцевокислого калію масової концентрації 0,04 г/см у розчині
гідроксиду калію масової концентрації 0,4 г/см ; 3 - сушильна колонка, заповнена
хлористим кальцієм; 4 - трубчаста піч з карборундовими нагрівачами; 5 - порцеляновий
(високоглиноземна) трубка довжиною 750-800 мм і внутрішнім діаметром 20-26 мм;
6 - посудина для титрування; 7 - судина для порівняння; 8 - бюретка

Рисунок 1 — Установка для визначення сірки

Порцелянові трубки та човники N 2 за ГОСТ 9147 , прожарені в струмі кисню при робочій температурі.

Гачок, за допомогою якого човники поміщають у трубку і витягають з неї, виготовлений з жароміцного дроту діаметром 3-5 мм, довжиною 500-600 мм.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 та розчин масової концентрації 0,4 г/см .

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Калій йодноватокислий за ГОСТ 4202 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації 0,04 г/см .

Кальцій хлористий.

Гліцерин за ГОСТ 6259 .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 .

Розчин А: 16 г крохмалю розчиняють при нагріванні 1000 см води. До отриманого розчину доливають 1000 см гліцерину і добре перемішують, зберігають у темному місці.

Розчин Б: 50 см розчину, А та 20 см сірчаної кислоти розчиняють у 4000 см дистильованої води і ретельно перемішують, цей розчин йде безпосередньо на визначення сірки.

Титрований розчин для визначення сірки: 0,05 г йодноватокислого калію, 10 г йодистого калію та 0,2 г гідроксиду калію розчиняють у мірній колбі місткістю 1000 см і водою доводять до мітки.

Масову концентрацію розчину йодид-йодноватокислого калію встановлюють за стандартним зразком флюсу з відомим вмістом сірки. Аналіз стандартного зразка проводять у тих-таки умовах, як і аналіз досліджуваного зразка.

Масову концентрацію розчину йодид-йодноватокислого калію , г/см сірки, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова частка сірки у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка флюсу, г;

- Об'єм розчину йодид-йодноватокислого калію, витраченого на титрування, см .

4.3 Підготовка до аналізу

Перед початком роботи нагрівають піч до температури 1250-1300 ° С та перевіряють установку на герметичність.

Для цього в поглинальний посуд і посуд порівняння наливають по 70-80 см крохмального розчину Б додають кілька крапель титрованого розчину йодноватокислого калію до отримання світло-блакитного забарвлення і, відкривши кран, пропускають кисень з такою швидкістю, щоб рівень рідини поглинача піднявся на 30-40 мм. Потім закривають доступ кисню в поглинальну посудину (за допомогою затискача) і перевіряють встановлення на герметичність. Установка герметична, якщо в поглинальних склянках через деякий час припиниться поява бульбашок газу. Перед спалюванням проби або стандартного зразка фарфорову трубку перевіряють на наявність відновлювальних речовин.

Якщо забарвлення в поглинальній посудині зникає, то додають титрований розчин йодид-йодноватокислого калію до тих пір, поки світло-блакитне забарвлення розчину не перестане змінюватися.

4.4 Проведення аналізу

Наважку флюсу масою 1 г поміщають у порцеляновий човник. Човен за допомогою гачка вводять у найбільш розігріту частину порцелянової трубки і щільно закривають пробкою. Відкривають кран і пропускають кисень зі швидкістю, коли рівень рідини в поглинальному посудині піднімається на 30-40 мм.

Коли гази, що надходять з печі в поглинальну посудину, почнуть знебарвлювати розчин, з бюретки доливають титрований розчин йодид-йодноватокислого калію зі швидкістю, при якій синє забарвлення не зникає під час спалювання.

Титрування вважають закінченим, коли інтенсивність забарвлення в обох судинах буде однаковою. Після цього пропускають кисень протягом 1-3 хв. Якщо інтенсивність фарбування не зменшується, визначення вважають закінченим.

4.5 Обробка результатів

4.5.1 Масову частку сірки , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину йодид-йодноватокислого калію, витраченого на титрування розчину аналізованого зразка, см ;

- масова концентрація розчину йодид-йодноватокислого калію, г/см сірки;

- Маса навішування флюсу, р.

4.5.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки сірки наведені у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах