ГОСТ 11930.9-79

ГОСТ 11930.9-79 Матеріали наплавні. Методи визначення бору (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.9-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Методи визначення бору

Hard-facing матеріалів. Методи борон визначання

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює об'ємний метод визначення бору (при масовій частці бору від 0,7 до 17%) та фотоколориметричний метод визначення бору (при масовій частці бору від 0,02 до 0,2%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. ОБ'ЄМНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БОРУ

2.1. Сутність методу

Метод призначений для аналізу порошків із сплавів для наплавлення, сумішей порошків для наплавлення та бориду хрому.

Метод заснований на утворенні борної кислоти та її титрування розчином лугу у присутності маніту.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Ваги аналітичні ВЛА-200М, АДВ-200 або іншого типу, що забезпечують зважування з похибкою не більше 0,0002 р.

Іономер ЕВ-74 або інший прилад із межею похибки ±0,05 рН.

Електрод скляний ЕСЛ-41 Г-05.

Електрод хлоросрібний ЕВЛ-1.

Магнітна мішалка.

Бюретка скляна за ГОСТ 1770-74 .

Барій гідроокис 8-водний за ГОСТ 4108-72 з часткою 5%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Натрій сірчанокислий піро за ТУ 6-09-5404-88 *.
________________
* ТУ, згадані тут і далі за текстом, є авторською розробкою. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 свіжоперекристалізована.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 з масовою часткою 20,10% і 0,1 М (фіксанал).

За відсутності фіксаналу 0,1 М розчин натрію гідроксиду готують наступним чином: 4 г гідроксиду натрію в 1 дм дистильованої води, додають 3 см розчину гідроокису барію з масовою часткою 5%, перемішують і дають відстоятися осад протягом доби. Розчин зберігають у закритому поліетиленовому посуді.

Масову концентрацію розчину гідроксиду натрію встановлюють по борному ангідриду наступним чином: перекристалізовану борну кислоту прожарюють у платиновій чашці або тиглі спочатку при температурі 200-250 ° С, потім при 800-850 ° С протягом 30-40 хв до постійної маси. Наважку борного ангідриду, що утворився, масою 3,48 г обережно розчиняють у воді при нагріванні і переливають розчин у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють свіжопрокип'яченою водою до мітки і перемішують.

Відбирають 10 см стандартного розчину борного ангідриду в склянку місткістю 200 см , доливають 150 см прокип'яченої води, встановлюють 0,1 М розчину гідроксиду натрію значення рН - 6,9. Доливають розчин інвертного цукру або маніту і титрують 0,1 М розчином гідроксиду натрію до повернення стрілки гальванометра до значення рН - 6,9.

Масову концентрацію 0,1 М розчину гідроксиду натрію по бору обчислюють за формулою

,

де - Кількість розчину гідроксиду натрію, витрачене на титрування, см ;

0,31057 - коефіцієнт перерахунку борного ангідриду на бір.

Конго червоний або папір Конго. Приготування розчину конго червоний: розчиняють 0,1 г індикатора 100 см води.

Метиловий червоний з масовою часткою 0,1%: 0,2 г індикатора розчиняють у суміші 60 м етилового спирту та 40 м води.

Маніт за ТУ 6-09-5484-90 або сахароза за ГОСТ 5833-75 . Приготування розчину сахарози: розчиняють 600 г сахарози 200 см свіжопрокип'яченої води при обережному нагріванні та перемішуванні до повного просвітлення розчину. Гарячий розчин фільтрують через скляний фільтр, нагрівають майже до кипіння та додають 5 см. 3 М сірчаної кислоти, 1-2 хв сильно збовтують, доливають 300 см води, до якої додають 5 см 3 М гідроксиду натрію, вільного від карбонатів. Розчин добре перемішують і після охолодження перевіряють реакцію по метиловому червоному. Реакція має бути нейтральною; розчин містить 55% інвертного цукру

Барію гідроксид 8-водний за ГОСТ 4107-78 з масовою часткою 5%.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку масою відповідно до табл.1 поміщають у конічну колбу зі зворотним холодильником і розчиняють у 40 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, або 40 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Потім доливають 2 см азотної кислоти.

Таблиця 1

Якщо навішування повністю не розчинилася, то розчин фільтрують, промивають водою фільтр (фільтрат і промивні води зберігають) і сплавляють навішування з натрієм піросернокислим при 650-700 °С. Плав вилуговують водою і приєднують до фільтрату. Аналізований розчин нейтралізують розчином з масовою часткою 20% гідроксиду натрію по конго і переносять у мірну колбу місткістю 250 см , Що містить 25-30 см гарячого розчину гідроксиду натрію. Охолоджений розчин розбавляють водою до мітки та перемішують. Вміст колби відфільтровують у суху склянку і відбирають 150-200 см. розчину визначення змісту бору. До розчину додають соляну кислоту, розведену 1:1, до переходу забарвлення індикатора метилового червоного з жовтого до червоного і ще 1 см надлишок. Для видалення вуглекислого газу розчин кип'ятять 10 хв, швидко охолоджують і нейтралізують розчином з масовою часткою 10%, а потім рН-метром 0,1 М розчином гідроксиду натрію, встановлюючи рН 6,9. До розчину додають маніт (на 0,01 г бору витрачається 10 г маніту) і починають титрувати борну кислоту 0,1 М розчином натрію гідроокису до повернення рН розчину до рН 6,9. Додають ще маніт і якщо рН розчину залишається рівним 6,9, то титрування вважають закінченим.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід утримання бору в реактивах.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку бору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація 0,1 М розчину гідроксиду натрію, виражена в г/см бору;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Об'єм 0,1 М розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування бору, см ;

- Об'єм 0,1 М розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Таблиця 2

2.4.1, 2.4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БОРУ

3.1. Сутність методу

Метод призначений для аналізу прутків для наплавлення.

Метод заснований на освіті в сірчанокислому середовищі забарвленого внутрішньокомплексного з'єднання борної кислоти з карміном.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметри марок ФЕК-56, ФЕК-56М або іншого типу.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 розчин з масовою часткою 20% і розведена 1:4.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 розчин з масовою часткою 30%.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Кислота кармінова, розчин з масовою часткою 0,01%; готують розчиненням реактиву в концентрованій сірчаній кислоті.

Борна кислота за ГОСТ 9656-75 стандартний розчин бору; готують наступним чином: 0,1425 г борної кислоти розчиняють у 1000 см розчину з масовою часткою 20% сірчаної кислоти

1 см розчину містить 0,000025 г бору.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку масою 0,3 г розчиняють у 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, з подальшим додаванням 0,5 см азотної кислоти. Розчинення проводять у конічній колбі зі зворотним холодильником протягом 1,5-2 год. Після розкладання проби колби знімають, охолоджують і холодильник промивають невеликою кількістю води.

Розчин у колбі нейтралізують по конго розчином вуглекислого натрію і вводять надлишок 2-2,5 см . Вміст колби нагрівають до кипіння, переливають у мірну колбу місткістю 50 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують. Частину розчину відфільтровують у суху склянку через сухий фільтр і для визначення бору відбирають аліквотну частину 2-5 см. аналізованого розчину в склянку місткістю 50 см . Вміст склянки випарюють насухо, потім доливають 0,5 см. ортофосфорної кислоти, 20 см кармінової кислоти та 4,5 см розчину з масовою часткою 20% сірчаної кислоти, добре перемішують і залишають для утворення стійкого комплексного пофарбованого з'єднання. Через 30 хв оптичну щільність забарвлених розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр з жовтим світлофільтром ( 582 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Зміст бору в грамах знаходять за градуювальним графіком.

Одночасно проводять три контрольні досвіди визначення змісту бору в реактивах. Розчин контрольного досвіду використовують як розчин порівняння.

3.1-3.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У склянку доливають по 0,5 см розчину ортофосфорної кислоти та від 0,2 до 1 см стандартного розчину борної кислоти з інтервалом 0,2 см та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку бору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса бору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

3.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).