ГОСТ 6130-71

ГОСТ 6130-71 Метали. Методи визначення жаростійкості (зі зміною N 1)

ГОСТ 6130-71

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МЕТАЛИ

Методи визначення жаростійкості

Метали. Методи визначення
heat resistance

ОКСТУ 0909

Строк дії з 01.01.72
до 01.01.2000*
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством важкого енергетичного та транспортного машинобудування СРСР

РОЗРОБНИКИ І. Р. Крянін , А. І. Максимов , П.В.Сорокін

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 12.02.71 N 225

3. Натомість ГОСТ 6130–52

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Строк дії продовжено до 01.01.2000 р. Постановою Держстандарту СРСР від 05.12.88 N 3945

6. ПЕРЕВИДАННЯ (вересень 1990 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1988 р. (ІВС 2-89)


Цей стандарт встановлює методи визначення жаростійкості в умовах впливу газових середовищ і повітря при високих температурах сталі, сплавів та виробів з них.

Стандарт не поширюється на сталі, сплави та вироби з них, що зазнають ерозійного впливу газових середовищ.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

1.1. Жаростійкість визначають після витримки зразків у печі із встановленим середовищем або в повітрі протягом заданого часу при постійній температурі наступними методами:

безпосереднім виміром глибини корозії - за уточненням;

комбінованим - поєднанням вагового методу або методу безпосереднього вимірювання зразка з урахуванням товщини шару підкисного, збідненого легуючими елементами або глибини локальної корозії.

1.2. Жаростійкість визначають за час випробування, що дозволяє встановити закономірність процесу корозії. Шляхом наступної екстраполяції визначають глибину корозії за заданий період.

1.1, 1.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.3. Ваговий метод зменшення маси зразка полягає у визначенні товщини шару металу, що зазнав корозії в процесі випробування, по різниці маси зразка до і після випробування і видалення продуктів корозії з його поверхні.

1.4. Ваговий метод збільшення маси зразка полягає у визначенні товщини шару металу, що зазнав корозії в процесі випробування, збільшення маси зразка, що визначається безпосередньо в процесі випробування. При цьому для розрахунку попередньо визначають коефіцієнт відповідності збільшення маси зразка - зменшення його маси:

.

Величину коефіцієнта визначають для досліджуваної марки сталі, температури та газового середовища одноразово. При множенні величини збільшення маси зразка коефіцієнт отримують значення умовного зменшення маси зразка, яким визначають товщину шару металу, котрий зазнав корозії.

Примітка. Допускається визначення жаростійкості за вагою, без урахування коефіцієнта .

1.5. Метод безпосереднього вимірювання глибини корозії за уточненням полягає у вимірі зменшення лінійних розмірів зразка, що зазнав корозії.

1.5а. Комбінований метод полягає у визначенні маси зразка ваговими методами за пп.1.3 і 1.4 або безпосереднім виміром глибини корозії - уточнення зразків, що зазнали окислення з урахуванням максимальної товщини шару підкисного, збідненого легуючими елементами або глибини максимальної локальної корозії.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1.6. Рекомендації щодо застосування методів наведено в додатку.

2. ВІДБІР ЗРАЗКІВ

2.1. Для випробувань металів та сплавів слід застосовувати плоскі зразки, вирізані з металу у стані постачання або виробів. Для випробувань напівфабрикатів дозволяється застосовувати циліндричні зразки. Розміри плоских та циліндричних зразків повинні відповідати зазначеним у табл.1.

Таблиця 1

Примітка. Грані зразків повинні бути заокруглені радіусом 1,5 мм.

2.2. При випробуванні методом безпосереднього виміру глибини корозії застосовуються лише плоскі зразки. При цьому різнотовщинність плоского зразка не повинна перевищувати 0,01 мм.

2.3. Для оцінки жаростійкості виробів і зразків при натурних і стендових випробуваннях допускається застосовувати зразки іншої форми та розмірів залежно від призначення та виду матеріалів, що випробовуються.

2.4. При виготовленні зразків з прокату та інших виробів, що мають спрямовану деформацію текстуру, зразки вирізають уздовж напрямку волокон.

3. АПАРАТУРА

3.1. Установки для випробувань на жаростійкість повинні відповідати таким вимогам:

а) мати автоматичне регулювання температури з точністю ±5 °С;

б) відхилення температури в окремих точках печі в зоні розташування зразків повинно бути не більше 0,5% при температурі до 850 °C та 1% при температурі вище 850 °C;

в) забезпечувати рівномірне омивання поверхні зразків, що випробовуються, газовим середовищем.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Газове середовище за хімічним складом повинно відповідати або бути близьким до середовища, в якому працюватиме матеріал, що випробовується.

3.3. Швидкість потоку газового середовища в процесі випробування не повинна бути меншою за 0,025 м/с, але не більше швидкостей потоку, що викликають ерозію.

Примітка. При одночасному випробуванні великої кількості зразків, сумарна поверхня яких велика, через що можливе збіднення газового середовища окремими агресивними компонентами швидкість потоку встановлюють, виходячи з сталості складу середовища в зоні розташування зразків.

3.4. При визначенні жаростійкості зразки розміщують у печах на жаростійких керамічних підставках, керамічних тиглях або підвішують на дроті з жаростійких матеріалів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. При визначенні жаростійкості ваговим методом зі збільшенням маси зразка слід застосовувати спеціальні керамічні тиглі, що не перешкоджають проникненню газового середовища і забезпечують збереження оксидів, що обсипаються. Тигель із зразками розміщують у печі на керамічних підставках або підвішують на алундових стрижнях.

3.5.1. Перед випробуванням тиглі мають бути прожарені до постійної маси.

3.5.2. Установка повинна забезпечувати безперервне або періодичне зважування зразків зразків безпосередньо в печі при температурі випробування. Для цього рекомендується використовувати установки, обладнані аналітичною вагою, на одному плечі коромисла яких підвішують тигель із зразком, що знаходиться в печі.

3.5.3. Допускається періодичне зважування охолоджених зразків поза печі.

3.5.4. Якщо в процесі взаємодії металу з середовищем утворюються сполуки, що виганяються при температурі випробування, необхідно застосовувати способи та пристрої, що дозволяють враховувати кількість летких сполук.

3.6. Дотик зразків з підставкою або тиглем має бути лише в окремих точках.

4. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

4.1. Поверхню зразка шліфують із малою подачею при інтенсивному охолодженні. Припуск на шліфування має бути не менше 0,3 мм на бік. Шорсткість поверхні - за ГОСТ 2789-73 .

4.2. При визначенні жаростійкості ваговими методами підрахунок поверхні виробляють за сумарною площею.

4.3. Вимірювання зразка щодо площі поверхні проводять з точністю ±0,1 мм.

4.4. Перед випробуванням зразки повинні бути знежирені етиловим спиртом, ефіром або іншими летючими органічними розчинниками.

4.5. При визначенні жаростійкості ваговими методами знежирені зразки повинні бути просушені та зважені з точністю ±0,1 мг.

4.6. При визначенні жаростійкості методом безпосереднього вимірювання глибини корозії вимірювання товщини плоского зразка проводиться не менше ніж у трьох точках з точністю ±0,003 мм.

5. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ

5.1. Загальні вимоги

5.1.1. Зразки завантажують у піч, що має задану температуру. Допускається завантаження зразків у холодну піч. Початком випробування вважають момент досягнення робочої зони печі заданої температури. Кінцем випробування вважають момент вимкнення печі або вивантаження зразків після закінчення терміну випробування.

5.1.2. Час випробувань, що визначається залежно від терміну служби матеріалу, має відповідати зазначеному в табл.2.

Таблиця 2

Для оцінки якості матеріалу при вибіркових випробуваннях допускається встановлювати час випробувань менше вказаного.

5.1.3. При випробуваннях тривалістю трохи більше 100 год зразки завантажують у піч, має задану температуру. Кінцем випробування вважається момент вивантаження зразків із гарячої печі.

5.1.4. Якщо за вибраного часу випробування неможливо встановити закономірності окиснення, тривалість випробування необхідно збільшити.

5.1.5. Для визначення закономірності окислення періодичний відбір зразків повинен проводитися через: 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000, 5000, 10000 год. Максимальна тривалість випробування може відповідати часу, зазначеному в табл. Кількість експериментальних точок має бути не менше п'яти.

Наприклад:

5.1.6. При часі випробування менше 100 год слід застосувати метод визначення жаростійкості збільшення маси зразка. При цьому повинні використовуватись установки, обладнані аналітичною вагою.

5.1.7. Кожна точка визначається як середнє арифметичне результатів випробування не менше трьох зразків.

5.1.8. Випробування на жаростійкість проводяться з періодичним охолодженням зразків разом із піччю чи спокійному повітрі.

Цикли охолодження вибираються залежно від призначення металу, що досліджується.

Для промислових установок, що працюють безперервно (протягом тижня та більше), зразки слід охолоджувати через 100, 200, 500 год і далі через кожні 200 год.

Для установок, що працюють періодично, а також при натурних та стендових випробуваннях, зразки слід охолоджувати відповідно до запланованого режиму роботи установок.

5.1.9. Температуру випробувань встановлюють залежно та умовами експлуатації досліджуваного матеріалу.

5.2. Ваговий метод визначення жаростійкості щодо зменшення маси зразка

5.2.1. При визначенні жаростійкості зменшення маси зразка з його поверхні повністю видаляють продукти окислення, що утворилися, щоб при огляді зразка через лупу з 10-кратним збільшенням не було виявлено слідів окислення.

5.2.2. Залежно від складу сталей та сплавів видалення продуктів корозії зі зразків після їх випробування здійснюється одним із наступних способів:

а) для вуглецевих і низьколегованих сталей рекомендується застосовувати електрохімічну катодну обробку в 10% розчині сірчаної кислоти з присадкою інгібітора кислотної корозії (уротропін, унікод, катапін та ін. з розрахунку 1 г інгібітора на 1 л розчину); як анод застосовується свинцева платівка. Щільність струму 10-15 а/дм температура розчину 20 °C, тривалість обробки - до повного видалення продуктів корозії. Для визначення повноти видалення продуктів корозії зразки через кожні 10-15 хв виймають із ванни, промивають водою та переглядають, як зазначено в п. 5.2.1;

б) для вуглецевих, низьколегованих, середньолегованих та високолегованих сталей рекомендується застосовувати електрохімічну обробку в розплаві суміші, що складається з 40-60% кальцинованої соди та 60-40% їдкого натру. Обробку слід проводити при 450-500 °С, щільності струму 25-50 а/дм , тривалості обробки 1-5 хв в залежності від товщини та складу окисної плівки;

в) всім сталей і сплавів крім вищевказаних способів рекомендується також спосіб, заснований на відновленні оксидів атомарним воднем. В цьому випадку зразки після випробувань занурюють у ванну з розплавленим металевим натрієм, через який безперервно продувають аміак. Температура розплаву 350-420 ° С, тривалість процесу 1-2 год.

Аміак має бути ретельно осушений. Витрата аміаку не повинна перевищувати 0,5 л/хв на 1 см поверхні оброблюваних зразків.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2.3. Вибраний режим обробки необхідно перевіряти на неокисленому зразку. Контрольний неокислений зразок не повинен змінювати свою масу протягом часу, який відповідає обраному режиму видалення продуктів окислення.

5.2.4. Після зняття окалини відповідно до вимог п. 5.2.2 зразки повинні бути ретельно промиті у проточній воді волосяною щіткою, осушені фільтрувальним папером, очищені чорнильною гумкою та промиті етиловим спиртом.

Очищені від окалини зразки повинні бути поміщені в ексикатор на 1 год., після чого зважені з точністю ±0,1 мг.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Ваговий метод визначення жаростійкості щодо збільшення маси зразка

5.3.1. Перед випробуванням тиглі із зразками зважують з точністю ±0,1 мг і потім поміщають у піч для випробувань.

5.3.2. Збільшення маси зразка визначають по різниці результатів зважування холодного зразка до випробування та безпосереднього зважування в процесі випробування або після охолодження зразків у тиглях, попередньо закритих кришками з жаростійкого матеріалу.

5.3.3. Для визначення коефіцієнта випробовують не менше трьох зразків. При цьому в процесі випробування реєструють збільшення маси зразка, а зменшення його маси визначають відповідно до вимог пп.5.2.1-5.2.4. Рекомендований час випробування 200-500 год.

Розмір коефіцієнта - Змінна при заданій температурі і може змінюватися на 25-30% в залежності від часу випробувань. Вказана зміна величини при розрахунку глибинний показник корозії не враховується.

5.3.4. Зміну маси зразка в процесі випробування реєструють періодично (через заданий інтервал часу) або безперервно.

5.4. Метод безпосереднього виміру глибини корозії

5.4.1. Глибину рівномірної корозії слід визначати безпосереднім виміром товщини зразка до та після випробувань з точністю ±0,003 мм.

5.4.2. Глибину рівномірної корозії при двосторонній корозії плоского зразка визначають як половину різниці між товщиною вихідного зразка та товщиною зразка після випробувань .

Товщину зразка визначають виміром відстані між максимальними виступами на протилежних сторонах.

5.4.1, 5.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.4.3, 5.4.4. 5.4.5. (Виключені, Зм. N 1).

5.4.6. Максимальну глибину локальної корозії визначають вимірюванням відстані між максимальними виступами та западинами на зразку після випробувань.

Вимірювання проводять на довжині 5 мм.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.5. Комбінований метод визначення глибини корозії

5.5.1. Глибину рівномірної корозії визначають як суму глибин рівномірної корозії, що вимірюється зменшення товщини зразка або розрахованої по зміні маси зразка до і після випробування з урахуванням максимальної товщини підкисного здаю, збідненого легуючими елементами, або максимальної локальної корозії.

5.5.2. Глибину рівномірної корозії, що вимірюється щодо зменшення товщини зразка, визначають відповідно до вимог п. 5.4.2.

5.5.3. Глибину рівномірної корозії визначають шляхом перерахунку вагового показника в глибинний і виражають міліметрах за даний проміжок часу.

5.5.4. Глибину локальних видів корозії (міжкристалітна, внутрішнє окислення, піттинги, виразки) та підкисного шару, збідненого легуючими елементами, визначають на травлених шліфах металографічним або рентгеноструктурним мікроаналізом.

Металографічне визначення глибини локальних видів корозії ( , ) проводиться за допомогою оптичного мікроскопа при збільшенні 100 , 200 (допускається 500 ) з точністю ±0,003 мм. Визначення проводиться не менше ніж у трьох перерізах та береться максимальна величина.

Мікрорентгеноспектральне визначення глибини підкисного шару, збідненого легуючими елементами ( , ), проводиться за допомогою рентгенівських мікроаналізаторів за допомогою фіксування межі шару, що має змінений вміст легуючих елементів порівняно з вихідним на місці найбільшої для даного зразка глибини. Проводиться не менше трьох вимірів та береться середня величина

.

5.5-5.5.4. (Введені додатково, Зм. N 1);

6. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1. Кількісну оцінку жаростійкості визначають глибиною проникнення корозії, що у міліметрах за цей період (глибинний показник). Допускається кількісна оцінка за ваговим показником, вираженим у мг/см .

6.1.1. Глибину проникнення корозії методом зменшення маси зразка ( ) у міліметрах обчислюють за формулою

де - Зменшення маси зразка за заданий час, отриманий при прямому випробуванні або шляхом екстраполяції дослідних даних, графічно оброблених в координатах: логарифм зменшення маси зразка - логарифм часу, мг/см ;

- Щільність металу, г/см .

6.1.2. Глибину проникнення корозії в заданий час методом збільшення маси зразка ( ) у міліметрах обчислюють за формулою

де - Збільшення маси зразка за заданий час, отриманий прямими випробуваннями або екстраполяцією дослідних даних, графічно оброблених в координатах; логарифм збільшення маси зразка - логарифм часу, мг/см ;

- Коефіцієнт відповідності збільшення маси зразка - Зменшення його маси.

При цьому

де — дослідні дані, які отримуються під час випробувань відповідно до вимог пп.1.4 та 5.3.3.

6.1.3. Глибину проникнення корозії за комбінованим методом визначають за формулами

або

де - Товщина зразка до випробування, мм;

- Товщина зразка після випробування, мм;

, - максимальні товщини підкисного шару, збідненого легуючими елементами, що визначаються відповідно до п. 5.5.4, мм;

, - максимальні глибини локальної корозії, що визначаються відповідно до п. 5.5.4, мм;

- Глибина рівномірної корозії, розрахована на вагових показниках відповідно до пп.6.1.1, 6.1.2, мм.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

6.2. Кількісну характеристику жаростійкості в залежності від температури визначають за даними тривалих випробувань не менше ніж при трьох температурах: робочої, нижче і вище робочої на 50 °C. Випробування проводять відповідно до вимог разд.5.

6.3. Результати вимірювань, проведених відповідно до вимог разд.5, графічно обробляють у логарифмічних координатах: час – глибина проникнення корозії.

6.4. У стандартах та технічній документації, затверджених у встановленому порядку, на метали та вироби з них необхідно вказувати метод визначення жаростійкості, тип зразка або його розміри (у разі відхилення від стандартних), місце вирізки при натурних випробуваннях, температуру, період часу та газове середовище.

Наприклад. Жаростійкість за ГОСТ 6130-71 за методом збільшення маси на зразках К15 при 1000 ° C, 5000 год, в середовищі .

ДОДАТОК (рекомендований). ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ ЖАРОСТІЙНОСТІ

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване

1. Ваговий метод визначення жаростійкості щодо зменшення маси зразка рекомендується застосовувати для вуглецевих та низьколегованих сталей у всьому діапазоні температур; для всіх сталей і сплавів за відносно низьких температур, коли окислення йде рівномірно, без утворення в підкисному шарі внутрішнього окислення, сульфідів, нітридів та інших сполук.

2. Ваговий метод визначення жаростійкості зі збільшенням маси зразка рекомендується застосовувати в тих же випадках, що і ваговий метод зменшення маси зразка, коли випробування мають масовий характер, або потрібно визначення кінетики процесу окислення.

Метод не рекомендується застосовувати при натурних випробуваннях.

3. Метод безпосереднього вимірювання глибини корозії застосовують для всіх сталей за відносно високих температур, а також у випадках, коли не можна застосовувати ваговий метод.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. Комбінований метод визначення жаростійкості застосовують, коли процес корозії відбувається нерівномірно, супроводжується різними видами локальної корозії (міжкристалітна, внутрішнє окислення, піттинги, виразки) і характеризується процесами, при яких зростання підкисних шарів, збіднених легуючими поверхнями продуктів окиснення.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).