ГОСТ 2604.14-82

ГОСТ 2604.14-82 Чавун легований. Методи визначення кобальту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 2604.14-82

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення кобальту

Alloy cast iron. Методи для визначення cobalt

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

М.Д.Жембус, Т. А. Пархоменко , Г. Н. Штейн , Т. А. Каленченко , Т. Н. Полторацька

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.12.82 N 4718

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у березні 1986 р., квітні 1988 р., (ІВС 6-86, 7-88)



Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення кобальту (при масовій частці від 0,02 до 3,0%) та атомно-абсорбційний метод визначення (при масовій частці від 0,005 до 5,0%) у легованому чавуні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

1.2. Похибка результату аналізу ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не перевищує межі, наведеної в табл.2, 3, 5 при виконанні умов:

розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірів має перевищувати (при довірчої ймовірності 0,95) значення , наведених у табл.2, 3, 5;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки елемента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустимі (при довірчій ймовірності 0,95) значення , Наведене в табл.2, 3, 5.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , Наведеного в табл.2, 3, 5.

(Введений додатково, Зм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ (від 0,02 до 0,5%)

2.1. Сутність методу - за ГОСТ 12353 , разд.3.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини - за ГОСТ 12353 , разд.3.

2.3. Проведення аналізу - за ГОСТ 12353 , Розд.3 з доповненнями, викладеними нижче.

2.3.1. Наважку чавуну та об'єм соляної кислоти для розчинення визначають залежно від масової частки кобальту за табл.1.

Таблиця 1

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість склянок або колб місткістю по 250-300 см поміщають по 0,5 г карбонільного заліза. У п'ять склянок послідовно доливають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг кобальту.

Шоста склянка служить щодо контрольного досвіду. Далі зі вмістом кожної склянки надходять як зазначено у п. 2.3.1.

Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду. За знайденими величинами оптичної щільності та відповідним їм значенням концентрацій кобальту в аліквотній частині розчину будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів - за ГОСТ 12353 , разд.3 з додатком, викладеним нижче.

2.4.1. Норми точності та нормативи контролю точності масової частки кобальту наведені у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ (від 0,5 до 3,0%)

3.1. Сутність методу - за ГОСТ 12353 , разд.4.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини - за ГОСТ 12353 , разд.4.

3.3. Проведення аналізу - за ГОСТ 12353 , разд.4.

3.4. Обробка результатів - за ГОСТ 12353 , разд.4 з додатком, викладеним нижче.

3.4.1. Норми точності та нормативи контролю точності масової частки кобальту наведені в табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ

4.1.Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби чавуну в суміші соляної та азотної кислот та вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами кобальту, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину в полум'ї повітря-ацетилен, при довжині хвилі 240,7 нм або 252,1 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний полум'яний спектрофотометр.

Лампа з порожнім катодом для визначення кобальту.

Балон із ацетиленом.

Компресор забезпечує подачу стисненого повітря.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Залізо карбонільне, ос.ч.

Кобальт металевий по ГОСТ 123 , марки КО.

Кислота аскорбінова, розчин 0,1 г/см .

Стандартні розчини кобальту.

Стандартні розчини. Розчин А з масовою концентрацією 0,001 г/см : 0,5 г металевого кобальту розчиняють у склянці місткістю 200 см. при нагріванні 20 см соляної кислоти додаванням 2 см азотної кислоти. Розчин випарюють насухо, залишок розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин Б із масовою концентрацією 0,0002 г/см : 20 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 3-5 см соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Розчин В з масовою концентрацією 0,0001 г/см : 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 3-5 см соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

(Змінена редакція, І

зм. N 2).

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Відповідно до інструкції налаштовують спектрофотометр на резонансну лінію 240,7 або 252,1 нм. Після включення подачі газу та запалення пальника розпорошують воду та встановлюють нуль приладу.

4.3.2. Визначення кобальту (0,005-0,1%)

Наважку чавуну масою 1 г поміщають у склянку місткістю 200-300 см. і розчиняють при нагріванні 20 см соляної та 5 см азотної кислоти. Розчин випарюють насухо. До сухого залишку доливають 10 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. Потім доливають 5 см соляної кислоти та випарюють розчин до вологих солей, доливають 1,5-2 см соляної кислоти, 10 см води та нагрівають до розчинення солей.

Розчин з осадом переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин фільтрують через сухий фільтр у суху конічну колбу місткістю 50 см. , відкидаючи перші порції фільтрату

Атомну абсорбцію кобальту вимірюють за довжини хвилі 240,7 нм.

Для внесення поправки зміст кобальту в реактивах через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід. Розпорошують в полум'я розчин контрольного досвіду, а потім випробувані розчини в порядку збільшення масової частки кобальту до отримання стабільних показань кожного розчину. Перед введенням у полум'я кожного аналізованого розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульової точки.

Значення маси кобальту в аналізованому розчині знаходять за графіком градуювання з урахуванням поправки контрольного досвіду. Інтервал концентрацій кобальту при побудові градуювального графіка є рекомендованим.

(Змінена редакція, Изм. N

2).

4.3.2.1. Побудова градуювального графіка

У вісім склянок місткістю 200-300 см поміщають по 1,0 г карбонильного заліза. У сім склянок послідовно доливають по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10 см стандартного розчину, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 та 0,001 г кобальту в 50 см аналізованого розчину. Восьма склянка служить для проведення контрольного досвіду.

Далі проведення аналізу за п. 4.3.2.

З середнього значення оптичної густини кожного розчину віднімають середнє значення оптичної густини контрольного досвіду. За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм значенням маси кобальту будують градуювальний графік.

4.3.3. Визначення кобальту (0,1-5,0%)

Масу навішування чавуну в залежності від масової частки кобальту визначають за табл.4.

Таблиця 4

Наважку чавуну поміщають у склянку місткістю 200-300 см. і розчиняють при нагріванні 10 см соляної та 3 см азотної кислоти. Розчин випарюють насухо. До сухого залишку доливають 10 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. Потім доливають 3 см соляної кислоти, 15 см води та нагрівають до розчинення солей.

Розчин відфільтровують у мірну колбу місткістю 100 см. , склянку та фільтр промивають водою, фільтр відкидають. До фільтрату доливають 5 см розчину аскорбінової кислоти (при навішуванні чавуну масою 0,2 г) або 2,5 см (при навішуванні чавуну масою 0,1 г) доливають водою до мітки і перемішують.

Атомну абсорбцію кобальту вимірюють у полум'ї повітря-ацетилен при довжині хвилі відповідно до табл.4 залежно від масової частки кобальту.

Далі проведення аналізу за п. 4.3.2.

Значення маси кобальту в аналізованому розчині знаходять за градуювальним графом

ку.

4.3.3.1. Побудова градуювального графіка

При масовій частці кобальту від 0,1 до 0,5% у сім склянок місткістю 250 см поміщають по 0,2 г карбонильного заліза і шість з них відміряють 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 та 0,001 г кобальту в 100 см аналізованого розчину.

Сьома склянка служить для проведення контрольного досвіду.

При масовій частці кобальту від 0,5 до 1,0% у сім склянок місткістю 250 см поміщають по 0,2 г карбонильного заліза і шість з них відміряють 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 та 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,001; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 та 0,002 г кобальту в 100 см аналізованого розчину.

Сьома склянка служить для проведення контрольного досвіду.

При масовій частці кобальту від 1,0 до 5,0% у шість склянок місткістю 250 см поміщають по 0,1 г карбонильного заліза і п'ять з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 та 0,005 г кобальту в 100 см аналізованого розчину.

Шоста склянка служить щодо контрольного досвіду.

У кожну склянку доливають по 10 см соляної та по 3 см азотної кислоти. Далі аналіз ведуть відповідно до п.4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1 . (Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування чавуну, р.

4.4.2. Норми точності та нормативи контролю точності масової частки кобальту наведені в табл.5.

Таблиця 5

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Розд.4. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).