ГОСТ 18895-97
ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 12350-78
(СТ РЕВ 961-78)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАН
ГОСТ 12354–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12354-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення молібд
ГОСТ 12353-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)
ГОСТ 12353-78
(СТ РЕВ 1506-79)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГО
ГОСТ 12363–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення селену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12363-79
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення се
ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)
ГОСТ 12360-82
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12364-84 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення церію Steels alloyed ГОСТ 12355-78 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12362-79 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ Методи визначення вуглецю Iron powder. КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ ГОСТ Р ГОСТ 22536.6-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення миш ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.3-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ ГОСТ 22536.1-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення бору
ГОСТ 12349-83
ГОСТ 12349-83 (СТ РЕВ 1507-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 12349-83
(СТ РЕВ 1507-79)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 12357-84
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення алюмінію
<ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІГОСТ 12355-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення міді (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
МетоГОСТ 12362–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення мікродомішок сурми, свинцю, олова, цинку та кадмію (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 12352-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення нікГОСТ 16412.7-91 Порошок залізний. Методи визначення вуглецю
ГОСТ 16412.7-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Методи для виГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)
ГОСТ 26239.3-84
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСРГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь та чавун. Мас-спектрометричний метод з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Визначення вмісту олова, сурми, церію, свинцю та вісмуту
ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 Випробування руйнівних зварних швів металевих матеріалів. Випробування на опірність утворенню гарячих тріщин у зварних з'єднаннях. Процеси дугового зварювання. Частина 2. Випробування із природною жорсткістю
ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.ГОСТ 22536.3-88 (СТ РЕВ 485-75) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Метод визначення фосфору
(СТ РЕВ 485-75)
Група В09ГОСТ 22536.1-88 (СТ РЕВ 5284-85) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту
(СТ РЕВ 5284-85)
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕН
ГОСТ 18895-97 Сталь. Метод фотоелектричного спектрального аналізу
ГОСТ 18895-97
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛЬ
Метод фотоелектричного спектрального аналізу
Steel. Method of photoelectric spectral analysis
МКС 77.080.20
ОКСТУ 0809
Дата введення 1998-01-01
Передмова
1 РОЗРОБЛЕН Російською Федерацією, Міждержавним технічним комітетом МТК 145 "Методи контролю металопродукції"
ВНЕСЕН Держстандартом Росії
2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 11-97 від 25 квітня 1997 р.)
За ухвалення проголосували:
| Найменування держави | Найменування національного органу зі стандартизації |
| Азербайджанська республіка | Азгосстандарт |
| республіка Арменія | Армдержстандарт |
| Республіка Білорусь | Держстандарт Білорусії |
| Республіка Казахстан | Держстандарт Республіки Казахстан |
| російська Федерація | Держстандарт Росії |
| Республіка Таджикістан | Таджикдержстандарт |
| Туркменістан | Головна державна інспекція Туркменістану |
| Україна | Держстандарт України |
3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 23 вересня 1997 р. N 332 міждержавний стандарт
4 ВЗАМІН
5 ПЕРЕВИДАННЯ. Січень 2002 р.
1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт встановлює фотоелектричний спектральний метод визначення сталі масової частки елементів, %:
| вуглецю | від | 0,010 | до | 2,0; | ||
| сірки | « | 0,002 | « | 0,20; | ||
| фосфору | « | 0,002 | « | 0,20; | ||
| кремнію | « | 0,010 | « | 2,5; | ||
| марганцю | « | 0,050 | « | 5,0; | ||
| хрому | « | 0,010 | « | 10,0; | ||
| нікелю | « | 0,010 | « | 10,0; | ||
| кобальту | « | 0,010 | « | 5,0; | ||
| міді | « | 0,010 | « | 2,0; | ||
| алюмінію | « | 0,005 | « | 2,0; | ||
| миш'яку | « | 0,005 | « | 0,20; | ||
| молібдену | « | 0,010 | « | 5,0; | ||
| вольфраму | « | 0,020 | « | 5,0; | ||
| ванадія | « | 0,005 | « | 5,0; | ||
| титану | « | 0,005 | « | 2,0; | ||
| ніобія | « | 0,010 | « | 2,0; | ||
| бору | « | 0,001 | « | 0,10; | ||
| цирконію | « | 0,005 | « | 0,50. |
Метод заснований на збудженні атомів елементів стали електричним розрядом, розкладанні випромінювання в спектр, вимірюванні аналітичних сигналів, пропорційних інтенсивності або логарифму інтенсивності спектральних ліній, і подальшому визначенні масових часток елементів за допомогою градуювальних характеристик.
2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:
ГОСТ 8.315-97 ДСМ. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення
ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки
ГОСТ 2424-83 * Кола шліфувальні. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52781-2007, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.
ГОСТ 6456-82 Шкірка шліфувальна паперова. Технічні умови
ГОСТ 7565-81 (ІСО 377-2-89) Чавун, сталь та сплави. Метод відбору проб для хімічного складу
ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови
ГОСТ 21963-82 * Кола відрізні. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє
3 ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ
Відбір та підготовка проб - за
4 АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ
Фотоелектричні вакуумні та повітряні установки індивідуального градуювання.
Відрізний верстат типів 8230 та 2К337.
Шліфувальний верстат моделі 3Е881.
Точильно-шліфувальний верстат (обдирково-наждаковий) типу ТЩ-500.
Універсальний верстат для заточування електродів моделі КП-35.
Токарно-гвинторізний верстат моделі 1604.
Відрізні диски 400х4х32 мм згідно
Електрокорундові абразивні круги з керамічним зв'язуванням, зернистістю N 50, твердістю СТ-2, розміром 300х40х70 мм згідно
Шкірка шліфувальна паперова типу 2 на папері марки БШ-200 (П7) із нормального електрокорунду зернистістю 40-60 за
Аргон газоподібний вищого ґатунку за
Електропіч для сушіння та чищення аргону типу СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.
У разі застосування вакуумних фотоелектричних установок використовують постійні електроди-прутки срібні, мідні та вольфрамові діаметром 5-6 мм або вольфрамовий дріт діаметром 1-2 мм завдовжки не менше 50 мм.
Для повітряних фотоелектричних установок використовують мідні прутки марок M00, M1, M2 за
Для визначення масової частки елементів у прокатній сталі застосовують вакуумні та повітряні фотоелектричні установки. Якщо зразок не повністю перекриває отвір у штативі вакуумної установки, застосовують контактну камеру (див. малюнок 1) або інший пристрій, що обмежує отвір у столі штатива.
Малюнок 1 — Контактна камера для вакуумного спектрометра
1 - прокладки; 2 - пластина; 3 - пружина; 4 - контакт
Малюнок 1 — Контактна камера для вакуумного спектрометра
Допускається застосування іншої апаратури, обладнання та матеріалів, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.
5 ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
5.1 Підготовку установки до виконання вимірювань проводять відповідно до інструкції з обслуговування та експлуатації установки.
5.2 Градуювання кожної фотоелектричної установки здійснюють експериментально при впровадженні методики виконання вимірювань за допомогою стандартних зразків (СО) складу, атестованих відповідно до
Допускається застосування однорідних проб, проаналізованих стандартизованими або атестованими методиками хімічного аналізу.
5.3 При первинному градуюванні виконують не менше п'яти серій вимірювань у різні дні роботи фотоелектричної установки. У серії для кожного ЗІ проводять по дві пари паралельних (виконуваних одне за одним на одній поверхні) вимірювань. Порядок пар паралельних вимірів для всіх ЗІ в серії рандомезують. Обчислюють середнє арифметичне значення аналітичних сигналів серії та середнє арифметичне значення аналітичних сигналів для п'яти серій вимірювань для кожного ЗІ.
Розрахунковим чи графічним способом встановлюють градуювальні характеристики, які виражають у вигляді формули, графіка чи таблиці. Градуювальні характеристики використовують для визначення масових часток контрольованих елементів безпосередньо або з урахуванням впливу хімічного складу та фізико-хімічних властивостей об'єкта.
Для установок, що з ЕОМ, процедура градуювання визначається програмним забезпеченням. При цьому точність результатів аналізу має відповідати вимогам цього стандарту.
5.4 При повторному градуюванні допускається скорочення серій до двох.
5.5 У разі оперативного градуювання (отримання градуювальних характеристик з кожною партією аналізованих проб) виконують не менше двох паралельних вимірювань для кожного ЗІ.
6 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
6.1 Умови проведення аналізу на фотоелектричних установках наведено у додатку А (таблиці А.1, А.2).
6.2 Довжини хвиль спектральних ліній та діапазон значень масових часток елементів наведені у додатку А (таблиця А.3).
6.3 Виконують два паралельні вимірювання значень аналітичного сигналу для кожного контрольованого елемента аналізованої проби в умовах, прийнятих при градуюванні. Допускається виконувати три паралельні виміри.
7 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
7.1 Якщо розбіжність значень аналітичного сигналу, виражена в одиницях масової частки, трохи більше (таблиця 1) для двох паралельних вимірювань та 1,2
для трьох паралельних вимірів, обчислюють середнє арифметичне значення.
Допускається виражати значення аналітичного сигналу та розбіжностей паралельних вимірів в одиницях шкали відліково-реєструючого приладу фотоелектричної установки. В цьому випадку виражають в одиницях шкали відліково-реєструючого приладу за допомогою встановлених градуювальних характеристик.
У разі перевищення розбіжностей паралельних вимірювань допустимих значень (1,2
) аналіз повторюють.
7.2 За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне двох або трьох паралельних вимірів, що відповідають вимогам 7.1.
7.3 Контроль стабільності результатів аналізу
7.3.1 Контроль стабільності градуювальних характеристик для верхньої та нижньої меж діапазону вимірювань здійснюють не рідше одного разу на зміну за допомогою СО або однорідних проб. Дозволяється проводити контроль тільки для верхньої межі або середини діапазону вимірів.
виражають в одиницях масової частки або шкали лічильно-реєструючого приладу фотоелектричної установки.
7.3.2 Якщо розбіжність значень аналітичного сигналу для паралельних вимірів не перевищує (Таблиця 1), обчислюють середнє арифметичне значення
і різниця
, де
— значення аналітичного сигналу для ЗІ (проби), отримане способом, зазначеним у 5.3.
Таблиця 1 - Норми та нормативи контролю точності
| Елемент | Масова частка елементів, % | Похибка результату аналізу | Розбіжність, що допускається, % | |||
між результатами двох паралель- | між резуль- | між резуль- | між результатами відтворення характеристик СО, отриманих при встановленні градуювальних характеристик, та їх значеннями при контролі стабільності градуювальних характеристик | |||
| Вуглець | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,008 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 |
0,015 | 0,012 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,017 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,024 | 0,020 | 0,030 | 0,025 | 0,018 | |
| 0,50-1,00 | 0,04 | 0,03 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | |
| 1,00-2,0 | 0,06 | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,04 | |
| Сірка | 0,002-0,005 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,001 |
| 0,005-0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,010-0,020 | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,002 | |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,013 | 0,015 | 0,012 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,017 | 0,020 | 0,016 | 0,012 | |
| Фосфор | 0,002-0,005 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,001 |
| 0,005-0,010 | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,010-0,020 | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,002 | |
| 0,020-0,050 | 0,006 | 0,005 | 0,007 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,050-0,10 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,009 | 0,006 | |
| 0,10-0,20 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| Кремній | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,008 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,020 | 0,017 | 0,025 | 0,022 | 0,015 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,06 | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,04 | |
| 1,00-2,5 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| Марганець | 0,050-0,10 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,010 | 0,006 |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,018 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,024 | 0,020 | 0,030 | 0,030 | 0,018 | |
| 0,50-1,00 | 0,04 | 0,03 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 2,0-5,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| Хром | 0,010-0,020 | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,002 |
| 0,020-0,050 | 0,005 | 0,004 | 0,006 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,050-0,10 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,010 | 0,006 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,017 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,024 | 0,020 | 0,030 | 0,030 | 0,018 | |
| 0,50-1,00 | 0,04 | 0,03 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 2,0-5,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| 5,0-10,0 | 0,16 | 0,13 | 0,20 | 0,16 | 0,12 | |
| Нікель | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,008 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,018 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,06 | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,04 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 2,0-5,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| 5,0-10,0 | 0,16 | 0,13 | 0,20 | 0,16 | 0,12 | |
| Кобальт | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,006 | 0,005 | 0,007 | 0,007 | 0,004 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,018 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,05 | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,04 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 2,0-5,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| Мідь | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,009 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,014 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,020 | 0,017 | 0,025 | 0,023 | 0,015 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,06 | 0,05 | 0,07 |
0,06 | 0,04 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,09 | 0,06 | |
| Алюміній | 0,005-0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,002 |
| 0,010-0,020 | 0,006 | 0,005 | 0,007 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,020-0,050 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,012 | 0,009 | |
| 0,050-0,10 | 0,020 | 0,017 | 0,025 | 0,022 | 0,015 | |
| 0,10-0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 | |
| 0,20-0,50 | 0,05 | 0,04 | 0,06 | 0,06 | 0,04 | |
| 0,50-1,00 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,09 | 0,06 | |
| 1,00-2,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,13 | 0,09 | |
| Миш'як | 0,005-0,010 | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,003 | 0,002 |
| 0,010-0,020 | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,002 | |
| 0,020-0,050 | 0,006 | 0,005 | 0,007 | 0,007 | 0,004 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,015 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,020 | 0,012 | |
| Молібден | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,009 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,019 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,05 | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,04 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 2,0-5,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,13 | 0,09 | |
| Вольфрам | 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,010 | 0,006 |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,016 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,020 | 0,017 | 0,025 | 0,025 | 0,015 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,06 | 0,05 | 0,08 | 0,07 | 0,05 | |
| 1,00-2,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| 2,0-5,0 | 0,16 | 0,13 | 0,20 | 0,17 | 0,12 | |
| Ванадій | 0,005-0,010 | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,003 | 0,002 |
| 0,010-0,020 |
0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 | |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,009 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,014 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,020 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 | |
| 0,50-1,00 | 0,05 | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,04 | |
| 1,00-2,0 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,09 | 0,06 | |
| 2,0-5,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,13 | 0,09 | |
| Титан | 0,005-0,010 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,004 | 0,003 |
| 0,010-0,020 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,008 | 0,006 | |
| 0,020-0,050 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,012 | 0,009 | |
| 0,050-0,10 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,017 | 0,012 | |
| 0,10-0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 | |
| 0,20-0,50 | 0,05 | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,04 | |
| 0,50-1,00 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 1,00-2,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| Ніобій | 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,009 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,017 | 0,012 | |
| 0,10-0,20 | 0,024 | 0,020 | 0,03 | 0,03 | 0,018 | |
| 0,20-0,50 | 0,04 | 0,03 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | |
| 0,50-1,00 | 0,08 | 0,07 | 0,10 | 0,08 | 0,06 | |
| 1,00-2,0 | 0,12 | 0,10 | 0,15 | 0,12 | 0,09 | |
| Бор | 0,001-0,002 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
| 0,002-0,005 | 0,002 | 0,001 | 0,002 | 0,002 | 0,001 | |
| 0,005-0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,010-0,020 | 0,005 | 0,004 | 0,006 | 0,005 | 0,004 | |
| 0,020-0,050 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,008 | 0,006 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| Цирконій | 0,005-0,010 | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,003 | 0,002 |
| 0,010-0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 | 0,005 |
0,003 | |
| 0,020-0,050 | 0,007 | 0,005 | 0,008 | 0,008 | 0,005 | |
| 0,050-0,10 | 0,012 | 0,010 | 0,015 | 0,013 | 0,009 | |
| 0,10-0,20 | 0,016 | 0,013 | 0,020 | 0,018 | 0,012 | |
| 0,20-0,50 | 0,020 | 0,017 | 0,025 | 0,025 | 0,015 | |
7.3.3 Якщо перевищує допустиме значення
(таблиця 1), виміри повторюють відповідно
перевищує допустиме значення, здійснюють відновлення градуювальної характеристики. Порядок відновлення градуювальної характеристики кожної установки визначається її аналітичними і конструктивними можливостями.
7.3.4 Позачерговий контроль стабільності здійснюють після ремонту чи профілактики фотоелектричної установки.
7.3.5 Під час оперативного градуювання контроль стабільності не проводять.
7.3.6 Для установок, пов'язаних з ЕОМ, процедура контролю стабільності визначається програмним забезпеченням. При цьому точність результатів аналізу має відповідати вимогам цього стандарту.
7.4 Контроль відтворюваності результатів аналізу
7.4.1 Контроль відтворюваності результатів спектрального аналізу виконують визначення масових часток елементів у проаналізованих раніше пробах.
7.4.2 Число повторних ухвал має бути не менше 0,3% загальної кількості ухвал за контрольований період.
7.4.3 Відтворюваність вимірювань вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей первинного та повторного аналізу, що перевищують допустиме значення (Таблиця 1) становить не більше 5% числа проконтрольованих результатів.
7.5 Контроль правильності результатів аналізу
7.5.1 Контроль правильності проводять вибірковим порівнянням результатів спектрального аналізу проб із результатами хімічного аналізу, що виконується стандартизованими або атестованими методиками.
7.5.2 Кількість результатів при контролі правильності має бути не менше 0,3% від загальної кількості визначень за контрольований період.
7.5.3 Правильність вимірювань вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей результатів спектрального та хімічного аналізу, що перевищують допустиме значення (Таблиця 1), становить не більше 5% числа проконтрольованих результатів.
7.5.4 Допускається виконувати контроль правильності методом спектрального аналізу на основі відтворення значень масових часток елементів у СО підприємства.
7.6 При виконанні вимог цього стандарту похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинна перевищувати граничного значення (Таблиця 1).
ДОДАТОК, А (рекомендоване). Умови проведення аналізу на фотоелектричних установках
ДОДАТОК А
(рекомендоване)
Таблиця А.1
| Контрольований параметр | Повітряні фотоелектричні установки | Спектрометри ФЕС-1 та ФСПА-У, генератори ГЕУ-1 та ІТТ-28. Дуга змінного струму | ||
| ДФС-1ОМ. Генератор ГЕУ-1 | МФС-4 та МФС-6. Генератор АРКУС | ДФС-36. Генератор УГЕ-4 | ||
| Напруга, В | 220 | 220 | Режими генератора: | 220 |
| дуга постійного струму від 15 до 20 А; | ||||
| дуга змінного струму різної шпаруватості та полярності від 1,5 до 20 А; | ||||
| низьковольтна іскра 250-300; | ||||
| високовольтна іскра від 7500 до 15000; | ||||
| імпульсний розряд великої потужності | ||||
| Частота, Гц | 50 | 50 | - | 50 |
| Сила струму, А | 1,5-5,0 | 1,5-5,0 | 1,5-2,0 | 1,5-5,0 |
| Аналітичний проміжок, мм | 1,5-2,0 | 1,5-2,0 | - | 1,5-2,0 |
| Ширина вихідних щілин, мм | 0,05 та 0,10 | 0,04; 0,075; 0,10 | 0,05 та 0,10 | 0,02-0,04 |
| Час випалу, з | 5-10 | 5-10 | 5-10 | 5-10 |
| Час експозиції, з | 20-30 | 20-30 | 20-30 |
20-30 |
| Електроди | Використовують мідні прутки діаметром 6 мм та вугільні стрижні марки С-3. Стрижні заточують на півсферу з радіусом кривизни 3-4 мм або на усічений конус під кутом 45-90 ° з діаметром майданчика 1,5-2,0 мм | |||
| Примітка — Установки вибираються в межах зазначених значень. | ||||
Таблиця А.2
| Контрольований параметр | Вакуумні фотоелектричні установки | ||||
| ДФС-41. Генератор ІТТ-2. Високо- вольтна іскра | АРЛ 3100 | Поливак Е-600 | |||
| Генератор Полісурс | Генератор Мінісурс П. Низько- вольтна дуга | Генератор FS 139. Низько- вольтна дуга | |||
| Високо- вольтна іскра | Низько- вольтна іскра | ||||
| Напруга, В | 650 | 15000 | 600-1000 | 500 та 800 | 500 |
| Місткість, мкФ | 8-24 | 7,5·10 | 15 | 10 | 10-20 |
| Індуктивність, мкГн | 10-500 | 0 та 3600 | 50 та 360 | 20 | 60 та 560 |
| Частота, Гц | 50 та 150 | 100 | 50 | 50 та 100 | 50 |
| Опір, Ом | 0,1-16,9 | - | 0,2 та 18,0 | 0 та 2,2 | 0,1 та 3,0 |
| Ширина вихідних щілин, мм | 0,04; 0,075; 0,10 | - | 0,038; 0,05; 0,075 | - | - |
| Час продування камери аргоном, з | - | - | 10-15 | - | - |
| Аналітичний проміжок, мм | - | - | 5,0 | - | - |
| Продування камери аргоном, л/хв. | - | - | 4-6 | - | - |
| Час випалу, з | 7-20 | 10 | 20 | 20 | 20 |
| Час експозиції, з | 7-20 | 10 | 20 | 10 та 20 | 10 та 20 |
| Електроди | Використовують срібні прутки, мідні та вольфрамові діаметром 5-6 мм, заточені на конус 90°, або вольфрамовий дріт діаметром 1-2 мм, заточений на площину. | ||||
| Примітка — Установки вибираються в межах зазначених значень. | |||||
Таблиця А.3
| Визначається елемент | Довжина хвилі елемента, що визначається, нм |
Заважаючий елемент | Діапазон значень масової частки елементів, % |
| Вуглець | 193,09 | - | 0,010-2,0 |
| 229,69 | Залізо | 0,050-2,0 | |
| 426,73 | - | 0,020-2,0 | |
| Сірка | 180,73 | Нікель | 0,002-0,20 |
| 182,04 | - | 0,002-0,20 | |
| 481,55 | - | 0,002-0,20 | |
| 545,39 | - | 0,002-0,20 | |
| Фосфор | 177,50 | - | 0,002-0,20 |
| 178,29 | Вуглець | 0,002-0,20 | |
| 214,91 | Залізо, вольфрам | 0,002-0,20 | |
| Кремній | 181,69 | - | 0,10-2,5 |
| 185,07 | - | 0,010-1,00 | |
| 198,84 | - | 0,010-2,5 | |
| 212,41 | - | 0,010-2,5 | |
| 243,52 | Залізо, вольфрам | 0,10-2,5 | |
| 250,69 | Залізо, ванадій | 0,010-1,5 | |
| 251,61 | Ванадій | 0,010-1,5 | |
| 288,16 | - | 0,010-2,0 | |
| 390,55 | - | 0,050-2,5 | |
| Марганець | 192,13 | - | 0,010-10,0 |
| 263,82 | - | 0,10-3,0 | |
| 293,31 | - | 0,005-5,0 | |
| 294,92 | - | 0,050-3,0 | |
| 478,34 | - | 0,050-3,0 | |
| 482,35 | - | 0,050-3,0 | |
| Хром | 205,56 | - | 0,010-5,0 |
| 206,55 | Вольфрам | 0,010-5,0 | |
| 267,72 | Вольфрам | 0,005-5,0 | |
| 275,29 | Вольфрам | 0,010-5,0 | |
| 279,22 | Вольфрам | 0,20-5,0 | |
| 298,92 | Ванадій | 3,0-30,0 | |
| 314,72 | Кобальт, вольфрам | 0,10-5,0 | |
| 425,43 | - | 0,10-5,0 | |
| 462,62 | - | 0,010-2,0 | |
| 520,60 | Вольфрам | 0,010-2,0 | |
| 534,58 | - | 0,050-5,0 | |
| Нікель | 218,55 | Вольфрам | 3,0-30,0 |
| 225,39 | - | 0,010-5,0 | |
| 227,02 | - | 0,010-5,0 | |
| 231,60 | - | 0,005-5,0 | |
| 231,72 | Залізо | 0,005-5,0 | |
| 309,71 | Марганець, титан | 0,050-5,0 | |
| 341,48 | - | 0,010-1,00 | |
| 351,51 | - | 0,010-1,00 | |
| 376,95 | Титан | 3,0-30,0 | |
| 385,83 | - |
0,010-2,0 | |
| 388,97 | Ніобій, молібден | 3,0-30,0 | |
| 390,71 | Титан, молібден | 3,0-30,0 | |
| 471,44 | - | 0,050-5,0 | |
| Мідь | 200,04 | - | 0,001-5,0 |
| 211,21 | - | 0,20-2,0 | |
| 219,23 | - | 0,010-2,0 | |
| 223,01 | - | 0,10-2,0 | |
| 224,26 | - | 0,10-2,0 | |
| 282,44 | - | 0,050-2,0 | |
| 324,75 | Ніобій, марганець | 0,010-2,0 | |
| 327,40 | Ніобій | 0,005-5,0 | |
| 510,55 | Вольфрам | 0,010-2,0 | |
| Алюміній | 186,28 | - | 0,0005-5,0 |
| 199,05 | - | 0,005-1,00 | |
| 257,51 | - | 0,010-1,00 | |
| 308,22 | Ванадій | 0,010-1,00 | |
| 394,40 | - | 0,005-0,50 | |
| 396,15 | Молібден, цирконій | 0,001-5,0 | |
| Миш'як | 189,04 | Вуглець, кремній | 0,005-0,20 |
| 193,76 | - | 0,005-0,20 | |
| 197,26 | - | 0,005-0,20 | |
| 234,98 | Ванадій | 0,010-0,20 | |
| 286,05 | - | 0,020-0,20 | |
| Молібден | 202,03 | Залізо | 0,002-5,0 |
| 281,62 | Алюміній | 0,050-5,0 | |
| 317,04 | Залізо | 0,010-2,0 | |
| 386,41 | - | 0,010-2,0 | |
| 476,02 | - | 0,10-5,0 | |
| 553,31 | Вольфрам | 0,10-5,0 | |
| 603,07 | - | 0,10-5,0 | |
| Вольфрам | 202,92 | - | 0,10-5,0 |
| 207,91 | - | 0,050-5,0 | |
| 209,86 | - | 0,10-5,0 | |
| 220,45 | Алюміній | 0,050-5,0 | |
| 239,71 | - | 0,10-5,0 | |
| 258,69 | - | 0,10-5,0 | |
| 330,00 | Залізо | 0,10-5,0 | |
| 364,65 | Ванадій | 0,10-5,0 | |
| 400,88 | Залізо, титан | 0,020-5,0 | |
| 465,99 | - | 0,020-5,0 | |
| 484,35 | - | 0,10-5,0 | |
| Ванадій | 214,01 | - | 0,10-5,0 |
| 266,33 | Свинець | 0,10-5,0 | |
| 271,57 | Вольфрам, ніобій | 0,010-5,0 | |
| 290,82 | - | 0,002-5,0 | |
| 311,07 | Титан, залізо | 0,001-5,0 | |
| 311,84 | - | 0,010-0,50 | |
| 312,29 | - | 0,010-2,5 | |
| 313,03 | Вольфрам | 0,010-0,50 | |
| 411,18 | Хром | 0,10-2,5 | |
| 437,92 | - | 0,010-2,5 | |
| Титан | 190,80 | - | 0,005-0,50 |
| 316,85 | - | 0,005-2,0 | |
| 324,20 | - | 0,005-2,0 | |
| 334,94 | Ніобій | 0,005-2,0 | |
| 337,28 | Ніобій | 0,001-5,0 | |
| 363,55 | - | 0,030-2,0 | |
| 453,32 | - | 0,005-2,0 | |
| Ніобій | 212,65 | - | 0,10-2,0 |
| 295,09 | - | 0,020-2,0 | |
| 309,42 | Ванадій, вольфрам | 0,020-2,0 | |
| 319,50 | Мідь | 0,003-5,0 | |
| 320,64 | Вольфрам, хром | 0,10-2,0 | |
| 351,54 | Нікель | 0,020-2,0 | |
| 358,03 | - | 0,020-2,0 | |
| 372,05 | Вольфрам, залізо | 0,10-2,0 | |
| 410,09 | Залізо | 0,020-2,0 | |
| 534,42 | - | 0,020-2,0 | |
| Бор | 182,59 | - | 0,001-0,10 |
| 208,96 | - | 0,001-0,10 | |
| 249,68 | Вольфрам, залізо | 0,001-0,10 | |
| Цирконій | 257,13 | Мідь | 0,005-0,50 |
| 339,19 | Хром | 0,005-0,50 | |
| 343,82 | - | 0,005-1,00 | |
| 360,12 | - | 0,010-0,50 | |
| Кобальт | 228,62 | Залізо | 0,010-2,0 |
| 248,34 | Молібден | 0,40-4,0 | |
| 340,51 | Ванадій, молібден, титан | 0,010-2,0 | |
| 341,23 | Ніобій, молібден | 0,010-2,0 | |
| 345,35 | Церій, молібден, ванадій | 0,010-2,0 | |
| 346,28 | Хром, нікель | 0,010-2,0 | |
| 373,59 | Молібден, ванадій | 2,0-10,0 | |
| 374,99 | Церій, миш'як | 2,0-10,0 | |
| 384,55 | Ванадій, цирконій | 2,0-10,0 | |
| Залізо | 187,75 | - | Лінія порівняння |
| 241,33 | - | ||
| 249,33 | - | ||
| 262,83 | Вольфрам | ||
| 271,44 | Кобальт, ванадій | ||
| 272,02 | Вольфрам | ||
| 281,33 | - | ||
| 282,33 | - | ||
| 297,01 | - | ||
| 300,96 | - | ||
| 309,16 | - | ||
| 438,35 | - | ||
| 440,48 | - | ||
| 447,60 | - | ||
| Примітка - Лінії підбираються безпосередньо для аналітичної методики в залежності від їх інтенсивності, типу фотоелектричної установки, накладання інших ліній, можливості розміщення вихідних щілин на каретках приладу | |||