ГОСТ 11930.4-79

ГОСТ 11930.4-79 Матеріали наплавні. Метод визначення хрому (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.4-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення хрому

Hard-facing матеріалів. Method of chromium determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.2

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює об'ємний метод визначення хрому (при масовій частці хрому від 5 до 88%) у наплавних матеріалах.

Метод заснований на окисленні хрому до шестивалентного персульфатом амонію у присутності нітрату срібла як каталізатор. Визначення хрому закінчують титруванням шестивалентного розчину хрому розчином солі Мора в присутності індикатора.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота сірчана ГОКТ 4204-77, розведена 1:4.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Натрію перекис.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 84-76 розчин з масовою часткою 0,2%.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 розчин з масовою часткою 0,5%.

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72 , 0,1 н. розчин. Титр розчину солі Мора встановлюють 0,1 н. розчину калію дворомовокислого.

Калій дворомовокислий, 0,1 зв. розчин; готують із фіксаналу.

Фенілантранілова кислота, розчин з масовою часткою 0,2%; готують розчиненням у розчині з масовою часткою 0,2% вуглекислого натрію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Хром у сплавах, що не містять ванадію, визначають у фільтраті, отриманому після визначення кремнію за ГОСТ 11930.3-79.

З мірної колби місткістю 200 см відбирають 50 см аналізованого розчину в конічну колбу місткістю 250-300 см , доливають 15 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, та 2 см ортофосфорної кислоти Для окиснення хрому вводять 2 см розчину з масовою часткою 0,5% нітрату срібла, 1-2 г персульфату амонію.

Розчин у колбі розбавляють водою до 150 см. і кип'ятять приблизно 10 хв.

Для матеріалів, що містять марганець, додають ще 1 г персульфату амонію, якщо розчин не забарвився малиновий колір, і знову кип'ятять 5-10 хв. Потім знімають колбу з плитки, додають 1-2 г хлориду натрію до переходу забарвлення розчину в жовтий колір і знову кип'ятять 5 хв для видалення хлору. Після охолодження розчину хром титрують розчином солі Мора у присутності 0,5 см розчину з масовою часткою 0,2% фенілантранілової кислоти до переходу забарвлення з малинової до зеленої.

3.2. Для сумішей марок порошків для наплавлення та бориду хрому навішування масою 0,1 г розчиняють у 50 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:4, доливають 2 см азотної кислоти і розчин випарюють двічі до слабких парів сірчаної кислоти. Якщо навішування повністю не розчиняється, то розчин фільтрують (фільтрат зберігають) і досплавляють нерозчинну частину навішування з вуглекислим натрієм при 900-950 °С. Плав вилуговують водою, підкисленою сірчаною кислотою, і приєднують до фільтрату. Аналізований розчин переливають у мірну колбу місткістю 200 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Для визначення хрому відбирають 50 см аналізованого розчину в конічну колбу місткістю 250-300 см та доливають 3 см сірчаної кислоти, 2 см ортофосфорної кислоти, розбавляють водою до 150 см , вводять 2 см розчину з масовою часткою 0,5% азотнокислого срібла, 2-3 г надсернокислого амонію і кип'ятять до повного руйнування. Охолоджений розчин титрують, як зазначено у п. 3.1.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Для карбіду хрому навішення масою 0,1 г сплавляють у залізному, нікелевому або скловуглецевому тиглі з 5-8 г суміші вуглекислого натрію і перекису натрію (1:2) при 600-650 ° С протягом 15 хв. Після охолодження плав вилуговують водою і переносять у мірну колбу місткістю 200 см. . Для визначення хрому частину розчину фільтрують у суху склянку. Відбирають 50 см аналізованого розчину, нейтралізують сірчаною кислотою та доливають 5 см концентрованої сірчаної кислоти. Розчин випарюють до пари сірчаної кислоти, доливають 2 см ортофосфорної кислоти, розбавляють водою до 120-150 см та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм солі Мора, витрачений на титрування хрому, см ;

- масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см хрому;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати допустимих розбіжностей, наведених у таблиці.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).