Цей стандарт поширюється на іридій та встановлює спектральний метод визначення масової частки платини, паладію, родію, рутенію, осмію, золота, срібла, свинцю, титану, нікелю, кремнію, заліза, алюмінію, олова, міді, магнію, барію.

Метод заснований на випаровуванні металу з кратера графітового електрода в дузі постійного та змінного струму.

Домішки визначають за масової частки від 0,001 до 0,1% кожного, магній — від 0,0005 до 0,1%.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

(Змінена редакція, Зм. № 2).

1.2 - 1.4. (Виключені, Зм. № 2).

1.5. Наважки беруть із похибкою трохи більше 0,005 г.

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

Видання офіційне Передрук заборонено

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Дифракційний спектрограф великий дисперсії з решіткою 600 штрихів на 1 мм.

Генератор активізованої дуги постійного та змінного струму.

Мікрофотометр, що не реєструє.

Дев'ятиступінчастий ослаблювач.

Терези аналітичні.

Електроди вугільні спектрально-чисті діаметром 6 мм.

Іридієві зразки для визначення домішок.

Фотопластинки спектральні типу ЕС чутливістю 3-5 відносних одиниць (при масовій частці іридію менше 99,9%) та фототехнічна плівка ФТ-41 за нормативно-технічною документацією світлочутливістю не нижче 0,5 одиниць (при масовій частці іридію 99,9% і вище ).

Кювети, бюкси, ексікатори для зберігання проб та градуювальних зразків, пінцети для обробки фотопластинок або фотоплівок.

Підставка із кришкою для електродів.

Настільний токарний верстат із набором інструментів для заточування графітових електродів.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962 для протирання бюксів, терезів і всієї апаратури.

Кіноплівка позитивна типу М3-3-35 чутливістю 0,7-1,0 одиниці за ГОСТ 20945 .

Проявник та фіксаж за ГОСТ 10691.0 , ГОСТ 10691 .1. Допускається застосування іншого контрастного працюючого проявника.

Стандартний зразок складу іридію для перевірки правильності результатів аналізу.

Порошок графітовий ОСЧ.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2, 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Проба для аналізу має бути у вигляді стружки, стрічки, дроту, порошку з крупністю частинок не більше 0,3 мм. Від аналізованої проби відбирають навішення до 100 мг.

3.2. Наважки проб стандартного зразка і градуювальних зразків поміщають кратер тонкостінних графітових електродів (діаметр кратера 3-3,5 мм, глибина 1,5-2,0 мм). Протиелекгродом служать графітові стрижні довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

3.3. Зразки для спектрального аналізу готують шляхом механічного перемішування порошків-домішок (марка х.ч., крупність 0,15 мм) з порошком-основою - іридієм.

Чистоту іридію перевіряють спектрографічним методом у тих самих умовах, за яких проводять аналіз. Домішки, які виявляють в іридії, визначають методом добавок, а знайдені концентрації враховують при виготовленні зразків градуювання.

Спочатку готують головний зразок, з якого відбирають кілька спроб для перевірки гомогенності розподілу домішок. Потім головний зразок розбавляють іридієм для отримання серії з семи зразків градуювання в інтервалі концентрацій від 0,001 до 0,1%.

Допускається приготування зразків градуювання іншим способом.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Спектри градуювальних зразків, стандартного зразка та проби фотографують на спектрографі за наступних умов; ширина щілини 0,015 мм, освітлення щілини трилінзовим конденсором, дуговий проміжок 2,5 мм, сила постійного струму 10 А, експозиція 1 хв. Електрод з аналізованою пробою включають як анод.

При визначенні домішок масовою часткою більше 0,01% кожна, від аналітичної проби відбирають навішування 100 мг і ретельно розтирають з 200 мг порошку графітового протягом 30 хв. Спектри зразків градуювання, стандартного зразка і проб фотографують в дузі змінного струму силою 7-8 А, експозиція 60 с. Міжлектродну відстань 2,5 мм регулюють у процесі експонування спектрів зображення на проміжній діафрагмі. Для визначення барію спектри зразків градуювання, стандартного зразка і проб фотографують при силі струму 9 А (струм змінний). Експозиція 90 с.

Спектри фотографують на дрібнозернисті висококонтрастні фотопластинки типу ЕС або позитивну фотоплівку М3-35.

Фотопластинки виявляють протягом 5 хв при температурі 20 *С. Виявлені фотопластинки та фотоплівки обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, Зм. № 2, 3).

4.2. (Виключений, Изм. № 2)

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Під час фотометрування ліній домішок враховують фон. Інтенсивність фону віднімають із інтенсивності аналітичних ліній домішок за допомогою характеристичної кривої.

Визначення масових часток усіх домішок виробляють методом «трьох еталонів».

Аналітичні лінії, рекомендовані щодо аналізу, представлені у таблиці 1.

Таблиця 1

Визначальний елемент	Довжина хвилі, нм		Визначальний елемент	Довжина хвилі, нм
Визначальний елемент	аналітичної лінії	внутрішнього стандарту	Визначальний елемент	аналітичної лінії	внутрішнього стандарту
Платина	270,24	271,0	Нікель	341,47	341,57
	299,79	299,6
			Магній	280,26	281,28
Паладій	340,45	341,57
	342,12		Алюміній	308,21	309,01
Родій	339,68	341,57	Свинець	280,2	Фон
				405,78
Рутеній	287,49	Фон
	342,83	341,57	Кремній	251,61	251,87
				288,15	299,6
Золото	267,59	268,4
	312,27	331,02	Срібло	338,28	341,57
Осмій	290,9	Фон	Титан	319,19	317,86
Мідь	324,75	324,02	Барій	455,4	Фон
	327,39	331,05
			Олово	317,5	317,86
Залізо	299,44	300,0
	438,35	Фон

Градуювальні графіки будують у координатах: по осі абсцис lg З градуювальних зразків; по осі ординат

lg-f. За допомогою градуювального графіка знаходять масові частки уо

домішок у аналізованих пробах.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне чотирьох паралельних визначень, максимальна розбіжність між якими вбирається у допустимих розбіжностей при довірчої ймовірності Р = 0,95.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

5.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл. 2.

Таблиця 2

Масова частка домішок, %

Розбіжність, що допускається, %

збіжності

відтворюваності

0,0005 до 0,001 включ.

0,001

0,004

0,006

0,01

0,02

0,001

0,005

0,008

0,02

0,03

0,001 0,003

0,003 0,01

0,01 0,03

0,03 0,1

(Змінена редакція, Зм. № 2)

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.А. Корнєєв; В. Є. Аврамов , канд. техн. наук; М. А. Гаврилов ; А. К. Дементьєва , керівник роботи; І.І. Коршакевич

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 23.07.76 № 1773

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 12223-66 у частині розд. 1, 2

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання	Номер розділу, пункту
ГОСТ 5962-67	Розд. 2
ГОСТ 10691.0-84	Розд. 2
ГОСТ 10691.1-84	Розд. 2
ГОСТ 20945-80	Розд. 2
ГОСТ 22864-83	1.1

6. Обмеження терміну дії знято за Протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 2-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1997 р.) зі Змінами № 1, 2, 3, затвердженими в січні 1982 р., червні 1987 р., лютому 1993 р. (ІВД 4-82, 9-87, 9-93)

Редактор В. Н. Кописов Технічний редактор В. Н. Прусакова Коректор М. С. Кабашова Комп'ютерна верстка А.І.Золотарьової

Вид. осіб. №021007 від 10.08.95. Здано до набору 15.07.97. Підписано до друку 19.08.97. _Усл.печ.л. 0,47. Уч,-вид. 0,38. Тираж 110 прим. З 811. Зак. 594_

І П. К. Видавництво стандартів, 107076, Москва, Колодязний пров., 14, Набрано у Видавництві на ПЕОМ

Філія ІПК Видавництво стандартів - тип. «Московський друкар»

Москва, Лялін пров., 6 Плр № 080102

ГОСТ 12223.0-76

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ІРИДІЇ