ГОСТ 12553.1-77

ГОСТ 12553.1-77 Сплави платино-палладієві. Метод визначення паладію (зі зміною N 1)

ГОСТ 12553.1-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-ПАЛАДІЄВІ

Метод визначення паладію

Platinum-palladium alloys. Метод для визначення palladium

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕНІ Свердловським заводом з обробки кольорових металів

Директор С. Г. .Гущин

Керівники роботи В. Г. Левіан , В. Д. Пономарьова

Виконавці: М. П. Юфа , А. І. Осінцева , Р.М.Богданова

ВНЕСЕНІ Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.С.Устинов

ПІДГОТОВЛЕНІ ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27 грудня 1977 р. N 3070

ВЗАМІН ГОСТ 12553-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 23.05.88 N 1435 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 8, 1988 рік


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення паладію (при масовій частці паладію від 10,0 до 40%).

Метод заснований на зв'язуванні паладію в комплексне з'єднання двозаміщеною натрієвою сіллю етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилон Б) при рН 5 і титрування надлишку трилону Б розчином оцтовокислого цинку з індикатором ксиленовим помаранчевим.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні важільні за ГОСТ 24104-80 *.
_____________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Колби конічні місткістю 250 см за ГОСТ 25336-82 .

Колби мірні місткістю 250 см за ГОСТ 1770-74 .

Бюретка з автоматичним встановленням нуля місткістю 50 см .

Піпетки місткістю 10, 20, 25 см за ГОСТ 20292-74 *.
______________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91. - Примітка виробника бази даних.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот, що складається з одного об'єму азотної кислоти та трьох об'ємів соляної кислоти.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою часткою 50%.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , 0,075 моль/дм розчин; готують наступним чином: 27,9 г солі розчиняють при нагріванні 500 см води та доводять об'єм до 1 л водою.

Цинк оцтовокислий за ГОСТ 5823-78 , 0,1 моль/дм розчин; готують наступним чином: 9,15 г солі розчиняють у 500 см води та доводять об'єм до 1 л водою.

Ксиленоловий оранжевий, індикатор, розчин з масовою часткою 0,2%.

Паладій марки Пд 99,9 згідно з ГОСТ 13462-79 , стандартний розчин; готують наступним чином: 5,0000 г паладію розчиняють при нагріванні в 30 см суміші кислот, переводять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 г паладію.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Дві навішування сплаву (у вигляді стрічки або стружки) масою по 2,5 г поміщають у конічні колби місткістю по 250 см , розчиняють при нагріванні 100 см суміші кислот і випарюють до 50 см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Встановлення співвідношення трилону Б з оцтовокислим цинком

Піпеткою чи бюреткою беруть 10 см розчину трилону Б, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см води, 5 см розчину оцтовокислого натрію, 10 крапель розчину індикатора ксиленолового помаранчевого та титрують розчином оцтовокислого цинку до зміни забарвлення розчину з жовтого в малинове. Паралельно проводять три визначення.

Співвідношення ( ) обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, см .

4.2. Визначення титру розчину трилону Б за паладієм

20 см стандартного розчину паладію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають піпеткою або бюреткою 40 см розчину трилону Б, 30 см води, 10 см розчину оцтовокислого натрію, 10 крапель розчину індикатора ксиленолового помаранчевого і титрують розчином оцтовокислого цинку до зміни забарвлення розчину з жовтого в яскраво-червоне.

Титр ( ), виражений в г/см паладію, обчислюють за формулою

,

де - Маса паладію, що міститься в 20 см стандартного розчину, г;

- Об'єм розчину трилону Б, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витрачене на титрування, см ;

- Співвідношення трилону Б з оцтовокислим цинком

.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. Визначення паладію

Підготовлений до аналізу розчин аналізованого сплаву переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доводять до мітки водою і ретельно перемішують.

З мірної колби беруть піпеткою дві аліквотні частини по 25 см , які поміщають у конічні колби місткістю по 250 см . Потім аналізований розчин доливають піпеткою або бюреткою 40 см розчину трилону Б, 20 см води та 20 см розчину оцтовокислого натрію для створення рН 5

Надлишок трилону Б відтитрують розчином оцтовокислого цинку в присутності розчину індикатора ксиленолового помаранчевого (10 крапель) до зміни забарвлення розчину з жовтого в яскраво-червоне.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку паладію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Кількість розчину трилону Б, що додається для утворення комплексу паладію, см ;

- Кількість розчину оцтовокислого цинку, витрачене на титрування надлишку розчину трилону Б, см ;

- Співвідношення трилону Б з оцтовокислим цинком;

- Титр розчину трилону Б по паладію, г/см ;

- Маса сплаву, що відповідає аліквотній частині, р.

(Змінена редакція, Змін. N 1

).

5.2. Абсолютні розбіжності між результатами паралельних визначень ( - Показник збіжності) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати 0,20%.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у різних лабораторіях ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати 0,30%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль правильності результатів аналізу

Контроль правильності результатів визначення масової частки паладію проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масової частки паладію у штучній суміші не перевищує 0,11%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).