ГОСТ 1367.8-83

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сурма

Метод визначення селену

Antimony. Метод для визначення значення selenium

ОКСТУ 1709

ГОСТ

1367.8 -8 3

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 грудня 1983 р. № 6013 дата запровадження

встановлено 01.01.85

Обмеження терміну дії знято за протоколом № 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації,

метрології та сертифікації (ІВС 4-94)

Цей стандарт встановлює метод інверсійної зміннострумової полярографії для

визначення селену від 210-5 до 810-5% у сурмі марки СуООООП.

Метод заснований на виділенні селену в елементарному вигляді на колекторі - сірці та визначенні

методом інверсійної зміннострумової полярографії з накопиченням у 0,4 моль/дм3 розчині

сірчаної кислоти у присутності іонів біхромату та міді (II).

(Змінена редакція, Зм. № 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 1367.0-83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф змінного струму типу ПУ-1.

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 50, 100 см3.

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 100 см3.

Піпетки з поділками НТД місткістю 1, 2, 5 см3.

Циліндри градуйовані за ГОСТ 1770-74 місткістю 50 см3.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 та 3 моль/дм3 та 6 моль/дм3 розчини.

Суміш концентрованих азотної та соляної кислот у співвідношенні 3:1 (зворотна царська

горілка).

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Кислота мурашина за ГОСТ 5848-73 .

Вода бідистильована (бідістилят); готують перегонкою дистильованої води в квар

цевому перегінному апараті.

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262-78 , розведена 1:1 та 0,4 моль/дм3 розчин.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин з масовою часткою 10% в 6 моль/дм3

розчин соляної кислоти і розчин з масовою часткою 5% в 3 моль/дм3 розчині соляної кислоти.

Натрій серноватистокислий (тіосульфат натрію) за ГОСТ 27068-86 , розчин з масовою

часткою 30%.

Молоко сірчане: до 10 см3 розчину з масовою часткою 30% сірчано-кислого натрію додав

ють 2 см3 концентрованої сірчаної кислоти безпосередньо перед вживанням.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Видання офіційне Передрук заборонено

Видання із Зміною № 1, затвердженим у березні 1989 р. (ІУС 6-89).

54

каркасне будівництво

ГОСТ 1367.8-83 С. 2

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 розчин з масовою часткою 5%.

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165-78 , розчин, що містить в 1 см3 500 мкг міді.

Селен за ТУ 6-09-5358-87.

Стандартні розчини селену.

Розчин А: 0,1 г металевого селену поміщають у склянку місткістю 100 см3 і розчиняють

при нагріванні 10 см3 зворотної царської горілки. Потім додають 5 см3 концентрованої сірчаної

кислоти, що упарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають бідистил.

лята, кип'ятять і знову охолоджують. Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю

100 см3, доводять бидистилятом до мітки і перемішують.

1 см3 розчину, містить А 1 мг селену.

Розчин Б: 1 см3 розчину, А доливають у мірну колбу місткістю 100 см3 доливають

0,4 моль/дм3 розчином сірчаної кислоти до мітки та перемішують; готують у день вживання.

1 см3 розчину містить Б 0,01 мг селену.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сурми марки СуООООП масою 1 г поміщають у склянку місткістю 100 см3,

доливають 10 см3 зворотної царської горілки, упарюють розчин майже насухо на киплячій водяній

бані та проводять денітрацію залишку мурашиною кислотою. Надлишок мурашиної кислоти

видаляють випарюванням з водою. Сліди мурашиної кислоти не заважають подальшому визначенню

ня. Потім осад розчиняють у 20 см3 10%-ного розчину гідроксиламіну у 6 моль/дм3 розчині

соляної кислоти, розчин переводять у пробірку і беруть в облогу сірку. Для цього пробірку із розчином

поміщають у киплячу водяну баню, додають піпеткою 0,5 см3 сірчаного молока і витримай

ють розчин на водяній бані 3 год. За цей час тричі додають по 0,3 см3 сірчаного молока

через 30 хв, 1 год і наприкінці досвіду. Наступного дня виділився осад сірки, що містить

селен, фільтрують через фільтр з білою стрічкою і промивають спочатку 7 разів 5%-ним

розчином гідрохлориду гідроксиламіну в 3 моль/дм3 розчині соляної кислоти, а потім 5 разів

бідистилятом. Осад змивають струменем бідистиляту в склянку місткістю 50 см3, додають

1 см3 азотної кислоти, 1 см3 сірчаної кислоти (1:1), і 0,5 см3 брому і залишають склянку під

вартовим склом на 30 хв. Потім розчин нагрівають на водяній бані до відгону надлишку брому.

і упарюють на плитці до початку появи парів сірчаної кислоти. До вмісту склянки

додають 5 см3 бідистиляту, 0,2 см3 розчину дворомовокислого калію та 0,2 см3 розчину

сірчанокислої міді. Розчин доводять бідистилятом до об'єму 30 см3 у мірному циліндрі з

пробкою та перемішують.

3.2. Полярографують розчин у комірці з виносним меркурсульфатним електродом

ня на стаціонарному ртутному електроді. Ртутне дно в анодному відділенні заливають сумішшю

сірчаної кислоти, ортофосфорної кислоти та бідистиляту у співвідношенні 1:1:2. Розмір краплі

відповідає 20 поділу годинного індикатора. Час накопичення 1-3 хв при потенціалі

накопичення мінус 0,6 В. При реєстрації полярограм використовують катодну розгортку.

ня. Потенціал піку мінус 0,8 В. Полярограму кожного розчину знімають три-чотири рази

в інтервалі потенціалів від мінус 0,6 до мінус 1,0 В. Висоту піку вимірюють по вертикалі,

проведеної через вершину піку до перетину з дотичною, що з'єднує основи гілок

піку. Концентрацію селену в розчині визначають методом добавок. З кожною серією проб

проводять три контрольні досліди.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку селену (X) у відсотках обчислюють за формулою

т\'

т (Н2 - #,) IQ "4,

де тх - маса селену в добавці, мкг;

Нх - середня арифметична висота піку розчину проби за вирахуванням середнього значення

висоти піку контрольних дослідів, мм;

55

С. 3 ГОСТ 1367.8-83

Н2 - середня арифметична висота піку розчину проби з добавкою за вирахуванням середнього

значення висоти піку контрольних дослідів, мм (різниця Я2 та Я1 повинна бути не

менше Я, і не більше ЗЯ);

т - маса навішування сурми, р.

4.2. Різниця двох результатів паралельних визначень та різниця двох результатів аналізу

при довірчій ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати абсолютного допустимого розходу

ня збіжності та відтворюваності, наведених у таблиці.

Абсолютна допускається розбіжність, %

Масова частка селену, %

збіжності відтворюваності

Від 0,000020 до 0,00004 включно.

Св. 0,00004 "0,00008"

0,000015

0,00002

0,00002

0,00003

(Змінена редакція, Зм. № 1)