Цей стандарт встановлює потенціометричний метод визначення іридію із застосуванням блоку автоматичного титрування в платано-іридієвих сплавах (при масовій частці іридію від 4,0 до 32,0%).

Метод заснований на титруванні іридію розчином гідрохінону в солянокислому середовищі до заданого значення різниці потенціалів. Електродну пару утворюють індикаторний платановий електрод і хлорсрібний електрод порівняння.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1.Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 з наступним доповненням: числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

pH-метр лабораторний.

Блок автоматичного титрування лабораторний.

Мішалка магнітна.

Електрод платиновий лабораторний ЕПЛ-02.

Бюретка з автоматичним встановленням нуля місткістю 25 см* 1 2 3.

Тиглі порцелянові № 4 за ГОСТ 9147 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Суміш азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3.

Перекис водню за ГОСТ 177 розчин з масовою часткою 3%.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 0,1 моль/дм3 розчин: 5,8 г солі розчиняють у 50 см3 води, доливають водою до 1000 см3 і перемішують.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962 .

Іридій марки 99,9 за ГОСТ 13099 .

Стандартний розчин іридію: готують методом електролітичного розчинення іридію, як Видання офіційне Передрук заборонено

★

зазначено у п. 3.2. При цьому розчин переходить ~ 0,7 - 0,8 г іридію в I год. Розчин упарюють до 150 см3, охолоджують і фільтрують в мірну колбу місткістю 500 см3.

Масу іридію (Л), г/см3, обчислюють за формулою

у=

500 '

де /га, - Маса пластин до розчинення, г; т2 - маса пластин після розчинення, г;

/га3 - маса нерозчинного залишку, р.

Гідрохінон за ГОСТ 19627 , 0,005 моль/дм3 розчин: 0,5505 г гідрохінону розчиняють у 20 см3 води, додають 2 см3 соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, доливають водою до мітки і перемішують. Розчин зберігають у темному місці.

Встановлення титру 0,005 моль/дм3 розчину гідрохінону:

5 см3 стандартного розчину іридію поміщають у склянку місткістю 100 см3, доливають 10 см3 соляної кислоти (1: 1), 5 см3 перекису водню і розчин нагрівають на киплячій водяній бані протягом 15 хв для окислення іридію. Розчин охолоджують, доливають 10 см3 води та титрують розчином гідрохінону, як зазначено в розд. 4.

Титр розчину гідрохінону (7) за іридієм, виражений в г/см3, обчислюють за формулою

Т_ -

1 ~ V'

де т - маса іридію, що відповідає аліквотній частині стандартного розчину, г;

V - обсяг розчину гідрохінону, витрачений на титрування, см3.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Метод хімічного розчинення сплаву (при масовій частці іридію до 15%)

Наважку сплаву масою 2,5 г розчиняють при нагріванні 100 см3 суміші кислот. Розчин упарюють до 5 см3 і переводять у солянокислий триразовим випарюванням з 10 см3 соляної кислоти (1:1).

3.2. Метод електролітичного розчинення (при масовій частці іридію від 15 до 32%)

Проба для аналізу має бути у вигляді пластин довжиною 90 - 100 мм, шириною 35 - 40 мм і товщиною 0,5 - 0,3 мм. Поверхню пластин протирають спиртом, сушать, зважують, закріплюють у затискачі, занурюють в електроліт соляну кислоту (1: 1) та розчиняють електролітичним методом. Розчинення виробляють змінним струмом при силі струму 50 А протягом 3 год. При цьому розчин переходить 2,3 - 2,7 г сплаву.

Під час розчинення необхідно періодично додавати нові порції електроліту. Після розчинення струм вимикають, пластини відгвинчують, промивають водою, сушать і зважують. Різниця в масі пластин до і після розчинення відповідає масі сплаву, що розчинився. Розчин сплаву упарюють до 50 см3, охолоджують та фільтрують. Нерозгворений залишок прожарюють у тарованому тиглі, відновлюють у струмі водню і зважують. Масу нерозчиненого залишку віднімають з маси сплаву, що розчинився.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Підготовлений до аналізу розчин аналізованого сплаву переводять у мірну колбу місткістю 250 см3, доводять до мітки водою і перемішують.

З мірної колби беруть піпеткою дві аліквотні частини по 10 см3, які поміщають у склянки місткістю 100 см3, доливають 10 см3 соляної кислоти (1: 1), 5 см3 перекису водню і розчин нагрівають на киплячій водяній бані протягом 15 хв для окислення. Розчин охолоджують, доливають 20 см3 розчину хлористого натрію і титрують потенціометричним методом розчином гідрохінону до заданої різниці потенціалів на блоці автоматичного титрування 500 мВ, при ширині зони імпульсної подачі 200 мВ і часу витримки 10 с.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку іридію (X) у відсотках обчислюють за формулою

v V- Т■ 100 л 9

де V - обсяг розчину гідрохінону, витрачений на титрування, см3;

Т - титр розчину гідрохінону за іридієм, г/см3, m - маса сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень (d — показник збіжності), що допускаються, при довірчій ймовірності Р= 0,95 не повинні перевищувати 0,20%, при масовій частці іридію до 10% і 0,30% — при масовій частці іридію понад 10%.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у двох різних лабораторіях (23 - показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,30% при масовій частці іридію до 10% і 0,45% при масовій частці іридію понад 10%.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

5.3. Контроль правильності результатів визначення масової частки іридію проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо абсолютна різниця максимального і мінімального значень масової частки іридію в штучній суміші не перевищує 0,15% при масовій частці іридію від 4,5 до 10,0% і 0,28% при масовій частці іридію понад 10, 0%.

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.А. Куранов, Н. І. Тимофєєв , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , І. Д. Сергієнко , Л. А. Гнітько , Т. І. Бєляєва , Є.Є. Сафонова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з

стандартам від 29.09.82 № 3828

3. ВЗАМІН ГОСТ 12559-67 у частині розд. 2.

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом № 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

Позначення НТД, на який дано посилання

Номер пункту

ГОСТ 177-77 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5962-67 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 13099-67 ГОСТ 19627-74 ГОСТ 22864-83

Розд. 2 Розд. 2 Розд. 2 Розд. 2 Розд. 2 Розд. 2 Розд. 2 Розд. 2 1.1

6. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1999 р.) зі Зміною № 1, затвердженим у червні 1988 р. (ІВД 10-88)

ГОСТ 12559.1-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)