Метод заснований на відновленні телуру до елементного стану гідроксиламіном і сірчано-кислим натрієм з солянокислого розчину аналізованої проби і співсадження його з сіркою. Осад сірки з телуром розчиняють у сірчаній кислоті з бромом. Телур визначають полярографічно у слабокислому розчині хлористого калію.

(Змінена редакція, Ізч. № 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 1367.0-83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф змін потоковий типу ПУ-1.

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 50. 100 см ³ .

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 100 см ³ .

Скляні пробірки за ГОСТ 25336-82 місткістю 15 см ³ .

Мензурки за ГОСТ 1770-74 місткістю 50 см *.

Піпетки з поділками НТД місткістю 1, 2, 5. 10 см ³ .

Циліндри градуйовані за ГОСТ 1770-74 місткістю 50 см ⁵ .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 .

Кислота мурашина за ГОСТ 5 X48-73.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 та 8 моль/дм' розчин.

Вода біднетильована (бідистилят); готують перегонкою дистильованої води у кварцовому перегінному апараті.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин з масовою часткою 10% в 8 моль/дм ³ розчині соляної кислоти.

Натрій серноватистокислий (тіосульфат натрію) за ГОСТ 27068-86 , перекристалізований. розчин із масовою часткою 10%.

Рідина промивна: розчин з масовою часткою 10% гідрохлориду гідроксиламіну в 8 моль/дм' розчині соляної кислоти розбавляють в п'ять разів бидистилятом.

Сірчана кислота особливої чистоти за ГОСТ 14262-78 і розведена 1:1.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 , ос. ч… насичений розчин у бидистиляті.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Видання офіційне Передрук заборонено

Видання із Зміною № J, затвердженим «березні 1989 р. (ІУС 6-89).

С. 2 ГОСТ 1367.9-83

Сіль ди натрію паю етилендіамшгтетраоцтової кислоти (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 .

Полярографічний фон: 200 г хлористого калію і 1 г трилону Б розпоряють 1 дм' билистил-лята і розведеною соляною кислотою доводять pH розчину до 2,8 (по індикаторному папері або за показаннями патениометра).

Телур за ТУ 48-6-99-87.

Стандартні розчини телуру.

Розчин Л: 0,1 г металевого телуру перешкодять у склянку місткістю 100 см ⁵ і розчиняють при нагріванні 20 см ⁵ концентрованої соляної кислоти з доповненням по краплях азотної кислоти.

Після розчинення розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю НІ) см' і доводять бидистилятом до мітки, перемішують.

1 см ³ розчину, містить А 1 мг телуру.

Розчин Б: 1 см ³ розчину Л доливають у мірну колбу місткістю 100 см', доливають полярографічним тлом до мітки і перемішують: готують у день вживання.

1 см* розчину містить Б 0,01 мг телуру.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сурми марки СуООООП масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 50 см ³ приливають 5 см' азотної кислоти. 2 см ³ концентрованої соляної кислоти, закривають склом годинника і розкладають на водяній бані. Вміст склянки упарюють, потім до сухого залишку додають 10 см ³ бідистиляту і повторюють упарювання.

До сухого залишку по краплях додають мурашину кислоту. Розкладання нітратів та видалення мурашиної кислоти проводять на водяній бані. Після повного припинення виділення жовтих пар оксидів азоту при черговому додаванні мурашиної кислоти, залишок у склянці ще двічі обробляють кислотою (порціями по 2 см ³ ). Потім залишок у склянці три або більше разів обробляють бідистилятом (порціями по 5 см ³ ), проводять упарювання розчину насухо на водяній бані до зникнення запаху мурашиної кислоти.

Сухий залишок розчиняють у 10 cm ^j гідрохлориду гндроксиламіну. Розчин переводять в пробірку місткістю 15 см ³ , додають 1 см ³ серноватнстокнслого натрію і перешкодять пробірку в киплячу водяну баню на 1,5-2 год. Потім до розчину додають ще 1 см ³ розчину сірчано-кислого натрію і знову пробірку витримують в киплячій водяній бані протягом I-2 год і залишають приблизно на 12 год. Потім осад сірки відфільтровують через фільтр з білою стрічкою і послідовно промивають 15 разів промивною рідиною і тричі бидис-тнллятом. Відмитий осад переносять 15 см ³ бндистиляту в склянку місткістю 50 см ³ приливають I см ³ розведеної сірчаної кислоти, 0,2 см ³ насиченого розчину хлористого калію і п'ять крапель брому. Розчин упарюють на піщаній бані до повного зникнення запаху триокнсі сірки.

Після охолодження до склянки додають 30 см ³ полярографічного фону. Склянку злегка підігрівають до повного розчинення осаду, охолоджують і переводять розчин у мірний циліндр, доводячи об'єм розчину до 30 см ³ бндистилятом.

3.2. Полярографування аналізованого розчину ведуть у комірці з виносним насиченим каломельним анодом із застосуванням стаціонарного ртутного електрода. Потенціал накопичення мінус 0.60, тривалість накопичення 1-3 хв, розгортка катодна. Потенціал піку мінус 0,80 В. Полярограму кожного розчину знімають 3-4 рази. Висоту піку вимірюють по вертикалі, проведеній через вершину піку до перетину з дотичної, що з'єднує основи гілок піку. Концентрацію телуру в розчині визначають методом добавок. З кожною серією проб проводять три контрольні досліди.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку телуру (Л) у відсотках обчислюють за формулою

т, ■ //,

* = -7,-ТГ-

т (Н ₂ ~ #,)

де т - маса телуру в добавці, мкг:

ГОСТ 1367.9-83 С. 3

Я, середня арифметична висота піку розчину проби за вирахуванням середнього значення висоти піків контрольних дослідів, мм:

Н ₂ - середня арифметична висота піку розчину аналізованої проби з добавкою за вирахуванням середнього значення висоти ників контрольних дослідів, мм (різниця І ₂ ~Н ₁ повинна бути не менше //, і не більше 3//,); т - маса навішування сурми, р.

4.2. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0.95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що припускаються, наведених у таблиці.

Массовля частка телуру. Зр Абсолютне допускається рис ходіння. % збіжності НОС 11 ро І JIKIЛII мості Від 0.000005 до 0.000010 включ. 0.000004 0.000005 Св. 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.0000060.000020,00005*0.0000! 0,00002

Массовля частка телуру. Зр	Абсолютне допускається рис ходіння. %
Массовля частка телуру. Зр	збіжності	НОС 11 ро І JIKIЛII мості
Від 0,000005 до 0,000010 включ.	0.000004	0.000005
Св. 0,000010 «0,000020 •	0,000005	0.000006
* 0.00002 * 0,00005 *	0.0000!	0,00002

ГОСТ 1367.9-83

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата