ГОСТ 18385.1-79 Ніобій. Методи визначення вольфраму (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 18385.1-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Методи визначення вольфраму

Niobium. Методи для визначення значення tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарту. Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.1980
до 01.07.1985 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

ВИКОНАВЦІ

А. В. Єлютін, Ю. А. Карпов, А. Г. Галканов, Л. Н. Філімонов, Ст Ст Корольов, Ст Ст Недлер, Ст Р. Міскар'янц, Т. М. Малютіна, Ст. М. Михайлов, Е.Г.Намвріна

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 30 травня 1979 р. N 1968

ВЗАМІН ГОСТ 18385.6-73

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 11.10.84 N 3561 з 01.03.85, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів з управління якістю продукції та стандартів від 08.12. 89 N 3616 з 01.07.90

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 1, 1985, ІВС N 3, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення вольфраму від 0,004 до 0,04%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 18385.0-79 *.
_______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 18385.0-89, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛЬФРАМУ (при масовій частці вольфраму від 0,004 до 0,04%)

Метод заснований на розкладанні зразка сплавленням навішування з гідроокисом натрію, відокремлення вольфраму від основи обробкою плава водою, екстракції комплексної сполуки вольфраму з дитіолом амілацетатом (або хлороформом) та вимірювання оптичної щільності екстракту.

Вплив десятикратного вагового надлишку молібдену пригнічується запровадженням надлишку відновника - трихлористого титану.

Масову частку вольфраму та молібдену можна визначати з різних аліквотних частин одного розчину випробуваного зразка.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-60 чи аналогічного типу.

Пекти муфельна.

Тиглі нікелеві.

Терези аналітичні.

Мікробюретка.

Лійки ділильні місткістю 50 см .

Піпетка із поршнем.

Циліндри місткістю 50-100 см .

Колби мірні місткістю 25, 100, 1000 см .

Склянки місткістю 50, 100, 250 см .

Вольфраму (VI) окис.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 та розчин з масовою часткою 10%.

Розчин: навішування гідроксиду натрію масою 100 г поміщають у склянку місткістю 250 см , розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять до мітки водою.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 * марки БТ1-00.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 19807-91 . - Примітка виробника бази даних.

Вода дистильована.

Цинк-дітіол.

Суспензія цинк-дітіолу: навішування цинк-дітіолу масою 0,1 г розтирають у фаміжнародний ринокоровій ступці з мінімальною кількістю спирту і розбавляють тим самим спиртом до 25 см . Перед застосуванням суспензію збовтують.

Титан трихлористий, розчин з масовою часткою 15%: навішування титану масою 0,5 г з вмістом основної речовини не менше 99,5% розчиняють при нагріванні 10 см соляної кислоти в склянці місткістю 25-50 см , покрита годинниковим склом. Початковий об'єм 10 см постійно підтримують додаванням соляної кислоти. Розчин зберігають у темній склянці з притертою пробкою не більше 3 діб.

Аміловий ефір оцтової кислоти (амілацетат).

Хлороформ за ГОСТ 20015-88 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. Приготування стандартних розчинів вольфраму

Розчин вольфраму (запасний), що містить 0,1 мг/см вольфраму: навішування окису вольфраму масою 0,126 г, прожареної до постійної маси при 600-700 °С, розчиняють у кількох кубічних сантиметрах 10%-ного розчину гідроксиду натрію; розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять водою до мітки.

Розчин вольфраму (робочий), що містить 0,01 мг/см вольфраму, готують розведенням запасного розчину водою в 10 разів на день вживання.

2.2.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 50 см доливають 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см робочого стандартного розчину вольфраму, що відповідає 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 і 50 мкг вольфраму, доливають водою до 15 см , доливають 15 см соляної кислоти та перемішують. Доливають 8-10 крапель розчину трихлористого титану (поява фіолетового фарбування) та нагрівають до кипіння. Розчини злегка охолоджують, доливають 1 см. суспензії цинк-дітіолу і переводять у циліндри зі скляною пробкою місткістю 50-100 см. . Циліндри поміщають у склянку з окропом на 5-7 хв. Розчини охолоджують, переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають із мікробюретки або піпеткою з поршнем 5 см амілацетату (або хлороформу), збовтують 1 хв і після розшаровування відкидають водну фазу.

Отримані екстракти послідовно переводять у суху кювету фотоелектроколориметра з товщиною шару, що поглинає світло, 5 мм (при масі вольфраму в фотометрируемом екстракті більше 20 мкг) або 10 мм (при масі вольфраму менше 20 мкг). Кювету покривають кришкою, дають екстракту відстоятись від бульбашок і вимірюють оптичну щільність кожного екстракту на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання при довжині хвилі 660 нм по відношенню до води.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам вольфраму будують градуювальні графи

до.

2.2.1, 2.2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

0,3-0,5 г стружки ніобію (при масовій частці вольфраму до 0,02% беруть 0,5 г, понад 0,02% - 0,3 г) поміщають у нікелевий тигель, де попередньо розплавлений на електроплитці 1 г гідроксиду натрію, додають ще 3 г гідроксиду натрію, тигель поміщають у холодний муфель, доводять температуру до 800-850 °З сплавляють до отримання однорідного плава. Тигель з розплавом охолоджують та обробляють при кип'ятінні 60 см води у склянці місткістю 150-200 см .

Після охолодження розчин з осадом переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки, ретельно перемішують і залишають для відстоювання осаду. Відбирають 10-15 см прозорого розчину в склянку місткістю 50-70 см , розбавляють водою до 15 см , доливають 15 см соляної кислоти та перемішують. Додають 1,5 см свіжоприготовленого розчину трихлористого титану залишають на 10 хв при перемішуванні і нагрівають до кипіння. Розчин злегка охолоджують, доливають 1 см суспензії цинк-дітіолу і переводять у циліндр місткістю 50-70 см. зі скляною пробкою. Циліндри поміщають у склянку з окропом на 5-7 хв. Розчини охолоджують, переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають із мікробюретки або піпеткою з поршнем 5 см амілацетату (або хлороформу), використовуючи той екстрагент, який застосовувався при приготуванні розчинів (див. п. 2.2.2), і збовтують 1 хв. Після розшарування водну фазу відкидають, а екстракт переводять у суху кювету та вимірюють оптичну густину (п. 2.2.2).

Одночасно з аналізом у тих же умовах проводять два паралельні контрольні досвіди для внесення в результат аналізу відповідної поправки.

Оптична щільність розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,01. Зі значення оптичної щільності аналізованого розчину віднімають середнє значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.

Масу вольфраму в розчині проби знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку вольфраму в пробі ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса вольфраму, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм аліквотної частини, см ;

- Маса навішування, р.

Різниця результатів двох паралельних визначень і результатів двох аналізів не повинна перевищувати абсолютних розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Абсолютні розбіжності проміжних масових часток вольфраму, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

2.4.2. Перевірка правильності результатів

Правильність результатів аналізу контролюють шляхом добавок. У три нікелеві тиглі поміщають по 1 см стандартного розчину (0,1 мг вольфраму) і випарюють насухо при обережному нагріванні. Кожен тигель додають по 1 г гідроксиду натрію, нагрівають до розплавлення і вводять 0,5 г ніобію, масова частка вольфраму в якому становить близько 0,02%. Додають у тиглі по 3 г гідроксиду натрію, поміщають у муфель і далі аналізують за пп.2.3; 2.4.

За результат аналізу зразка з добавкою приймають середнє арифметичне отриманих трьох результатів одиничних визначень. Знайдене значення добавки - різниця між результатами аналізу зразка з добавкою і отриманим результатом аналізу того ж зразка без добавки - повинна бути в межах 0,02±0,0025%.

Якщо знайдене значення добавки виходить за вміжнародний промисловий регіон межі, то контроль правильності результатів повторюють, збільшуючи число наважок до шести та отримуючи результат аналізу зразка з добавкою як середнє арифметичне результатів шести одиничних визначень.

Знайдене при цьому значення добавки має бути (0,0200±0,0021) %.

2.4.1, 2.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

Розділ 3. (Виключений, Изм. N 2).