ГОСТ 18385.1-79

ГОСТ 18385.1-79 Ніобій. Методи визначення вольфраму (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 18385.1-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Методи визначення вольфраму

Niobium. Методи для визначення значення tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарту. Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.1980
до 01.07.1985 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. В. Єлютін , Ю. А. Карпов , А. Г. Галканов , Л. Н. Філімонов , Ст Ст Корольов , Ст Ст Недлер , Ст Р. Міскар'янц , Т. М. Малютіна , Ст. М. Михайлов , Е.Г.Намвріна

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30 травня 1979 р. N 1968

ВЗАМІН ГОСТ 18385.6-73

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 11.10.84 N 3561 з 01.03.85, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 08.12. 89 N 3616 з 01.07.90

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 1, 1985, ІВС N 3, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення вольфраму від 0,004 до 0,04%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 18385.0-79 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18385.0-89, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛЬФРАМУ (при масовій частці вольфраму від 0,004 до 0,04%)

Метод заснований на розкладанні зразка сплавленням навішування з гідроокисом натрію, відокремлення вольфраму від основи обробкою плава водою, екстракції комплексної сполуки вольфраму з дитіолом амілацетатом (або хлороформом) та вимірювання оптичної щільності екстракту.

Вплив десятикратного вагового надлишку молібдену пригнічується запровадженням надлишку відновника - трихлористого титану.

Масову частку вольфраму та молібдену можна визначати з різних аліквотних частин одного розчину випробуваного зразка.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-60 чи аналогічного типу.

Пекти муфельна.

Тиглі нікелеві.

Терези аналітичні.

Мікробюретка.

Лійки ділильні місткістю 50 см .

Піпетка із поршнем.

Циліндри місткістю 50-100 см .

Колби мірні місткістю 25, 100, 1000 см .

Склянки місткістю 50, 100, 250 см .

Вольфраму (VI) окис.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 та розчин з масовою часткою 10%.

Розчин: навішування гідроксиду натрію масою 100 г поміщають у склянку місткістю 250 см , розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять до мітки водою.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 * марки БТ1-00.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 19807-91 . - Примітка виробника бази даних.

Вода дистильована.

Цинк-дітіол.

Суспензія цинк-дітіолу: навішування цинк-дітіолу масою 0,1 г розтирають у фарфоровій ступці з мінімальною кількістю спирту і розбавляють тим самим спиртом до 25 см . Перед застосуванням суспензію збовтують.

Титан трихлористий, розчин з масовою часткою 15%: навішування титану масою 0,5 г з вмістом основної речовини не менше 99,5% розчиняють при нагріванні 10 см соляної кислоти в склянці місткістю 25-50 см , покрита годинниковим склом. Початковий об'єм 10 см постійно підтримують додаванням соляної кислоти. Розчин зберігають у темній склянці з притертою пробкою не більше 3 діб.

Аміловий ефір оцтової кислоти (амілацетат).

Хлороформ за ГОСТ 20015-88 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. Приготування стандартних розчинів вольфраму

Розчин вольфраму (запасний), що містить 0,1 мг/см вольфраму: навішування окису вольфраму масою 0,126 г, прожареної до постійної маси при 600-700 °С, розчиняють у кількох кубічних сантиметрах 10%-ного розчину гідроксиду натрію; розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять водою до мітки.

Розчин вольфраму (робочий), що містить 0,01 мг/см вольфраму, готують розведенням запасного розчину водою в 10 разів на день вживання.

2.2.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 50 см доливають 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см робочого стандартного розчину вольфраму, що відповідає 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 і 50 мкг вольфраму, доливають водою до 15 см , доливають 15 см соляної кислоти та перемішують. Доливають 8-10 крапель розчину трихлористого титану (поява фіолетового фарбування) та нагрівають до кипіння. Розчини злегка охолоджують, доливають 1 см. суспензії цинк-дітіолу і переводять у циліндри зі скляною пробкою місткістю 50-100 см. . Циліндри поміщають у склянку з окропом на 5-7 хв. Розчини охолоджують, переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають із мікробюретки або піпеткою з поршнем 5 см амілацетату (або хлороформу), збовтують 1 хв і після розшаровування відкидають водну фазу.

Отримані екстракти послідовно переводять у суху кювету фотоелектроколориметра з товщиною шару, що поглинає світло, 5 мм (при масі вольфраму в фотометрируемом екстракті більше 20 мкг) або 10 мм (при масі вольфраму менше 20 мкг). Кювету покривають кришкою, дають екстракту відстоятись від бульбашок і вимірюють оптичну щільність кожного екстракту на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання при довжині хвилі 660 нм по відношенню до води.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам вольфраму будують градуювальні графи

до.

2.2.1, 2.2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

0,3-0,5 г стружки ніобію (при масовій частці вольфраму до 0,02% беруть 0,5 г, понад 0,02% - 0,3 г) поміщають у нікелевий тигель, де попередньо розплавлений на електроплитці 1 г гідроксиду натрію, додають ще 3 г гідроксиду натрію, тигель поміщають у холодний муфель, доводять температуру до 800-850 °З сплавляють до отримання однорідного плава. Тигель з розплавом охолоджують та обробляють при кип'ятінні 60 см води у склянці місткістю 150-200 см .

Після охолодження розчин з осадом переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки, ретельно перемішують і залишають для відстоювання осаду. Відбирають 10-15 см прозорого розчину в склянку місткістю 50-70 см , розбавляють водою до 15 см , доливають 15 см соляної кислоти та перемішують. Додають 1,5 см свіжоприготовленого розчину трихлористого титану залишають на 10 хв при перемішуванні і нагрівають до кипіння. Розчин злегка охолоджують, доливають 1 см суспензії цинк-дітіолу і переводять у циліндр місткістю 50-70 см. зі скляною пробкою. Циліндри поміщають у склянку з окропом на 5-7 хв. Розчини охолоджують, переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають із мікробюретки або піпеткою з поршнем 5 см амілацетату (або хлороформу), використовуючи той екстрагент, який застосовувався при приготуванні розчинів (див. п. 2.2.2), і збовтують 1 хв. Після розшарування водну фазу відкидають, а екстракт переводять у суху кювету та вимірюють оптичну густину (п. 2.2.2).

Одночасно з аналізом у тих же умовах проводять два паралельні контрольні досвіди для внесення в результат аналізу відповідної поправки.

Оптична щільність розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,01. Зі значення оптичної щільності аналізованого розчину віднімають середнє значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.

Масу вольфраму в розчині проби знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку вольфраму в пробі ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса вольфраму, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм аліквотної частини, см ;

- Маса навішування, р.

Різниця результатів двох паралельних визначень і результатів двох аналізів не повинна перевищувати абсолютних розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Абсолютні розбіжності проміжних масових часток вольфраму, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

2.4.2. Перевірка правильності результатів

Правильність результатів аналізу контролюють шляхом добавок. У три нікелеві тиглі поміщають по 1 см стандартного розчину (0,1 мг вольфраму) і випарюють насухо при обережному нагріванні. Кожен тигель додають по 1 г гідроксиду натрію, нагрівають до розплавлення і вводять 0,5 г ніобію, масова частка вольфраму в якому становить близько 0,02%. Додають у тиглі по 3 г гідроксиду натрію, поміщають у муфель і далі аналізують за пп.2.3; 2.4.

За результат аналізу зразка з добавкою приймають середнє арифметичне отриманих трьох результатів одиничних визначень. Знайдене значення добавки - різниця між результатами аналізу зразка з добавкою і отриманим результатом аналізу того ж зразка без добавки - повинна бути в межах 0,02±0,0025%.

Якщо знайдене значення добавки виходить за вказані межі, то контроль правильності результатів повторюють, збільшуючи число наважок до шести та отримуючи результат аналізу зразка з добавкою як середнє арифметичне результатів шести одиничних визначень.

Знайдене при цьому значення добавки має бути (0,0200±0,0021) %.

2.4.1, 2.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

Розділ 3. (Виключений, Изм. N 2).