Розчин олова 0.1%-ний: навішування тонкоподрібненого олопа масою 0.100 г розчиняють у 2 см ³ азотної кислоти. Після переходу всього олова метаолов'яну кислоту в склянку додають 20 см ³ води і 4.0 г щавлевої кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ³ . Склянку кілька разів промивають водою до повного розчинення щавлевої кислоти. Промивні води злипають у ту ж мірну колбу і доводять до мітки водою.

Розчин А: 10 см ³ 0,1%-ного розчину олова переносять у мірну колбу місткістю 100 см ³ і розбавляють водою до мітки.

1 см ³ розчину, містить А 0,1 мг олова.

Розчин Б: 10 см ³ розчину А переносять в мірну колбу місткістю 100 см ³ і розбавляють до мітки водою.

1 см ³ розчину Б містить 0,01 мг олова.

Розчин: 10 см ³ розчину Б переносять в мірну колбу місткістю 100 см ³ і розбавляють до мітки водою.

1 см ³ розчину містить 0,001 мг олова.

Стандартні розчини Ь і готують в день вживання.

Зразки порівняння, з масовою часткою олова МО- ⁴ ; 2 I0 ^-4 ; 3 10~ ² ; МО- ³ ; 3 10 ³ % готують одночасно з аналізованими пробами.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектра та інших спектрографічних приладів та установок, інших матеріалів та реактивів за умови отримання точності не гірше встановлених цим стандартом.

Розділ 2. (Змінена редакція. Зм. № 1, 2).

ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку металевого талію масою 3,0 г завадять у склянку місткістю 100 см ³ і розчиняють при нагріванні 15 см ³ розчину сірчаної кислоти (1:2). Склянку накривають годинниковим склом. В останній момент розчинення додають одну краплю азотної кислоти. Розчин охолоджують до температури 50-60 С. додають 30 см ³ води та 25 см ³ 1 М розчину йодистого натрію при перемішуванні. Розчин продовжують перемішувати ще 25-30 хв. Осад йодиду талію оранжево-жовтого кольору, що випав, фільтрують через паперовий фільтр. Склянку та фільтр промивають 10 см ³ 0,05 М розчину йодистого натрію. Фільтрат і промивні води з'єднують у ділильній лійці місткістю 200 см ³ нагрівають до температури 35-40 *С, додають 10 см ³ хлорної кислоти, 30 г йодистого натрію і ретельно перемішують. Додають 10 см ³ бензолу і струшують протягом 1 хв. Після розшарування водний шар відкидають, а верхній органічний через горло вирви переносять у чашку, в яку додають 2 см ¹ бензолу після промивання ділильної вирви.

У цю чашку вносять I см ³ розчину індія. Бензол випарюють при температурі 40 * С (30-40 хв), а концентрат олова співсаджують з гідроокисом індію, для чого до розчину азотнокислого індія додають по краплях при перемішуванні скляною паточкою 20 крапель аміаку до сильного запаху. Отриманий гідроксид підсушують під лампою, на електроплитці, а потім прокачують в печі муфельної при температурі 350-400 *С протягом 30 хв. Після прокашванія отриманий окис індію подрібнюють кварцовим маточкою до дрібної крупки і передають на спектрографічний аналіз.

Збагачення ведуть із чотирьох наважок. Одночасно для перевірки чистоти реактивів, що використовуються, проводять контрольний досвід.

Паралельно із аналізованими проба. ми до спектрографування готують зразки порівняння. Для цього в п'ять склянок місткістю по 100 см ³ перешкодять масою по 0,2-0,5 г навішування ^талію , що містить олова менше 10%. У склянки накопичують відповідно 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 і 3.0 см ³ розчину Ст що в розрахунку на 100 мг індія відповідає МО ^-4 ; 2 К) ^-4 ; 310" ⁴ ; 1 10 ^_3 і 3 10~ ³ %

С. 3 ГОСТ 20997.5-81

олова у концентраті. У кожну склянку додають по 1 см ³ розчину сірчаної кислоти (1:2) і під годинним склом вміст склянки переводять у розчин. В останній момент розчинення додають по одній краплі азотної кислоти і далі ведуть аналіз, як при підготовці проб.

3.2. Отримані концентрати зразків порівняння контрольного досвіду і проб по 45 мг перешкодять кратери графітових електродів (анодів) діаметром і глибиною по 4 мм і спалюють в дузі постійного струму силою 15 Л протягом 3 хв (до вигоряння). Спектри фотографують за допомогою дифракційного спектрографа типу ДФС-8 на фотопластинках типу II: ширина щілини спектрографа 0.020 мм, відстань між електродами від 2,5 до 3,0 мм повинна зберігатися протягом всієї експозиції. На кожну фотопластинку фотографують спектри концешратів зразків порівняння двічі, а спектри концентратів проб і контрольних дослідів чотири рази.

Розділ 3. (Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. На спектрограмі з допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння ліній олова з довжиною хвилі 283.99 ним і довколишнього фону. Градунувальні графіки будують у координатах ДS - IgC, де AS = 5 _д , ф - 5ф, С - масова частка олова у зразках порівняння у відсотках.

По градуювальним графікам знаходять масову частку олова в концентраті проби (Про контрольного досвіду (С,).

Масову частку олова в пробі (Л) у відсотках визначають за формулою

З - С. 100

Х=-1-,

де 100 - маса отриманого концентрату, мг;

т - маса навішування проби талію, взятого на аналіз, мг.

Для побудови градуювального графіка допускається використовувати напівлогарифмічний папір.

Відносне середнє квадратичне відхилення збіжності результатів паралельних визначень вбирається у 0.15.

4.2. Розбіжності результатів чотирьох паралельних визначень (d). а також розбіжності результатів двох аналізів (D) не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці (Р=0,95).

Масова частка олова.	Розбіжність чотирьох результатів паралельних визначень, «v	Розбіжність результатів двох аналізів. %
3-10 ¹¹	1.5 10 „	2-10“ ⁶
<І0- ^Ь	3-10" ⁶	410" ⁶
М0-*	5 ^10-6	6 ^10-
2 10* ⁵	7 П- ⁶	9 ^10-6
410" ⁴	^2-10-5	210» ⁵
8-10" ⁴	3-10"*	4-10 ³
Ы0" ⁴	4 ^10-5	^510-5

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції.

Релакюр М. І. Максимова Технічний релакюр І. С. Гришакола Коректор Р. Л. Мгітова Комп'ютерна верстка Л.Л. Круговий

Їм. яєць. № 1) 2354 від 14.07.2000 . Здано в набір 31.01.2001 . Підписано про друк 22.02.2001 у .е.л. піч. л. 0,47.

Уч.-ім. я. 0,43. Тираж 124 ski. З 387. Зак. 197.

ІПК І j: iaie.'ii.ci за стандартами. 107076. Моєми. Колодязний пер… 14.

Набрано і Видавництві на ПЕОМ Філія ІПК Видавництво стандартів - ТМІ. "Московський друкар", 103062. Москва. Лялін пер… 6.

Плр Мт 080102

ГОСТ 20997.5-81

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата