ГОСТ 18385.0-89

ГОСТ 18385.0-89 Ніобій. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 18385.0-89

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Загальні вимоги до методів аналізу

Niobium. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.91
до 01.01.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.В.Елютін, Ю. А. Карпов , Л. Н. Філімонов , Е. С. Блінова , А.С.Терехова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 11.12.89 N 3644

3. ВЗАМІН ГОСТ 18385.0-79

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу ніобію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Відбір проб проводять за нормативно-технічною документацією на конкретну продукцію.

1.2. Для зважування наважок використовують аналітичні лабораторні ваги за ГОСТ 24104 *, торсіонні ваги за ГОСТ 13718 , технічні ваги нормативно-технічної документації.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

1.3. Наважки аналізованих проб та матеріалу, що використовується для приготування зразків порівняння та стандартних розчинів, зважують на аналітичних вагах (результат зважування записують з точністю до четвертого десяткового знака).

Наважки аналізованих проб у ході атомно-абсорбційного та спектрального аналізу зважують на аналітичних вагах або торсіонних вагах (результат зважування записують з точністю до третього десяткового знака).

Наважки реактивів для приготування проявника та фіксажу, а також плавніше зважують на технічних терезах (результат зважування записують з точністю до першого десяткового знака).

1.4. Для прожарювання та сплавлення застосовують муфельні лабораторні електропечі МП-2УМ, ПМ-8 або аналогічні, що забезпечують температуру нагрівання до 1000 °C.

1.5. Для нагрівання застосовують електричну плитку із закритою спіраллю за ГОСТ 14919 або аналогічну.

1.6. Для проведення аналізу використовують мірний посуд не нижче другого класу точності за ГОСТ 20292 * (бюретки, піпетки, циліндри, мензурки, колби), а також скляний посуд за ГОСТ 25336 (склянки, конічні колби, конічні лійки та ін.), фарфоровий посуд та обладнання за ГОСТ 9147 (тиглі та ін.), посуд із прозорого кварцу за ГОСТ 19908 ** (тиглі, колби та ін.), платинові чашки за ГОСТ 6563 .
______________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253;

** На території Російської Федерації діє ГОСТ 19908-90 . - Примітка виробника бази даних.

1.7. Для приготування розчинів та проведення аналізів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 , деіонізовану воду та реактиви кваліфікації не нижче ч.д.а., якщо не вказано іншу кваліфікацію.

1.8. Допускається застосування іншої апаратури, матеріалів, посуду та реактивів за умови отримання метрологічних характеристик, що не поступаються зазначеним у стандартах на відповідні методи аналізу.

1.9. У виразі «розбавлена 1:1, 1:2 тощо » перші цифри позначають об'ємні частини концентрованої кислоти або будь-якого розчину, другі — об'ємні частини води.

1.10. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і відповідне значення розбіжності, що допускається.

1.11. При приготуванні розчинів та проведенні аналізу після кожного додавання реактиву розчин перемішують.

1.12. Допускається приготування зразків порівняння для спектрального аналізу з використанням інших кількостей речовин, що змішуються при збереженні значень масових часток, зазначених у відповідних стандартах.

1.13. При фотометричних і екстракційно-фотометричних визначеннях будують градуювальні графіки, на осі абсцис яких відкладають масу обумовленого елемента в мікрограмах, а на осі ординат — усереднені значення оптичних густин відповідних їм розчинів, які знаходять, проводячи процедуру приготування розчинів для побудови градуювального графіка густин не менше трьох разів.

При побудові градуювального графіка та проведенні аналізу використовують одні й самі реактиви і розчини. Одночасно з проведенням аналізу проб перевіряють градуювальний графік, повторюючи процедуру його побудови.

Спосіб та умови побудови градуювального графіка вказані у відповідних стандартах на методи аналізу.

1.14. При фотометричних визначеннях допускається користуватися градуювальними факторами, якщо попередньо встановлено, що для даних конкретних умов аналізу (даного методу, даної апаратури та даного інтервалу масових часток) градуювальний графік прямолінійний у всьому робочому інтервалі концентрацій.

Для кожного обумовленого елемента градуювальний фактор ( ) визначають по кількох (не менше трьох) стандартних фотометрованих розчинів. Маса визначається елемента в об'ємі стандартного фотометрируемого розчину повинна дорівнювати масі визначається елемента в об'ємі аналізованого фотометрируемого розчину або перевищувати її не більше ніж в 1,2 рази, або бути менше її не більше ніж в 1,2 рази.

Градуювальний фактор ( ) для кожного стандартного фотометрованого розчину обчислюваного елемента обчислюють за формулою

,

де - Маса обумовлюваного елемента в -м стандартному фотометрованому розчині, мкг;

- оптична щільність -го розчину з масою обумовленого елемента .

За всіма отриманими значеннями градуювального фактора знаходять середнє арифметичне значення ( )

,

де - Число стандартних фотометрованих розчинів.

1.15. За остаточний результат для фотометричного та екстракційно-фотометричного аналізів приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, кожне з яких виконано з окремої навішування.

1.16. Умови отримання градуювальних характеристик для спектрального та атомно-абсорбційного методів зазначені у відповідних стандартах на методи аналізу.

1.17. За остаточний результат для спектрального аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень.

1.18. У стандартах на методи аналізу наведені (у вигляді таблиць) розбіжності, що допускаються, для декількох значень масової частки визначається елемента. Допустимі розбіжності для проміжних значень масової частки визначається елемента розраховують методом лінійної інтерполяції.

1.19. Аналіз повторюють, якщо різниця результатів паралельних визначень перевищує значення розбіжності, що допускається.

1.20. Точність результатів аналізу контролюють, використовуючи стандартні зразки складу, в яких атестоване значення масової частки кожного з визначених компонентів відрізняється від масової частки того ж компонента аналізованої пробі не більше ніж у два рази.

Аналіз виконується правильно, якщо розбіжність результату аналізу та атестованого значення не перевищує значення розбіжності, що допускається, наведеного у відповідному стандарті.

Дозволяється використовувати галузеві стандартні зразки підприємств, атестовані відповідно до ГОСТ 8.315.

За відсутності стандартних зразків застосовують способи контролю, зазначені у відповідних стандартах методи аналізу.

Допускається контролювати точність результатів зіставленням із результатами, отриманими іншими (контрольними) методами.

Розбіжності результатів аналізу, отриманих двома методами, за довірчої ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значення ( ), обчисленого за формулою

,

де - Допустиме розбіжність двох результатів аналізу, отриманих першим методом;

- Допустиме розбіжність двох результатів аналізу, отриманих другим методом.

1.21. Перевірку точності аналізу проводять відповідно до вимог, наведених у методиці не рідше одного разу на місяць і не менше раз на місяць, де - Число проб цієї марки ніобію, проаналізованих за місяць з використанням одних і тих же реактивів, розчинів, апаратури.

1.22. Допускається застосування інших атестованих методів аналізу, які не поступаються точності методам, зазначеним у даному стандарті.

При розбіжностях в оцінці якості ніобію визначення проводять методом, зазначеним у даному стандарті.

1.23. Визначення кисню, водню, азоту та вуглецю проводиться за ГОСТ 22720.0 - ГОСТ 22720.4 .

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Ніобій та його сполуки у повітрі робочої зони не утворюють токсичних речовин і належать до четвертого класу небезпеки.

2.2. Лабораторні приміщення, в яких виконується хімічна обробка наважок ніобію, повинні бути обладнані вентиляційними системами згідно з ГОСТ 12.4.021.

2.3. При використанні газів у балонах повинні дотримуватися вимог безпеки відповідно до правил з влаштування та безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском, затверджені Держгіртехнаглядом СРСР.

2.4. Пожежна безпека лабораторних приміщень повинна забезпечуватись відповідно до вимог ГОСТ 12 .1.004*.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12.1.004-91. - Примітка виробника бази даних.

2.5. До роботи в аналітичній лабораторії повинні допускатися особи, які пройшли інструктаж відповідно до ГОСТ 12.0.004.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12.0.004-90. - Примітка виробника бази даних.