ГОСТ Р 54493-2011

ГОСТ Р 54493-2011 Ірідій. Родій. Рутеній. Метод визначення втрати маси під час прожарювання

ГОСТ Р 54493-2011

Група В51

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

ІРИДІЙ. РОДІЙ. РУТЕНІЙ

Метод визначення втрати маси під час прожарювання

Iridium. Rhodium. Ruthenium. Метод для визначання маси втрати після ignition

ГКС 77.120.99

Дата введення 2012-08-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Московською державною академією тонкої хімічної технології ім. М. В. Ломоносова (МІТХТ ім. М.В.Ломоносова), Державною установою з формування Державного фонду дорогоцінних металів і дорогоцінного каміння Російської Федерації, зберігання, відпустки та використання дорогоцінних металів і дорогоцінного каміння (Держохран Росії) при Міністерстві фінансів Російської Федерації

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 102 «Платинові метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 10 листопада 2011 р. N 537-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на афіновані іридій, родій, рутеній у порошку з масовою часткою основного металу не менше 99,8%, призначені для виробництва сплавів, напівфабрикатів та інших цілей.

Стандарт встановлює метод визначення втрати маси при прожарюванні афінованих іридію, родію, рутенію в порошку в діапазоні масових часток від 0,0020% до 0,050%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-2009 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ Р 53228-2008 Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування

ГОСТ 3022-80 Водень технічний. Технічні умови

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 8050-85 Двоокис вуглецю газоподібний і рідкий. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1 та ГОСТ Р 8.563.

4 Сутність методу

Метод заснований на прожарюванні афінованих іридію, родію, рутенію в порошку при температурі від 900 °C до 1000 °C до постійної маси та визначення втрати маси (різниці мас навішування порошку до і після прожарювання) гравіметричним методом.

5 Точність (правильність та прецизійність) методу

5.1 Показники точності методу

Показники точності методу: абсолютна похибка результатів аналізу (приписана похибка) , стандартні відхилення повторюваності та проміжної прецизійності , значення критичного діапазону межі проміжної прецизійності та межі відтворюваності - Залежно від масової частки втрати маси при прожарюванні наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Показники точності методу при 0,95

В процентах

Для проміжних значень масових часток втрати маси при прожарюванні значення показників точності знаходять методом лінійної інтерполяції за формулою

, (1)

де - Значення показника точності для результату аналізу ,%;

, - Значення показника точності, що відповідають нижньому і верхньому рівням масових часток втрати маси, між якими знаходиться результат аналізу, %;

- Результат аналізу, %;

, - нижній і верхній рівні масових часток втрати маси, між якими є результат аналізу, %.

5.2 Правильність

Систематична похибка реального способу аналізу перестав бути значної усім рівнях втрати маси під час прожарювання.

5.3 Прецизійність

5.3.1 Діапазон чотирьох результатів ( 4), отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказаний у таблиці 1 критичний діапазон в середньому не частіше ніж один раз у 20 випадках при правильному використанні методу.

5.3.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, можуть відрізнятися з перевищенням межі проміжної прецизійності , Вказаного в таблиці 1, в середньому не частіше одного разу в 20 випадках при правильному використанні методу.

5.3.3 Результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома лабораторіями відповідно до розділів 7 та 8, можуть відрізнятися з перевищенням межі відтворюваності , Вказаного в таблиці 1, в середньому не частіше одного разу на 20 випадків при правильному використанні методу.

6 Вимоги

6.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги до забезпечення безпеки виконуваних робіт - за ГОСТ Р 52599.

6.2 Вимоги до кваліфікації виконавців

До проведення аналізу допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи на обладнанні, що використовується.

7 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви

Електропіч для прожарювання, що забезпечує температуру нагрівання 1000 °C.

Ваги лабораторні за ГОСТ Р 53228 з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше ±0,0001 р.

Ексикатор з ГОСТ 25336 .

Тиглі платинові N 100-7 згідно з ГОСТ 6563 .

Тиглі фарфорові N 4, низькі за ГОСТ 9147 .

Годинник загального призначення.

Водень технічний згідно з ГОСТ 3022 або отриманий у лабораторії.

Діоксид вуглецю газоподібний згідно з ГОСТ 8050 або отриманий у лабораторії.

Допускається застосування інших засобів вимірювань та допоміжних пристроїв за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

8 Проведення аналізу

8.1 Чистий платиновий тигель поміщають у порцеляновий тигель і прожарюють у печі протягом 10-15 хв при температурі 900 °C - 1000 °C в струмі водню. Після закінчення прожарювання порцеляновий тигель разом із платиновим тиглем вилучають із печі, не вимикаючи струм водню. Включають струм діоксиду вуглецю і через 3-5 з відключають струм водню. Охолоджують тигель у струмі діоксиду вуглецю 5-10 хв, потім переносять його в ексикатор, охолоджують до кімнатної температури та зважують платиновий тигель з похибкою не більше ±0,0001 г.

Операцію прожарювання, охолодження та зважування платинового тигля повторюють до отримання постійної маси.

Критерієм оцінки доведення тигля до постійної маси є різниця результатів послідовних зважувань, що не перевищує 0,0001.

8.2 У той же платиновий тигель, доведений до постійної маси, поміщають від 4,5 до 5,5 г металу, що аналізується, і зважують тигель з металом з похибкою не більше ±0,0001 г. Тигель з металом поміщають у порцеляновий тигель і прожарюють у печі при температурі від 900 °C до 1000 °C протягом 20-25 хв у струмі водню.

8.3 Після закінчення прожарювання порошку іридію або родію порцеляновий тигель з платиновим тиглем вилучають із печі, не виключаючи струм водню. Включають струм діоксиду вуглецю і через 3-5 з відключають струм водню. Охолоджують тиглі в струмі діоксиду вуглецю до кімнатної температури, після чого переносять в ексикатор. Платиновий тигель зважують, визначаючи масу тигля з наважкою прожареного металу з похибкою трохи більше ±0,0001 р.

8.4 Після закінчення прожарювання порошку рутенію порцеляновий тигель з платиновим тиглем вилучають із печі, не вимикаючи струм водню. Включають струм діоксиду вуглецю і через 3-5 з відключають струм водню, щоб погасити полум'я, потім знову включають струм водню. Охолоджують платиновий тигель з порошком рутенію в струмі діоксиду вуглецю і водню до кімнатної температури, після чого переносять його в ексикатор. Платиновий тигель зважують, визначаючи масу тигля з наважкою прожареного металу з похибкою трохи більше ±0,0001 р.

8.5 Операцію прожарювання, охолодження та зважування тигля з металом повторюють до отримання постійної маси, скоротивши час прожарювання до 10-15 хв. Критерієм оцінки доведення тигля з металом до постійної маси є різниця результатів послідовних зважувань, що не перевищує 0,0001.

9 Обробка результатів, оцінка їх прийнятності та отримання остаточного результату аналізу

9.1 Втрату маси при прожарюванні (масову частку) , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Різниця мас платинового тигля з наважкою металу до і після прожарювання, г;

- Маса навішування металу, г.

9.2 Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 шляхом порівняння діапазону цих результатів з критичним діапазоном .

Якщо діапазон чотирьох результатів паралельних визначень не перевищує критичний діапазон , Усі результати визнають прийнятними, і за остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень.

Якщо діапазон чотирьох результатів паралельних визначень перевищує , проводять ще чотири паралельні визначення.

Якщо для отриманих восьми результатів паралельних визначень значення не перевищує критичний діапазон , то як остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення восьми результатів паралельних визначень. В іншому випадку, як остаточний результат аналізу приймають медіану восьми результатів паралельних визначень.

Критичний діапазон для восьми ( 8) результатів паралельних визначень розраховують за формулою

, (3)

де - Число паралельних визначень;

- Коефіцієнт критичного діапазону, для восьми паралельних визначень коефіцієнт дорівнює 4,29;

- Стандартне відхилення повторюваності.

10 Контроль точності результатів аналізу

10.1 Контроль проміжної прецизійності та відтворюваності

При контролі проміжної прецизійності (з факторами, що змінюються, оператора і часу) абсолютне значення різниці двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинно перевищувати межі проміжної прецизійності , Вказаного в таблиці 1.

При контролі відтворюваності абсолютне значення різниці двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями, відповідно до вимог цього стандарту не повинно перевищувати межі відтворюваності , Вказаного в таблиці 1.