ГОСТ 23862.17-79

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим та його окис. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.17-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМО І ЙОГО ОКИС

Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів

Praseodymium and its oxide. Метод визначення ваги-earth element oxides

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).


Цей стандарт встановлює нейтронно-активаційний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів у празеодимі та його окису.

Метод заснований на опроміненні аналізованого матеріалу та зразків порівняння потоком теплових нейтронів 3·10 нейтр/см ·з наступним вимірюванням активності радіоактивних ізотопів елементів.

Інтервали визначених масових часток домішок оксидів:

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Реактор дослідний водо-водяний з потоком нейтронів · 10 нейтр/см ·з відношенням теплових нейтронів до швидких 10:1.

Гамма-спектрометр напівпровідниковий, що складається з багатоканального аналізатора АІ-4096, блоків посилення сигналів, напівпровідникового германій-літієвого детектора об'ємом 60 см. з фотоефективністю реєстрації гамма-лінії кобальту-57 не менше ніж 0,8-1,0%. Роздільна здатність спектрометра по гамма-лінії цезію-137 ( 0,682 МеВ) - (3-4) кеВ.

Гама-джерела зразкові спектрометричні (ОСГІ) за ГОСТ 8.315-97.

Засоби індивідуального захисту від випромінювання та забруднень радіоізотопами згідно з вимогами ОСП-72*.
_______________
* Діють С. П. 2.6.1.799-99, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Радіометр "ТІСС" або аналогічний.

Контейнер свинцевий транспортний марки КЛ-7.

Контейнери настільні марки КТ.

Фольга алюмінієва 995-А завтовшки 0,2-0,3 мм.

Графіт порошковий особливої чистоти за ГОСТ 23463-79 .

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 110 °C.

Ступка та маточка з органічного скла.

Плівка поліетиленова.

Бюкси скляні тип СВ24/10.

Піпетки на 0,1 см .

Окису лантану, церію, неодиму та самарію чистотою не менше 99,99%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 концентрована, 6 моль/дм .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування зразків порівняння

Зразки порівняння (ОС) готують змішуванням порошкового графіту з окисами, що визначаються РЗЕ. Готують дві серії ОС: перша (ОСЛЗ) містить добавки лантану та самарію, друга (ОСЦН) - добавки церію та неодиму.

Для приготування ОСЛС 1, що містить по 10% оксидів лантану і самарію, або ОСЦН 1, що містить по 10% оксидів церію і неодиму, у ступку з органічного скла поміщають 800 мг порошкового графіту і по 100 мг свіжопрокалених оксиду лан ) або по 100 мг свіжопрокалених оксидів церію та неодиму (для ОСЦН 1). Вміст перемішують протягом 60 хв, додаючи спирт до кашкоподібного стану маси. Після закінчення перемішування суміш сушать в сушильній шафі при температурі 100-110 °С протягом 60 хв і розтирають до подрібнення грудочок, що утворилися.

Зразки порівняння ОСЛЗ 2-ОСЛЗ 7 або ОСЦН 2-ОСЛН 6 готують послідовним розведенням відповідно ОСЛЗ 1 або ОСЦН 1, а потім кожного наступного зразка порошковим графітом, повторюючи кожен раз процедуру перемішування і висушування, як описано для приготування 1 зразків ОСЛ.

Зміст кожної з домішок, що визначаються в зразках порівняння ОСЛС 2-ОСЛС 7 і ОСЦН 2-ОСЦН 6 і вводяться в суміш навішування порошкового графіту і попереднього зразка порівняння зазначені в табл.1.

Таблиця 1

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку аналізованого окису празеодима масою 10 мг змішують з 90 мг порошкового графіту, упаковують в алюмінієву фольгу, попередньо протерту спиртом, і маркують.

Наважку аналізованого металевого празеодима масою 8,3 мг упаковують в алюмінієву фольгу, попередньо протерту спиртом, і маркують.

Зразки порівняння ОСЛС 4-ОСЛС 7 та ОСЦН 4-ОСЛН 6 масою по 100 мг кожного упаковують в алюмінієву фольгу (кожен ОС окремо) і маркують.

Пробу та зразки порівняння опромінюють в ядерному реакторі протягом 10 год потоком теплових нейтронів 3·10 нейтр/см В· с. Транспортування опромінених проб та зразків порівняння, відповідно до вимог ОСП-72, здійснюється у свинцевих транспортних контейнерах марки КЛ-7 на спеціальній машині. Опромінену пробу та зразки порівняння витримують протягом 11 діб.

У разі аналізу окису празеодима опромінену пробу та зразки порівняння після витримування переносять у поліетиленові пакети та вимірюють на напівпровідниковому гамма-спектрометрі (див. п. 4.2).

При аналізі металевого празеодима пробу та зразки порівняння переносять у скляні бюкси (для кожного зразка порівняння окрему бюксу), доливають по 1 см 6 моль/дм соляної кислоти та вимірюють на напівпровідниковому гамма-спектрометрі (див. п. 4.2).

4.2. Вимірювання радіоактивності

Перед вимірами гамма-спектрометр градуюють енергії за допомогою еталонів гамма-випромінювачів комплекту ОСГІ. При градуюванні підбирається таке посилення сигналів, що надходять з детектора, щоб один канал аналізатора припадало 0,8-1 кеВ.

Пробу послідовно вимірюють із зразками порівняння в однакових геометричних умовах.

Визначення проводять за основними фотопиками в спектрі: лантану - по лантану-140 ( 487 кеВ), церія - за церієм-141 ( 144 кеВ), неодима - по неодиму-147 ( 91 кеВ), самарій - по самарію-153 ( 103 кеВ).

Визначення площі основного фотопіка у спектрі , імп/хв проводять за допомогою блоку математичних операцій аналізатора або графічним шляхом після запису спектра на папері та обчислюють за формулою

,

де - Інтенсивність випромінювання в -му каналі, імп/хв;

, - Інтенсивність випромінювання (мінімальна) справа і зліва від пік, імп / хв.

Час вимірювання площі основного фотопику проби та зразків порівняння визначається реальним вмістом домішок у пробах і зразках порівняння, що вимірюються, і становить 5-10 хв.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку обумовленої домішки окису РЗЕ ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де — масова частка домішки, що визначається, в зразку порівняння, %;

- Маса зразка порівняння, мг;

- Маса навішування аналізованої проби для розрахунку окис, мг;

- Площа основного фотопику домішки в спектрі проби, імп;

- Площа основного фотопику домішки у спектрі зразка порівняння, імп.

За результат аналізу приймають середньоарифметичні результати двох паралельних визначень.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

Таблиця 2