ГОСТ Р 56142-2014

ГОСТ Р 56142-2014 Срібло. Методи атомно-емісійного аналізу з дуговим збудженням спектра

ГОСТ Р 56142-2014

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СРІБЛО

Методи атомно-емісійного аналізу з дуговим збудженням спектра

Silver. Method of ark atomic-emission analysis

ГКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 2015-09-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Приокський завод кольорових металів», Федеральним державним унітарним підприємством «Московський завод спеціальних сплавів», Відкритим акціонерним товариством «Єкатеринбурзький завод з обробки кольорових металів», Відкритим акціонерним товариством «Уралелектромедь», імені В.Н.Гулідова», Державним науковим центром - Державним науково-дослідним та проектним інститутом рідко-металічної промисловості «Гіредмет».

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 304 «Благородні метали, сплави, промислові ювелірні вироби з них, вторинні ресурси, що містять шляхетні метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 25 вересня 2014 р. N 1223-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на срібло з масовою часткою срібла не менше 99,5%.

Стандарт встановлює спектрографічний метод атомно-емісійного аналізу з дуговим збудженням спектра для визначення масової частки домішок: алюмінію, вісмуту, заліза, золота, іридію, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, миш'яку, нікелю, олова, паладію, платини, родію, свинцю, сурми, телуру, цинку, а також спектрометричний метод атомно-емісійного аналізу з дуговим збудженням спектра для визначення масової частки домішок: алюмінію, вісмуту, галію, германію, заліза, золота, індії, іридію, кадмію, кальцію, кремнію, магнію, марганцю, міді, миш'яку, нікелю, олова, паладію, платини, родію, свинцю, селену, сурми, телуру, титану, хрому та цинку у сріблі. Вимоги до хімічного складу срібла встановлені ГОСТ 28595 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-2009 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності та відтворюваності стандартного методу вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт етиловий ректифікований з харчової сировини. Технічні умови

ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52361-2005 Контроль об'єкта аналітичний. терміни та визначення

ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ Р 53228-2008 Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування

ГОСТ 334-73 Папір масштабно-координатний. Технічні умови

ГОСТ 5556-81 Вата медична гігроскопічна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 28595-90 Срібло у зливках. Технічні умови

ГОСТ 29298−2005 Тканини бавовняні та змішані побутові. Загальні технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо замінений стандарт посилання, на який дано недатоване посилання, рекомендується використовувати діючу версію цього стандарту з урахуванням усіх внесених до цієї версії змін. Якщо замінений стандарт, на який дано датоване посилання, то рекомендується використовувати версію цього стандарту із зазначеним вище роком затвердження (прийняття). Якщо після затвердження цього стандарту до посилального стандарту, на який дано датоване посилання, внесено зміну, що стосується положення, на яке дано посилання, то це положення рекомендується застосовувати без урахування цієї зміни. Якщо стандарт посилається без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, рекомендується застосовувати в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ІСО 5725-1, ГОСТ Р 52361.

4 Точність (правильність та прецизійність) методів

4.1 Показники точності методів

Показники точності методів (спектрографічного та спектрометричного з дуговим збудженням спектра) за ГОСТ Р ІСО 5725-2 та ГОСТ Р ІСО 5725-3: межі інтервалу, в якому з ймовірністю Р =0,95 знаходиться абсолютна похибка результатів аналізу (приписана похибка) , стандартні відхилення повторюваності S та проміжної прецизійності S значення критичного діапазону CR (4), межі проміжної прецизійності R і межі відтворюваності R - залежно від масової частки обумовленого елемента наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Показники точності методів ( Р = 0,95)

Для проміжних значень масових часток значення показників точності знаходять методом лінійної інтерполяції за формулою

, (1)

де А - Показник точності для результату аналізу X ;

А , А - Показники точності, що відповідають найменшому і найбільшому значенням інтервалу масових часток, в якому знаходиться результат аналізу;

З , З - Найменше і найбільше значення інтервалу масових часток, в якому знаходиться результат аналізу.

4.1.1 Правильність

Для оцінки систематичної похибки цих методів визначення елементів у сріблі використовують як опорні значення атестовані значення масових часток елементів у державних стандартних зразках складу срібла ДСО 7817-2000 (комплект СН) або інших ДСО, які не поступаються за набором визначених елементів та метрологічних характеристик.

Систематична похибка методів за рівня значимості =5% незначна за ГОСТ Р ИСО 5725−4 всім визначених елементів у сріблі всіх рівнях визначених змістів.

4.1.2 Прецизійність

4.1.2.1 Діапазон ( Х макс- Х хв) чотирьох результатів одиничних визначень, отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказаний у таблиці 1 критичний діапазон CR для n = 4 за ГОСТ Р ИСО 5725-6 в середньому не частіше ніж один раз у 20 випадках.

4.1.2.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу (з чотирьох одиничних визначень кожен) однієї і тієї ж проби, отримані різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, можуть відрізнятися з перевищенням вказаної в таблиці 1 межі проміжної прецизійності R за ГОСТ Р ИСО 5725-3 в середньому не частіше ніж один раз у 20 випадках.

4.1.2.3 Результати аналізу (з чотирьох одиничних визначень кожен) однієї і тієї ж проби, отримані двома лабораторіями, можуть відрізнятися з перевищенням зазначеної в таблиці 1 межі відтворюваності R за ГОСТ Р ИСО 5725-1 в середньому не частіше ніж один раз у 20 випадках.

4.2 Оцінка прийнятності результатів паралельних визначень та отримання остаточного результату аналізу

4.2.1 Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ГОСТ Р ISO 5725-6 шляхом зіставлення діапазону цих результатів (Xmax-Xmin) з критичним діапазоном CR (4), наведеним у таблиці 1.

4.2.2 Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень (Xmax-Xmin) не перевищує критичного діапазону CR (4), всі результати визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу набувають середнього арифметичного значення результатів чотирьох паралельних визначень.

4.2.3 Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень перевищує CR (4), повторюють аналіз.

Розраховують критичний діапазон для восьми паралельних визначень CR (8) за формулою

CR (8) = 4,3 S (2)

де S - Значення стандартного відхилення повторюваності, наведене в таблиці 1, %.

Якщо для отриманих восьми паралельних визначень значення (Xmax-Xmin) не перевищує критичного діапазону CR (8), то як остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне значення результатів восьми паралельних визначень. В іншому випадку як остаточний результат аналізу приймають медіану результатів восьми паралельних визначень.

4.3 Контроль точності результатів аналізу

4.3.1 Контроль проміжної прецизійності та відтворюваності

При контролі проміжної прецизійності (з факторами, що змінюються, оператора і часу) абсолютне значення різниці двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинно перевищувати межу проміжної прецизійності R , зазначений у таблиці 1

При контролі відтворюваності абсолютне значення різниці двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями відповідно до вимог цього стандарту, не повинно перевищувати межу відтворюваності R , зазначену в таблиці 1.

4.3.2 Контроль правильності

Контроль правильності проводять шляхом аналізу стандартних зразків складу срібла. Зразки, які використовуються для контролю правильності, не можуть використовуватися для отримання градуювальних залежностей.

При контролі правильності різниця між результатом аналізу та прийнятим опорним (атестованим) значенням масової частки елемента в стандартному зразку не повинна перевищувати критичне значення К .

Критичне значення К розраховують за формулою

, (3)

де - Абсолютна похибка встановлення опорного (атестованого) значення масової частки елемента в стандартному зразку, %;

- межі інтервалу абсолютної похибки результату аналізу (значення наведено у таблиці 1), %.

5 Вимоги

5.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методу аналізу, вимоги до забезпечення безпеки робіт, що виконуються, — за ГОСТ Р 52599.

5.2 Вимоги до кваліфікації виконавців

До проведення аналізу допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи на обладнанні, що використовується.

6 Сутність методів

Методи аналізу засновані на випаровуванні та збудженні атомів проби в дуговому розряді, вимірюванні інтенсивності випромінювання атомів визначених елементів та подальшому визначенні масової частки цих елементів за допомогою градуювальних залежностей, отриманих за стандартними зразками складу срібла.

7 Спектрографічний метод атомно-емісійного аналізу з дуговим збудженням

При спектрографічному методі використовують фотографічну реєстрацію емісійних спектрів.

Даний метод дозволяє визначити масову частку елементів діапазонах, наведених у таблиці 2, з показниками точності методу аналізу, зазначеними в таблиці 1.


Таблиця 2 - Діапазони вимірювань масових часток визначених елементів

7.1 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви

Дифракційний спектрограф з трилінзовою системою конденсорів, призначений для отримання спектрів в діапазоні 200-400 нм, зі зворотною лінійною дисперсією 0,6-0,7 нм/мм.

Генератор дуги змінного струму силою до 15 А

Мікроденситометр, призначений для вимірювання оптичної густини (почорніння) спектральних ліній.

Ваги неавтоматичної дії за ГОСТ Р 53228 з межами абсолютної похибки зважування, що допускається, не більше ±3 мг.

Пекти опору.

Тиглі виготовлені з графіту ос.ч. [1] *.
________________
* Поз. [1]-[3] див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Електроди графітові ос.ч. [2] діаметром 6 мм з кратером глибиною 1-3 мм та діаметром 4 мм.

Електроди графітові ос.ч. [2] діаметром 6 мм, заточені на півсферу або усічений конус.

Фотопластинки Фотографічні спектрографічні ПФС-03 [3].

Проявник контрастний та фіксаж для фотопластинок.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Стакани хімічні термостійкі за ГОСТ 25336 .

Тигель та чашка порцелянова за ГОСТ 9147 .

Кислота соляна ос.ч. за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ Р 51652.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Пінцет хірургічний.

Тканина бавовняна за ГОСТ 29298 .

Вата медична ГОСТ 5556 .

Папір масштабно-координатний за ГОСТ 334 .

Зразки для градуювання (зразки срібла з раніше встановленими значеннями масових часток елементів - домішок).

Стандартні зразки складу срібла ДСО 7817-2000 (комплект СН), або інші, що не поступаються за складом елементів та точності.

Допускається застосування інших засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалів та реактивів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

7.2 Відбір та підготовка проб

7.2.1 Проби для аналізу відбирають відповідно до стандарту, що встановлює вимоги до хімічного складу срібла.

7.2.2 Проби срібла можуть надходити на аналіз у вигляді стрічки, дроту, стружки, губки, порошку, гранул, кристалів.

7.2.3 Проби, що надходять на аналіз у вигляді стрічки, дроту, гранул або стружки, поміщають у порцелянову чашку або скляну склянку, додають розчин соляної кислоти 1:1 і кип'ятять 5-10 хв. Отриманий розчин зливають, проби промивають дистильованою водою декантацією 4-5 разів і висушують на повітрі.

Проби порошку, губки та кристалів кислотою не обробляють.

7.2.4 Від проб срібла, що надходять на аналіз, відбирають по чотири навішування, від зразків для градуювання або стандартних зразків - по дві навішування масою 200 мг кожна. Допускається взяття наважок іншої маси за умови отримання показників точності, що не поступаються зазначеним у таблиці 1.

7.2.5 Наважки переносять у графітові тиглі, сплавляють у печі опору та отримують корольки. Отримані корольки протирають спиртом або проварюють у розчині соляної кислоти 1:1 за п. 7.2.3. Допускається сплавлення навішування у кратері нижнього електрода.

7.3 Підготовка до проведення вимірювань

7.3.1 Обладнання готують до роботи згідно з інструкціями з експлуатації. Довжини хвиль аналітичних ліній, лінії порівняння та фону, робочі режими приладів, що рекомендуються для виконання аналізу, наведені у таблицях 3 та 4 відповідно. Для кожного елемента вибирають одну з рекомендованих довжин хвиль. Допускається використання інших ліній та робочих режимів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

7.3.2 Електродотримачі та пристрої очищають спиртом від поверхневих забруднень.

7.3.3 Включають водяне охолодження електроутримувачів.

7.3.4 Графітові тиглі та графітові електроди перед використанням обпалюють протягом 5-10 с при силі струму 5-6 А.

7.3.5 Підготовлену до аналізу навішування або королек срібла поміщають у кратер графітового електрода. Контрелектрод служить графітовий стрижень, заточений на півсферу або усічений конус.

7.3.6 Межлектродний проміжок встановлюють за збільшеним зображенням дуги на екрані проміжної діафрагми 5 мм і підтримують строго постійним, коригуючи його протягом усієї експозиції.


Таблиця 3 - Довжини хвиль аналітичних ліній елементів

Таблиця 4 - Рекомендовані робочі режими

7.4 Проведення вимірів

7.4.1 Для отримання градуювального графіка використовують стандартні зразки складу срібла або зразки для градуювання. Спектри кожного стандартного зразка (зразка для градуювання) та аналізованої проби фотографують в однакових умовах. Для кожного стандартного зразка (зразка для градуювання) одержують дві, а для проби, що аналізується, — чотири спектрограми.

7.4.2 При вмісті міді більше 0,012% та заліза понад 0,002% використовують триступеневий ослаблювач.

7.4.3 Фотопластинки виявляють, обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та сушать.

7.4.4 За допомогою мікроденситометра на кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичної лінії елемента, що визначається S , (таблиця 3) та прилеглого фону S (мінімальне почорніння поряд з аналітичною лінією з будь-якої сторони, але з однією і тією ж у всіх спектрах на одній фотопластинці) або лінії порівняння S . Обчислюють різницю почорнінь S = S - S ( S ). Від отриманих значень S переходять до значень Ig ( I /I ) за допомогою таблиці, наведеної в додатку А. Використовуючи значення IgC та Ig ( I /I ), отримані для стандартних зразків, будують на масштабно-координатному папері градуювальний графік в координатах ( IgC, Ig ( I /I ), де С - масова частка визначеного елемента в стандартному зразку (зразок для градуювання). За чотирма значеннями Ig ( I /I )1 Ig ( I /I )4, отриманим за чотирма спектрограмами для кожного визначається елемента, знаходять за графіком значення X - логарифма значення масової частки. За формулою С = 10 обчислюють значення масових часток домішки результати паралельних визначень.

Допускається використання інших ліній, а також виконання процедури побудови градуювальних графіків із застосуванням відповідних програм обчислювальної техніки за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

7.4.5 В області верхньої межі діапазону масових часток допускається побудова градуювальних графіків у координатах S - IgC , де S - різниця почорнінь аналітичної лінії та лінії порівняння (срібло).

7.4.6 За градуювальним графіком, використовуючи чотири паралельні значення Ig ( I /I ) або S , відповідно, отримані по чотирьох спектрограм для кожної проби, знаходять чотири результати паралельних визначень масової частки кожного елемента в аналізованій пробі. Результат аналізу обчислюється як середнє арифметичне із чотирьох паралельних визначень.

8 Спектрометричний метод атомно-емісійного аналізу з дуговим збудженням

При спектрометричному методі використовують фотоелектричний спосіб реєстрації емісійних спектрів.

Метод дозволяє визначити масові частки елементів у діапазонах, наведених у таблиці 5.


Таблиця 5 - Діапазони вимірювань масових часток визначених елементів

8.1 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви

Спектрометр оптичний емісійний зі зворотною лінійною дисперсією не більше 0,6 нм/мм, спектральною областю 170-500 нм або спектрограф зі зворотною лінійною дисперсією не більше 0,6 нм/мм, спектральною областю, 170-500 нм та реєстрацією на діод МАЕС).

Генератор дуги змінного струму до 15 А

Аналізатор багатоканальних атомно-емісійних спектрів (МАЕС) із програмним забезпеченням — «Атом».

Ваги неавтоматичної дії за ГОСТ Р 53228 з межами абсолютної похибки зважування, що допускається, не більше ±3 мг.

Пекти опору.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Тиглі, виготовлені з графіту ос.ч. [1].

Електроди графітові ос.ч. [2] діаметром 6 мм з кратером глибиною 1-3 мм та діаметром 4 мм.

Електроди графітові ос.ч. [2] діаметром 6 мм, заточені на півсферу або усічений конус.

Стакани хімічні термостійкі за ГОСТ 25336 .

Кислота соляна ос.ч. за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ Р 51652.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Тигель та чашка порцелянова за ГОСТ 9147 .

Пінцет хірургічний.

Тканина бавовняна за ГОСТ 29298 .

Вата медична ГОСТ 5556 .

Зразки для градуювання (зразки срібла з встановленими значеннями масових часток елементів-домішок).

Стандартні зразки складу срібла ДСО 7817 (комплект СН), або інші, що не поступаються за складом елементів-домішок та точності.

Допускається застосування інших засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалів та реактивів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

8.2 Відбір та підготовка проб

8.2.1 Відбір та підготовку проб до аналізу здійснюють за 7.2

8.3 Підготовка обладнання для проведення вимірювань

Обладнання готують до роботи згідно з інструкціями з експлуатації. Робочі режими спектрометра наведені в таблиці 6. Допускається використання інших робочих режимів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.


Таблиця 6 - Рекомендовані робочі режими спектрометра

8.4 Проведення вимірів

8.4.1 Підготовлену до аналізу навішування проби або стандартного зразка поміщають у поглиблення нижнього графітового електрода. Протиелектрод служить графітовий електрод, заточений на усічений конус або півсферу.

Міжелектродний проміжок 1,5-2,5 мм встановлюють по проміжній діафрагмі висотою 5 мм, підтримуючи постійним протягом всієї експозиції. Між електродами запалюють дугу змінного струму.

8.4.2 Параметри багатоканального аналізатора атомно-емісійних спектрів (МАЕС):

час одиничної експозиції - 250 мс;

накопичень у циклі - 120;

тривалість циклу - 120;

повна експозиція - 30 с.

Реєстрація темнового струму проводиться двічі перед початком роботи та регулярно кожні 30-40 хв під час роботи.

Як реперна лінія використовується лінія вуглецю 247,85 нм або лінія срібла 330,57 нм.

8.4.3 Під час дії дугового розряду автоматично вимірюється інтенсивність аналітичної лінії кожного з визначених елементів, лінії порівняння та фону під максимумом піку на відповідних довжинах хвиль.

Для отримання градуювальної залежності проводять вимірювання інтенсивності аналітичних ліній елементів, лінії порівняння і фону для стандартних зразків (зразків для градуювання) складу срібла. Градуювальні графіки будуються автоматично відповідно до аналітичної програми «Атом» в координатах IgС - Igl , де IgС - логарифм атестованого значення домішки в стандартному зразку, Igl - логарифм інтенсивності аналітичної лінії з урахуванням лінії порівняння або фону.

8.4.4 Відповідно до аналітичної програми обчислення змісту елемента обчислюється автоматично з виведенням інформації на монітор. За результат аналізу приймають середнє арифметичне із чотирьох результатів паралельних визначень з реєстрацією результату аналізу на друкувальному пристрої або спеціальному журналі за умови виконання вимог розділу 4.

8.4.5 Довжини хвиль аналітичних ліній, які рекомендуються для виконання аналізу, наведено в таблиці 3.

Допускається використання інших аналітичних ліній та режимів роботи та параметрів МАЕС за умови отримання показників точності, що не поступаються зазначеним у таблиці 1.

Додаток, А (обов'язковий). Таблиця значень Ig (I(л)/I(ф)), що відповідають виміряним значенням «дельта"S/"гамма»

Додаток А
(обов'язкове)

Таблиця значень Ig (I /I ), відповідних виміряним значенням S/

Таблиця А.1 служить перекладу виміряних значень S / та lgI /I . Таблиця містить результати розрахунку у формулі

lg I /I = Ig (10 -1), (А.1)

де S - різниця щільності почорнінь на фотопластинці;

- Фактор контрастності.

Позначимо сумарну інтенсивність лінії разом із тлом I , інтенсивність фону під максимумом лінії без лінії I . Оскільки I = I + I , то відношення інтенсивності лінії I до інтенсивності фону визначають за формулою

I / I = I / I -1, (А.2)

Якщо умови фотографування спектру вибрані так, що почорніння лінії з тлом S і фону без лінії S лежать у нормальній області, то

lg I /I = S / , де S=S - S (А.3)

Звідси, користуючись виразом I / I = I / I -1, отримуємо

lg I /I =lg (I / I -1) = lg (10 -1). (А.4)

Таблиця А.1 охоплює найважливіші для практики аналітичної роботи значення S / від 0,05 до 1,90.

Таблиця складається з двох частин: частини, що охоплює значення S / від 0,05 до 0,99 та частини, що охоплює значення S / від 1,00 до 1,90.

У першій частині таблиці, у першій графі представлені значення S / із двома знаками після коми, цифри в головках інших граф від 0 до 9 означають третій знак після коми значення S / .

Наприклад, S / =0,537: знаходять у першій графі значення 0,53 і у графі з цифрою 7 визначають відповідне значення логарифму lg I /I = 0,388.

Друга частина таблиці побудована аналогічно з тією різницею, що в першій графі наводяться значення S / з одним знаком після коми, а цифри в головках інших граф позначають другий після коми знак значення S / .

Наприклад, S / =1,36 у першій графі знаходять значення 1,3, у графі з цифрою 6 знаходять значення логарифму lg I /I = 1,341.

Для значень S / менших, ніж 0,301, значення lg I /I негативне – знак мінус над характеристикою (±1…).

Оскільки lg I /I = S / таблиця може бути застосована також і для знаходження значення lg I /I , що відповідає значенням lg I /I за будь-якого способу вимірювання.

Якщо фактор контрастності не вимірюють, то замість значень S / у таблиці застосовують значення S при цьому використовують справжню таблицю аналогічним чином. Якщо виміряне значення S =0,674, то першій графі знаходять значення 0,67 й у графі з цифрою 4 визначають значення логарифму 0,571.

Слід зазначити, що знайдене таким чином значення 0,571 є не lg I /I , a Ig (10 -1). На точності аналізу методом «трьох еталонів» ця обставина мало відбивається.


Таблиця А.1 * - Значення lg (I /I ), відповідні виміряним значенням S /

Закінчення таблиці А.1

________________
* Значення, наведені в таблиці, відповідають оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Бібліографія