ГОСТ 20996.5-82

ГОСТ 20996.5-82 Селен технічний. Метод визначення органічних речовин (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20996.5-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення органічних речовин

Селеніум.
Method of organic materials determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 26.11.2014 N 1761-ст c 01.09.2015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 3, 2015 рік


Цей стандарт встановлює гравіметричний метод визначення органічних речовин (при масовій частці органічних речовин 0,01-0,35%).

Метод заснований на розчиненні органічних домішок в ефірі або чотирихлористому вуглеці, видаленні надлишку розчинників при нагріванні та подальшому зважуванні осаду органічних речовин.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-82 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
_______________
** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію посилальних стандартів в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за інформаційним покажчиком «Національні стандарти», що щорічно видається, опублікований станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.


Розділ 1а (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Показник точності вимірювань масової частки органічних речовин відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

Розділ 1б (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- Шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує температуру нагріву до 250 ° C;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- циліндри мірні з притертою пробкою 2-50-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-100 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Ексікатор 1-100 за ГОСТ 25336 ;

- Баню водяну;

- Фільтри знезолені по [1] або аналогічні.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 ;

- Ефір діетиловий медичний.

Примітки:

1. Допускається застосування інших засобів вимірювань, затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2. Допускається використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у методиці вимірювання.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку селену масою 5 або 10 г (залежно від масової частки органічних речовин) поміщають у мірний циліндр із притертою пробкою місткістю 50 см , доливають 30-40 см ефіру або чотирихлористого вуглецю і інтенсивно струшують 5 хв.

Після поділу органічний шар фільтрують через нещільний складчастий фільтр попередньо висушений і зважений склянку місткістю 100 см , промивають циліндр і фільтр 2-3 рази порціями по 3-5 см розчинника.

Потім склянку поміщають на водяну лазню та обережно випарюють розчин насухо.

Склянку поміщають у сушильну шафу і висушують залишок протягом 20-30 хв при 100-105 °С.

Після охолодження зважують склянку із залишком. Висушування залишку та зважування склянки продовжують до отримання постійної маси.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку органічних речовин ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса склянки із залишком, г;

- Маса склянки без залишку, г;

- Маса навішування селену, р.

4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності 0,95) межі повторюваності , наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

(Змінена редакція. Зм. N 1, 2).

4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 1 (при довірчій ймовірності 0,95). При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Введений додатково, Зм. N 2).

БІБЛІОГРАФІЯ

_______________
* Діє біля Російської Федерації.

ТУ, згадані тут, не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Бібліографія (Введена додатково, Зм. N 2).