ГОСТ 12551.2-82

ГОСТ 12551.2-82 Сплави платино-мідні. Методи спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 12551.2-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-МЕДНІ

Методи спектрального аналізу

Alloys platinum-copper. Методи spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Термін дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , І. Г. Сажина , Т. І. Бєляєва , Є. Б. Сафонова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.В.Бородай

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного Комітету СРСР за стандартами від 30 вересня 1982 р. N 3866

ВЗАМІН ГОСТ 12551-67 в частині разд.3

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.04.88 N 1085 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 1988 рік


Цей стандарт встановлює метод спектрального визначення родію, іридію, золота, паладію та заліза в платино-мідних сплавах (при масовій частці родію та іридію від 0,02 до 0,20% кожного, золота та паладію від 0,005 до 0,100% кожного та заліза від 0,01 – 0,10%).

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивності ліній домішок у дуговому спектрі. Кількісну оцінку концентрації домішок встановлюють градуюванням за допомогою стандартних зразків.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії.

Генератор дуги змінного струму.

Ослаблювач триступінчастий.

Мікрофотометр.

Затискачі (електроутримувачі), забезпечені водяним охолодженням.

Стандартні зразки підприємства.

Пекти для виплавки корольків.

Графітові тиглі для виплавки корольків.

Срібло згідно з ГОСТ 6836-80 * марки 999,9.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Фотопластинки спектральні типу ІІ чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Проявник N1 фіксаж.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Суміш азотної та соляної кислот з водою у співвідношенні 1:4:10.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Зразки для аналізу мають бути у вигляді стрічки або стружки.

Для видалення поверхневих забруднень зразки поміщають у склянку, заливають соляною кислотою (1:1), кип'ятять 2 хв, промивають водою та сушать.

3.2. Для отримання корольків стандартних та аналізованих зразків навішення масою 1,6 г (при масовій частці міді від 2,0 до 3,0%) та 1,5 г (при масовій частці міді від 8,0 до 9,0%) по дві для кожного поміщають у графітові тиглі, додають відповідно 0,4 або 0,5 г срібла і плавлять.

Охолоджені корольки віджимають на пресі або проковують до діаметра 10 мм, поміщають у склянки, заливають сумішшю кислот, нагрівають до слабкого фарбування розчину, промивають водою та сушать.

Розплющені корольки служать електродами під час аналізу.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Фотографування спектрів проводять за ширини щілини спектрографа 0,02 мм, відстані між електродами 1,5 мм, силі струму 5 А, експозиції 30 с. Корольки встановлюють у затискачі, забезпечені водяним охолодженням.

Спектри фотографують через триступінчастий ослаблювач на фотопластинку типу II.

Для кожного стандартного та аналізованого зразка отримують по три спектрограми.

Фотопластинку виявляють протягом 3-6 хв при температурі проявника 20 °C, обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у таблиці.

5.2. Визначення масових часток елементів ведуть методом «трьох еталонів» з об'єктивним фотометрированием; градуювальні графіки будують для кожного елемента, що визначається. По осі ординат відкладають значення різниці почорнінь лінії домішки та основної речовини, а по осі абсцис - значення логарифмів концентрацій стандартних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять зміст визначеного елемента аналізованої пробі.

5.3. Східність методу характеризується відносним стандартним відхиленням , рівним 0,15.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних вимірів під час виконання умови

,

де - Найбільший результат паралельних вимірювань;

- Найменший результат паралельних вимірювань;

- Відносне стандартне відхилення, що характеризує збіжність вимірювань;

- Середнє арифметичне, обчислене з паралельних вимірів ( 3).