Строк дії з 01.01.90
до 01.01.95 *
__________________________________
* Обмеження терміну дії знято за
протоколу N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

М.В.Владімірова, Н. А. Аракельян , Б. М. Добкіна , Р. Ф. Макарова , А.С.Терехова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.03.89 N 563

3. ВЗАМІН ГОСТ 18904.7-73, ГОСТ 18904.8-73

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ


Позначення НТД, на який дано посилання	Номер розділу, пункту
ГОСТ 4142-77	2
ГОСТ 4145-74	2
ГОСТ 4158-80	2
ГОСТ 4210-77	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 4467-79	2
ГОСТ 5962-67	2
ГОСТ 16539-79	2
ГОСТ 18300-87	2
ГОСТ 18904.0-89	1.1
ГОСТ 18904.6-89	3.2
ГОСТ 21241-77	2

Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення домішок вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію в танталі (попередньо переведеному в окис) та його окису.

Метод заснований на збудженні та реєстрації (фотографічної або фотоелектричної) дугових емісійних спектрів аналізованих зразків та зразків порівняння.

Інтервали визначених масових часток домішок:


вольфрам	від	1·10	до	1·10 ;

кальцій	«	1·10	«	3·10 ;

кобальт	«	1·10	«	1·10 ;

мідь	«	1·10	«	3·10 ;

молібден	«	1·10	«	1·10 ;

натрій	«	1·10	«	1·10 .

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки — за ГОСТ 18904 .0 з доповненням: за результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, кожне з яких виконують з окремої навішування.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-13 із ґратами 600 штр/мм або аналогічний.

Фотоелектричне встановлення ДФС-36 або ДФС-44.

Електронно-обчислювальна машина "Іскра-1256" або "Д-3-28" або аналогічного типу.

Генератор УГЕ-4 або випрямляч 250-300, 20-30 А.

Мікрофотометр типу МФ-2 чи аналогічний.

Спектропроектор ПС-18 чи аналогічний.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Віброустановка або інший пристрій для перемішування та розтирання проб.

Ступки та маточки з танталу та з органічного скла.

Пекти муфельна.

Шафа сушильна.

Плитка електрична.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Вугілля спектральне ОСЧ-7-3 або С-3, діаметром 6 мм.

Електроди, виточені із спектрального вугілля:

типу «чарка»: діаметр кратера – 4 мм, глибина кратера – 4 мм, висота зовнішньої стінки – 5 мм, висота ніжки – 3 мм, діаметр ніжки – 2,5 мм;

діаметр – 4 мм, висота заточеної частини – 10 мм.

Пінцет медичний за ГОСТ 21241 .

Мірник із нержавіючої сталі.

Вуглекислий барій за ГОСТ 4158 .

Вольфраму (VI) окис.

Калій сірчанокислий згідно з ГОСТ 4145 .

Кальцій азотнокислий 4-водний за ГОСТ 4142 .

Кобальту (II, III) окис за ГОСТ 4467 .

Міді (II) окис за ГОСТ 16539 .

Молібдену (VI) окис.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Свинець дволористий за ГОСТ 4210 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962 * або спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

Сурма (III) окис.

Тантал порошкоподібний високої чистоти або танталу (V) окис, чистий за домішками, що визначаються.

Фотопластинки спектральні тип I, тип II, ЕС або аналогічні, що забезпечують нормальні почорніння ліній, що фотометруються, і фону спектру.

Проявник контрастний.

Фіксаж кислий.

Стандартний розчин кальцію з масовою концентрацією 10 мг/см ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. : навішування азотнокислого кальцію масою 5,8902 г розчиняють у воді, переводять у мірну колбу на 100 см. ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. , доводять до мітки водою та перемішують.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування буферної суміші

Наважку хлористого свинцю масою 7,4 г, сірчанокислого калію масою 2,5 г, вуглекислого барію масою 0,25 г та окису сурми масою 0,1 г ретельно перетирають у ступці протягом 1,5-2 год або на віброустановці протягом 40 −50 хв.

3.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

Зразки порівняння готують за ГОСТ 18904.6 .

3.2.1. Головний зразок порівняння (ГЗС) готують змішуванням основи з розчином кальцію, попередньо прожареними окисами вольфраму, кобальту, міді, молібдену та хлористим натрієм.

У платинову чашку поміщають 11,4775 г основи, вводять 18 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. стандартного розчину кальцію, підсушують на плитці і прожарюють у муфельній печі при 750 °C протягом 1 години. , 0,1252 г окису міді (II), 0,1500 г окису молібдену (VI) і 0,2540 хлористого натрію, ретельно перетирають танталовим маточкою протягом 1,5-2 год або на віброустановці протягом 40-50 хв.

Отриманий ДЕРЖ зберігають у щільно закритій скляній банці.

Інші О. С. готують послідовним розведенням ДЕРЖ і наступних ОС основою. Масова частка обумовлених домішок у відсотках до суми металів танталу і домішок і вводяться в суміш навішування основи і ОС, що розбавляється, вказані в табл.1.

Таблиця 1


Позначення зразка	Масова частка вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену, натрію, %	Маса навішування, г
		основи	зразка, що розбавляється (позначення зразка)
ДЕРЖСТАНДАРТ	1,0	-	-
ОС-1	1·10	8,8521	1,0000 (ДЕРЖ)
ОС-2	3·10	31,8031	1,0000 (ДЕРЖ)
ОС-3	1·10	8,9852	1,0000 (ОС-1)
ОС-4	3·10	8,9955	1,0000 (ОС-2)
ОС-5	1·10	8,9985	1,0000 (ОС-3)
ОС-6	3·10	9,0000	1,0000 (ОС-4)
ОС-7	1·10	9,0000	1,0000 (ОС-5)

Кожен зразок порівняння змішують з буферною сумішшю у співвідношенні 5:1 масою у ступці протягом 1 год або на віброустановці протягом 30 хв. Готові О. С. зберігають у щільно закритих скляних банках.

Допускається приготування ОС з використанням інших кількостей речовин, що змішуються при збереженні значень масових часток, зазначених у стандарті.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Підготовка проб до аналізу

Пробу металу переводять у окис за ГОСТ 18904.6 . Аналізований окис змішують з буферною сумішшю у співвідношенні 5:1 масою у ступці або на віброустановці протягом 10-15 хв.

При взятті наважок човники, шпателі та інші пристрої протирають спиртом (0,5 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. на один зразок).

При перемішуванні ступки, маточки або деталі віброустановки миють водою і протирають спиртом (2 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. на один зразок).

4.2. Порушення спектрів

Аналізовані зразки та ОС, змішані з буферною сумішшю, за допомогою мірника поміщають у вигляді брикету масою 50 мг кратери вугільних електродів типу «чарка». Висота брикету становить 34-36 мм. Неприпустиме потрапляння частинок зразка на торець електрода.

Після кожного зразка мірник очищають ватним тампоном, змоченим спиртом (0,5 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. ).

Електроди із зразками служать анодом. Верхній електрод, обточений до діаметра 4 мм, є катодом. Сила струму дуги – 11-13 А, час експозиції – 20 с, міжелектродний проміжок – 2,5 мм, система освітлення – трилінзова.

4.3. Реєстрація спектрів

4.3.1. При фотографічній реєстрації ширина щілини спектрографа ДФС-13 12-15 мкм, область діапазону, що фотографується 300-400 нм. На фотопластинці фотографують по 3 спектри кожної проби та кожного О. С. Фотографування повторюють двічі.

Фотографують кожну порцію, підготовлену (змішану з буферною сумішшю) з однієї навішування вихідної проби окису (або окисленої проби металу), на двох фотопластинках по три рази на кожній фотопластинці.

Після фотографування спектрів фотопластинки виявляють, миють, фіксують, промивають у проточній воді та сушать.

4.3.2. При фотоелектричній реєстрації ширина вхідної щілини фотоелектричної установки ДФС-36 (ДФС-44) 0,15-0,20 мкм, система освітлення - дволінзова.

Реєструють по два спектри однієї порції, підготовленої (змішаної з буферною сумішшю) з однієї навішування вихідної проби окису (або окисленої проби металу).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Фотопластинки фотометрують на мікрофотометрі. На кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичних ліній та ліній порівняння, обчислюють різницю почорнінь ( ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. ), знаходять середнє арифметичне значення для трьох спектрограм, одержаних від одного зразка. Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній порівняння вказані в табл.2.

Таблиця 2


Визначається елемент	Довжина хвилі, нм		Елемент порівняння	Інтервал обумовленої масової частки домішки, %
	аналітичної лінії	лінії порівняння
Вольфрам	400,87	323,25	Сурма	1·10 - 3 · 10
	397,93	323,25	Сурма	1·10 - 1 · 10
	400,87 *	287,8*	Сурма	1·10 - 1 · 10
Мідь	324,75	323,25	Сурма	1·10 - 3 · 10
	327,40	323,25	Сурма	3·10 - 1 · 10
	324,75*	287,8*	Сурма	1·10 - 3 · 10
Молібден	390,29	323,25	Сурма	1·10 - 3 · 10
	319,40	323,25	Сурма	1·10 - 3 · 10
	320,88	323,25	Сурма	1·10 - 1 · 10
	319,40*	287,8*	Сурма	1·10 - 1 · 10
	390,30*	287,8	Сурма	1·10 - 1 · 10
Кальцій	399,85	399,34	Барій	1·10 - 3 · 10
	422,67*	393,6*	Барій	1·10 - 1 · 10
Кобальт	345,35	323,25	Сурма	1·10 - 3 · 10
	340,51	323,25	Сурма	1·10 - 1 · 10
	345,35*	287,8*	Сурма	1·10 - 1 · 10
Натрій	330,30	323,25	Сурма	1·10 - 3 · 10
	330,23	323,25	Сурма	1·10 - 1 · 10
	330,30*	287,8*	Сурма	1·10 - 1 · 10
	330,23*	287,8	Сурма	1·10 - 1 · 10

_______________
* Лінії, що використовуються при фотоелектричній реєстрації.

5.2. На виході фотоелектричної установки (табло цифрового вольтметра або стрічка цифрового пристрою) отримують показання ( ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. ), пропорційні логарифму відносної інтенсивності аналітичної лінії та лінії порівняння (табл.2).

5.3. Для кожної домішки, що визначається, будують градуювальний графік: по осі абсцис відкладають значення ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. , де — масова частка домішки, що визначається в ОС, по осі ординат відкладають усереднені значення аналітичного сигналу ( ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. або ) відповідних О. С. За цими графіками і усередненим значенням аналітичного сигналу, отриманим за спектрами проб, знаходять значення масових часток домішок, що визначаються в аналізованих пробах.

5.3.1. При фотографічній реєстрації спектра за результат одного з паралельних визначень приймають середнє результати, отримані на двох фотопластинках, кожен з яких є середнім трьох спектрограм.

5.3.2. При фотоелектричній реєстрації спектра за результат одного з паралельних ухвал приймають середнє результатів вимірювань аналітичних сигналів двох спектрів.

5.4. Допускається проводити обробку аналітичних сигналів за допомогою ЕОМ "Іскра-1256" або аналогічною за програмами, затвердженими в установленому порядку.

5.5. Абсолютні значення різниць двох результатів паралельних визначень (показник збіжності) та двох результатів аналізів (показник відтворюваності), чисельно рівні між собою, з ймовірністю ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію. 0,95, повинні не перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.3.

Таблиця 3


Визначається елемент	Масова частка, %	Розбіжність, що допускається, %
		при спектро- фотографічний аналіз	при спектро- фотоелектричний аналіз
Натрій	1·10	7·10	4·10
	1·10	7·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
Вольфрам, кальцій, кобальт, мідь, молібден	1·10	5·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
Кальцій, мідь	3·10	1,4 · 10	1·10
Вольфрам, кобальт, молібден	1·10	5·10	4·10

Допустимі розбіжності для проміжних значень масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції.

5.6. Допускається застосування інших методик аналізу, за метрологічними характеристиками, що не поступаються наведеним у стандарті.

ГОСТ 18904.8-89

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 18904.8-89

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 18904.8-89 Тантал та його окис. Спектральний метод визначення вольфраму, кальцію, кобальту, міді, молібдену та натрію.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата