ГОСТ 26473.4-85

ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.4-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Методи визначення кремнію

Vanadium base alloys and alloying elements. Методи для визначення silicon

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕНМіністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 676 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний та гравіметричний методи визначення кремнію (від 0,1 до 1%) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів у яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КРЕМНІЮ

Метод заснований на відгоні кремнію у вигляді фториду, утворенні синьої відновленої форми кремнемолібденової гетерополікислоти з подальшим фотометруванням забарвлення розчину.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900-950 °С.

Шафа сушильна, що забезпечує температуру 100-120 °С.

Чашки платинові.

Чашки фторопластові з кришками, що нагвинчуються (фторопласт-4 за ГОСТ 10007-80 ) (креслення).

1 - чашка фторопластова; 2 — кришка, що нагвинчується

Піпетки фторопластові або поліетиленові місткістю 1 см .

Банки поліетиленові місткістю 100 см та 1 дм .

Мікробюретка місткістю 5 см з ціною розподілу 0,02 см .

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см .

Кислота хлорна.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1, розчин концентрацією 2 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 розчин концентрацією 16 моль/дм .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 насичений розчин.

Кислота аскорбінова, харчова, розчин концентрацією 10 г/дм .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 розчин концентрацією 50 г/дм (Готують у день вживання).

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332-76 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 спиртовий розчин концентрацією 40 г/дм та водний розчин концентрацією 200 г/дм .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Стандартний розчин кремнію, що містить 0,1 мг/см (100 мкг/см ) кремнію: 0,2139 г двоокису кремнію поміщають у платинову чашку, додають 3-4 г вуглекислого калію-натрію, сплавляють у муфельній печі при 900-950 ° С до отримання прозорого плава. Плав охолоджують до кімнатної температури, вилуговують водою, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доводять водою до мітки. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. У кришку фторопластової чашки поміщають 1 см. спиртового розчину гідроксиду натрію, розподіляючи його рівним шаром. Кришку поміщають у холодну сушильну шафу, нагрівають шафу до 50-60 °С і витримують кришку при цій температурі 5-10 хв.

2.2.2. Для ванадієвих лігатур або сплавів ванадій-молібден-титан-вуглець, ванадій-алюміній-марганець-титан-вуглець, ванадій-алюміній-молібден-титан-вуглець, ванадій-цирконій-ніобій-вуглець; навішування аналізованої проби масою 0,1 г (при масовій частці кремнію 0,025-0,4%) або 0,04 г (при масовій частці кремнію 0,4-1%) поміщають у фторопластову чашку, доливають 3 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 2 см фтористоводневої кислоти, охолоджуючи чашку холодною водою до припинення виділення оксидів азоту, доливають 11 см хлорної кислоти перемішують і відразу ж закривають чашку кришкою з гідроокисом натрію.

2.2.3. Для ванадієвих лігатур або сплавів ванадій-цирконій-вуглець, ванадій-цирконій-алюміній, ванадій-молібден-хром-алюміній, ванадій-алюміній-молібден-хром-залізо навішення аналізованої проби масою 0,05-0,1 вміст кремнію) поміщають у фторопластовую чашку, доливають 12 см хлорної кислоти, 2 см води та 2 см фтористоводневої кислоти, перемішують, відразу ж закривають чашку кришкою з гідроксидом натрію.

2.2.4. Для ванадієвих лігатур ванадій-алюміній, ванадій-алюміній-вуглець, ванадій-алюміній-азот, ванадій-алюміній-титан-вуглець, ванадій-марганець, ванадій-алюміній-бор навішення аналізованої проби масою 0,05-0 залежно від вмісту кремнію) поміщають у фторопластову чашку, доливають 3 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 12 см хлорної кислоти та 1 см фтористоводневої кислоти, охолоджуючи чашку холодною водою до припинення виділення оксидів азоту, перемішують і закривають чашку кришкою з гідроксидом натрію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Чашку, закриту кришкою, витримують у сушильній шафі при 110-120 °С протягом 2 год, потім виймають з сушильного шафи, обережно знімають кришку, щоб не стикалися розчин кислоти з гідроокисом натрію, і переносять вміст кришки в поліетиленову бано розчину борної кислоти Після цього до баночки додають 1 см водного розчину гідроксиду натрію, 4 см розчину азотної кислоти концентрацією 2 моль/дм , 20 см води, 5 см розчину молібдату амонію. Через 15 хв доливають 25 см розчину сірчаної кислоти, 10 см розчину аскорбінової кислоти Через 25-30 хв отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. і доводять водою до мітки. Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~630 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм по відношенню до води.

Перед аналізом серії проб всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (для контролю забруднення реактивів). Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше слід поміняти реактиви. Значення оптичної щільності контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності аналізованого розчину. Масу кремнію знаходять за градуювальним графіком за обчисленим значенням оптичної густини.

ти.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У поліетиленові баночки місткістю 100 см вводять із мікробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину кремнію, що відповідає 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 та 500 мкг кремнію. Доливають 25 см розчину борної кислоти і далі надходять так, як зазначено у п. 2.3.1.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам кремнію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кремнію, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

2.4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, наведені в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КРЕМНІЯ

Метод заснований на виділенні кремнію у вигляді кремнієвої кислоти випарюванням вихідного розчину до появи парів сірчаної кислоти, переведенні кремнієвої кислоти прожарюванням при 1000-1100 °С у двоокис кремнію, відгону кремнію у вигляді тетрафториду кремнію обробкою двоокису кремнію фтористоводневої та сірчаної зміни ваги виділеного осаду.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1100 °C.

Плитка електрична.

Склянки хімічні скляні місткістю 400 см .

Колби мірні місткістю 250 см .

Мензурки мірні місткістю 50 см .

Вирви скляні конічні діаметром 30 мм.

Тиглі платинові місткістю 30 см .

Піпетка поліетиленова, відградуйована на 2 см .

Ексікатор із хлористим кальцієм.

Фільтри паперові обеззолені "синя стрічка" або "біла стрічка".

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Проведення аналізу

Наважку аналізованої проби масою 0,5-1 г (залежно від вмісту кремнію) поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення проби, доливають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжуючи нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти протягом 1-2 хв. До охолодженого розчину по стінках колби доливають 100-150 см. води та нагрівають до розчинення солей.

Розчин з осадом кремнієвої кислоти фільтрують через фільтр «біла стрічка» або «синя стрічка», осад промивають кілька разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води збирають у мірну колбу місткістю 250 см. , охолоджують, доводять водою до мітки (основний розчин), і використовують (при необхідності) для визначення хрому за ГОСТ 26473.10-85 , заліза за ГОСТ 26473.3-85 , цирконію та алюмінію за ГОСТ 26473.11-85 , молі за ГОСТ 26473.6-85 , титану за ГОСТ 26473.8-85.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, обережно висушують, озолюють, уникаючи займання, прожарюють в муфельної печі протягом 40 хв при 1000 °C, потім охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання та зважування повторюють до досягнення постійної маси.

Зважений осад змочують 2-3 краплями води, доливають 5-6 крапель концентрованої сірчаної кислоти, 2 см фтористоводневої кислоти. Тигель поміщають на електроплитку із закритою спіраллю і обережно випарюють при помірному нагріванні до припинення виділення парів сірчаної кислоти. Сухий залишок прожарюють протягом 20 хв при 1000 °C в печі муфельної, охолоджують в ексикаторі, зважують. Прожарювання та зважування повторюють до отримання постійної маси.

Масу кремнію обчислюють по різниці між першим і другим зважуванням, до обробки нерозчинного залишку кислотами (фтористоводневої та сірчаної) та після неї.

Поруч із аналізом серії проб через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (контролю забруднення реактивів).

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса тигля з осадом двоокису кремнію до обробки кислотами, г;

- Маса тигля із залишком після обробки кислотами, г;

- Маса навішування аналізованої проби, г;

0,4674 - коефіцієнт перерахунку двоокису кремнію на кремній.

Остаточний результат знаходять як різницю масової частки кремнію в пробі та масової частки кремнію в контрольному досвіді.

3.3.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, зміна N 1).