Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 26473.4-85

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.4-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Методи визначення кремнію

Vanadium base alloys and alloying elements. Методи для визначення silicon


ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.



Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕНМіністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 676 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний та гравіметричний методи визначення кремнію (від 0,1 до 1%) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів у яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

Метод визначення кремнію Масова частка, % Супутні компоненти
Найменування
Масова частка, %, трохи більше
Фотометричний 0,1-1 Алюміній 50
Бор
10
Вольфрам
8
Залізо
5
Марганець
3,5
Молібден
25
Ніобій
25
Титан
25
Хром
40
Цирконій
3
Гравіметричний
0,1-1
Алюміній
50
Залізо 5
Марганець
2,5
Молібден
25
Титан
15
Хром
10

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КРЕМНІЮ


Метод заснований на відгоні кремнію у вигляді фториду, утворенні синьої відновленої форми кремнемолібденової гетерополікислоти з подальшим фотометруванням забарвлення розчину.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900-950 °С.

Шафа сушильна, що забезпечує температуру 100-120 °С.

Чашки платинові.

Чашки фторопластові з кришками, що нагвинчуються (фторопласт-4 за ГОСТ 10007-80 ) (креслення).

ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)


1 - чашка фторопластова; 2 — кришка, що нагвинчується



Піпетки фторопластові або поліетиленові місткістю 1 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Банки поліетиленові місткістю 100 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) та 1 дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Мікробюретка місткістю 5 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) з ціною розподілу 0,02 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Кислота хлорна.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1, розчин концентрацією 2 моль/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 розчин концентрацією 16 моль/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 насичений розчин.

Кислота аскорбінова, харчова, розчин концентрацією 10 г/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 розчин концентрацією 50 г/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) (Готують у день вживання).

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332-76 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 спиртовий розчин концентрацією 40 г/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) та водний розчин концентрацією 200 г/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .


Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Стандартний розчин кремнію, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) (100 мкг/см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) ) кремнію: 0,2139 г двоокису кремнію поміщають у платинову чашку, додають 3-4 г вуглекислого калію-натрію, сплавляють у муфельній печі при 900-950 ° С до отримання прозорого плава. Плав охолоджують до кімнатної температури, вилуговують водою, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) і доводять водою до мітки. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. У кришку фторопластової чашки поміщають 1 см. ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) спиртового розчину гідроксиду натрію, розподіляючи його рівним шаром. Кришку поміщають у холодну сушильну шафу, нагрівають шафу до 50-60 °С і витримують кришку при цій температурі 5-10 хв.

2.2.2. Для ванадієвих лігатур або сплавів ванадій-молібден-титан-вуглець, ванадій-алюміній-марганець-титан-вуглець, ванадій-алюміній-молібден-титан-вуглець, ванадій-цирконій-ніобій-вуглець; навішування аналізованої проби масою 0,1 г (при масовій частці кремнію 0,025-0,4%) або 0,04 г (при масовій частці кремнію 0,4-1%) поміщають у фторопластову чашку, доливають 3 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) азотної кислоти, розведеної 1:1, 2 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) фтористоводневої кислоти, охолоджуючи чашку холодною водою до припинення виділення оксидів азоту, доливають 11 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) хлорної кислоти перемішують і відразу ж закривають чашку кришкою з гідроокисом натрію.

2.2.3. Для ванадієвих лігатур або сплавів ванадій-цирконій-вуглець, ванадій-цирконій-алюміній, ванадій-молібден-хром-алюміній, ванадій-алюміній-молібден-хром-залізо навішення аналізованої проби масою 0,05-0,1 вміст кремнію) поміщають у фторопластовую чашку, доливають 12 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) хлорної кислоти, 2 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) води та 2 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) фтористоводневої кислоти, перемішують, відразу ж закривають чашку кришкою з гідроксидом натрію.

2.2.4. Для ванадієвих лігатур ванадій-алюміній, ванадій-алюміній-вуглець, ванадій-алюміній-азот, ванадій-алюміній-титан-вуглець, ванадій-марганець, ванадій-алюміній-бор навішення аналізованої проби масою 0,05-0 залежно від вмісту кремнію) поміщають у фторопластову чашку, доливають 3 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) азотної кислоти, розведеної 1:1, 12 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) хлорної кислоти та 1 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) фтористоводневої кислоти, охолоджуючи чашку холодною водою до припинення виділення оксидів азоту, перемішують і закривають чашку кришкою з гідроксидом натрію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Чашку, закриту кришкою, витримують у сушильній шафі при 110-120 °С протягом 2 год, потім виймають з сушильного шафи, обережно знімають кришку, щоб не стикалися розчин кислоти з гідроокисом натрію, і переносять вміст кришки в поліетиленову бано ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) розчину борної кислоти Після цього до баночки додають 1 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) водного розчину гідроксиду натрію, 4 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) розчину азотної кислоти концентрацією 2 моль/дм ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) , 20 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) води, 5 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) розчину молібдату амонію. Через 15 хв доливають 25 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) розчину сірчаної кислоти, 10 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) розчину аскорбінової кислоти Через 25-30 хв отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) і доводять водою до мітки. Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~630 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм по відношенню до води.

Перед аналізом серії проб всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (для контролю забруднення реактивів). Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше слід поміняти реактиви. Значення оптичної щільності контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності аналізованого розчину. Масу кремнію знаходять за градуювальним графіком за обчисленим значенням оптичної густини.

ти.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У поліетиленові баночки місткістю 100 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) вводять із мікробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) стандартного розчину кремнію, що відповідає 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 та 500 мкг кремнію. Доливають 25 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) розчину борної кислоти і далі надходять так, як зазначено у п. 2.3.1.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам кремнію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кремнію ( ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) - Маса кремнію, знайдена за градуювальним графіком, мкг;


ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, р.

2.4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, наведені в табл.2.

Таблиця 2

Масова частка кремнію, %
Розбіжність, що допускається, %

(10-30) · 10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

4·10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

50·10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

6·10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

1,0
0,1


(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КРЕМНІЯ


Метод заснований на виділенні кремнію у вигляді кремнієвої кислоти випарюванням вихідного розчину до появи парів сірчаної кислоти, переведенні кремнієвої кислоти прожарюванням при 1000-1100 °С у двоокис кремнію, відгону кремнію у вигляді тетрафториду кремнію обробкою двоокису кремнію фтористоводневої та сірчаної зміни ваги виділеного осаду.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1100 °C.

Плитка електрична.

Склянки хімічні скляні місткістю 400 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Колби мірні місткістю 250 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Мензурки мірні місткістю 50 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Вирви скляні конічні діаметром 30 мм.

Тиглі платинові місткістю 30 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Піпетка поліетиленова, відградуйована на 2 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) .

Ексікатор із хлористим кальцієм.

Фільтри паперові обеззолені "синя стрічка" або "біла стрічка".

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Проведення аналізу

Наважку аналізованої проби масою 0,5-1 г (залежно від вмісту кремнію) поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) , доливають 30 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення проби, доливають 20 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжуючи нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти протягом 1-2 хв. До охолодженого розчину по стінках колби доливають 100-150 см. ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) води та нагрівають до розчинення солей.

Розчин з осадом кремнієвої кислоти фільтрують через фільтр «біла стрічка» або «синя стрічка», осад промивають кілька разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води збирають у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) , охолоджують, доводять водою до мітки (основний розчин), і використовують (при необхідності) для визначення хрому за ГОСТ 26473.10-85 , заліза за ГОСТ 26473.3-85 , цирконію та алюмінію за ГОСТ 26473.11-85 , молі за ГОСТ 26473.6-85 , титану за ГОСТ 26473.8-85.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, обережно висушують, озолюють, уникаючи займання, прожарюють в муфельної печі протягом 40 хв при 1000 °C, потім охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання та зважування повторюють до досягнення постійної маси.

Зважений осад змочують 2-3 краплями води, доливають 5-6 крапель концентрованої сірчаної кислоти, 2 см ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) фтористоводневої кислоти. Тигель поміщають на електроплитку із закритою спіраллю і обережно випарюють при помірному нагріванні до припинення виділення парів сірчаної кислоти. Сухий залишок прожарюють протягом 20 хв при 1000 °C в печі муфельної, охолоджують в ексикаторі, зважують. Прожарювання та зважування повторюють до отримання постійної маси.

Масу кремнію обчислюють по різниці між першим і другим зважуванням, до обробки нерозчинного залишку кислотами (фтористоводневої та сірчаної) та після неї.

Поруч із аналізом серії проб через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (контролю забруднення реактивів).

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку кремнію ( ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) - Маса тигля з осадом двоокису кремнію до обробки кислотами, г;


ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) - Маса тигля із залишком після обробки кислотами, г;

ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, г;

0,4674 - коефіцієнт перерахунку двоокису кремнію на кремній.

Остаточний результат знаходять як різницю масової частки кремнію в пробі та масової частки кремнію в контрольному досвіді.

3.3.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.3.

Таблиця 3

Масова частка кремнію, %
Розбіжність, що допускається, %

(10-30) · 10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

4·10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

50·10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

6·10 ГОСТ 26473.4-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення кремнію (зі зміною N 1)

1,0 0,1


(Змінена редакція, зміна N 1).