ГОСТ 12645.13-87

ГОСТ 12645.13-87 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення галію (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.13-87

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Хіміко-спектральний метод визначення галію

Indium. Chemicospectral method for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1989-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Г. І. Іванов, А. Б. Мінєєв , Л. К. Ларіна , Н. Г. Пєлєвіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.12.87 N 4625

Зміна N 1 прийнята Міждержавною Радою стандартизації, метрології та сертифікації 15.03.94 (звіт Технічного секретаріату N 1)

За ухвалення проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1998 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1996 р. (ІВС 9-96)


Цей стандарт встановлює хіміко-спектральний метод визначення галію в Індії при масовій частці його від 5 · 10 до 5·10 %.

Метод заснований на екстракційному виділенні галію бутиловим ефіром оцтової кислоти із солянокислого середовища, реекстракції його у водну фазу, осадженні на азотнокислому індії та спектрографічному аналізі отриманого концентрату.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 12645.0 та ГОСТ 22306 з доповненням.

1.1.1. При визначенні галію в Індії поряд з Індією та реактивами, зазначеними в ГОСТ 12645.0 , використовується бутиловий ефір оцтової кислоти, що надає шкідливу дію на організм людини. p align="justify"> При роботі з ним необхідно користуватися вимогами безпеки, викладеними в ГОСТ 22300 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 або спектрограф СТЕ-1 із трилінзовою системою освітлення щілини.

Генератор дуги змінного струму типів ДГ-2, ПС-39 або ІТТ-28.

Генератор дуги постійного струму, що забезпечує напругу не менше 200 В та силу струму не менше 18 А.

Мікрофотометр призначений для вимірювання почорнінь спектральних ліній.

Спектропроектор типу ПС-18.

Ваги аналітичні, що дозволяють зважувати з похибкою трохи більше 0,0002 р.

Інфрачервона лампа будь-якого типу потужністю до 500 Вт з лабораторним автотрансформатором типу ПНО-250-2.

Електроплитка нагрівальна за ГОСТ 14919 .

Пекти муфельна, що дозволяє регулювати температуру до 700 °C.

Верстат для заточування графітових електродів типу КП-35 або іншого типу.

Бокси з органічного скла.

Посуд мірний скляний за ГОСТ 1770 .

Посуд кварцовий згідно з ГОСТ 19908 .

Електроди із графітових стрижнів марки С-2 або С-3 діаметром 6 мм із розміром кратера 4x4 мм. Контрелектроди – заточені на усічений конус майданчиком діаметром 1,5-2,0 мм.

Фотопластинки спектрографічних типів ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

Індій марки Ін00 згідно з ГОСТ 10297 розчин азотнокислого індія, що містить індія 100 мг/см .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 та розчин ( HCl ) = 6 моль/дм .

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125 .

Бутиловий ефір оцтової кислоти за ГОСТ 22300 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 перегнана в кварцовому апараті.

Галій згідно з ГОСТ 12797 .

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів та матеріалів, що забезпечують одержання показників точності, що не поступаються регламентованим цим стандартом.


Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Розчин галію: 0,05 г металевого галію розчиняють у 5 см суміші азотної та соляної кислот 1:3. Переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують.

1 см розчину, містить А 0,5 мг галію.

10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують.

1 см розчину містить 0,05 мг галію.

3.2. Зразки порівняння: основою для приготування зразків порівняння служить оксид індія, отриманий розчиненням марки Ін000 в азотній кислоті, висушуванням і прожарюванням азотнокислого індія до оксиду в муфельній печі при температурі ~500 °С протягом 40-50 хв. Отриману основу ретельно перетирають у ступці.

Основний зразок, що містить 1·10 % галію: в кварцову чашку місткістю 50 см поміщають 12,091 г оксиду індію і додають краплями 2 см розчину галію Б. Розчин висушують і прожарюють протягом 20-30 хв при температурі ~500 ° С в печі муфельної. Потім розведенням основного та кожного новоприготовленого зразків основою готують серію робочих зразків порівняння відповідно до таблиці.

г

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Основу і градуювальні зразки зберігають у бюксах або банках, що щільно закриваються, протягом 1 року.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку індія масою 1,000 г поміщають у кварцову чашку місткістю 30-50 см. і розчиняють 5-7 см соляної кислоти під час нагрівання. Чашку закривають годинниковим склом. Після повного розчинення навішування розчин випаровують до сухих солей під інфрачервоною лампою. Сухі солі розчиняють 5 см розчину соляної кислоти (HCl)=6 моль/дм і переносять у ділильну вирву місткістю 100 см . Чашку обмивають 5 см того ж розчину соляної кислоти; промивний розчин зливають у ту ж ділильну лійку. Додають 10 см бутилацетату та енергійно струшують протягом 1 хв. Після поділу фаз нижній шар відкидають, екстракт двічі промивають 2-3 см розчину соляної кислоти

Реекстракцію галію з органічного шару проводять двічі 10 см води протягом 1 хв.

Водний шар після першої та другої реекстракції зливають у кварцову чашку, в яку додають 1 см. розчину індія та 2-3 см азотної кислоти. Розчин висушують під лампою, на електроплитці і потім прожарюють осад у печі муфельної при температурі ~500 °С протягом 25-30 хв до отримання оксиду індія. Прожарений осад зважують, стирають кварцовою паличкою у чашці.

Коефіцієнт збагачення ( ) обчислюють за формулою

,

де - маса індію, взятого для аналізу, г;

- маса концентрату, отриманого після збагачення;

Одночасно через весь хід аналізу проводять контрольний досвід для обліку чистоти реактивів, посуду та умов досвіду, проводячи ті ж операції та використовуючи ту ж кількість реактивів, яка потрібна для отримання концентрату домішок аналізованої проби. Коефіцієнт збагачення розраховують за тією ж формулою, що і для проби, що аналізується.

Для отримання результату аналізу від кожної проби відбирають по дві навішування та отримують по два концентрати.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Наважки зразків порівняння та концентратів проб та контрольного досвіду масою по 50 мг поміщають у вугільні електроди з розміром кратера 4х4 мм (для кожного зразка та концентрату готують по 2 електроди) і спалюють у дузі постійного струму силою 15 А протягом 3 хв (до вигоряння) . Спектри фотографують на спектрографах типу ДФС-8 чи СТЕ-1 (перший порядок). Ширина щілини спектрографа 0,02 мм.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння лінії галію 287,4 нм та довколишнього фону. Градуювальні графіки будують у координатах , де - масова частка галію у зразках порівняння, %.

Масову частку галію у пробі обчислюють за формулою

,

де і - масові частки галію в концентраті проби та контрольного досвіду відповідно, знайдені за градуювальним графіком, %;

і - Коефіцієнти збагачення проби та контрольного досвіду відповідно.

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці (кожне паралельне визначення з двох спектрограм).

Різниця між більшим і меншим із двох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулою , де - середнє арифметичне двох зіставних результатів паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулою , де - середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, зміна N 1).